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CHAPITRE II : CAMPAGNE EXPERIMENTALE SUR PATES ET MORTIERS

1. Matériaux d’étude

1.1. Choix des matières premières

1.1.1. La fumée de silice

Dans le chapitre I, la fumée de silice (FS) a été présentée sous sa forme non-densifiée, généralement connue en tant que poudre ultrafine composée de particules sphériques 100 fois plus fins que les grains de ciment. Or, cette forme « idéale » de FS est très rarement utilisée comme ajout dans les matériaux cimentaires à cause de sa grande volatilité, et de la difficulté à manipuler et à transporter une poudre aussi fine. Pour s’adapter à ces difficultés techniques, les industriels ont proposé de conditionner la FS sous d’autres formes : densifiées, en suspension (slurry), ou en pastilles pour augmenter la densité et faciliter l’utilisation du matériau. La différence entre ces configurations réside dans la taille des particules (surface spécifique d’action) et n’affecte pas la composition chimique de la fumée de silice. Le tableau II-1 propose un descriptif des trois états de FS.

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Tableau II-1 : Les formes commercialisées de fumée de silice

Forme de FS Descriptif

Fumée de silice densifiée (FSD)

La poudre densifiée (densité apparente élevée > 500kg/m3) est certes plus facile

à manipuler et moins chère à transporter que la poudre non densifiée, mais elle est composée de particules ultrafines agglomérées avec des formes irrégulières et des tailles entre 10 microns à quelques millimètres [DIA 06] (voir figure II-1 et II-2) créés lors du processus de densification.

Fumée de silice slurry (FSS)

Ce matériau est obtenu en mixant la poudre non densifié avec de l’eau en égale proportions de masse afin de produire un slurry stable. La production d’un slurry stable est un processus complexe qui nécessite des mélangeurs de cisaillement spécialement pour la fumée de silice. Sous cette forme, la FS est censé offrir une meilleure dispersion dans le mélange cimentaire.

Fumée de silice en pastilles ou en pellets

La pelletisation est une forme de traitement généralement utilisé dans des périodes d’excès de production. Elle permet de préparer le matériau pour faciliter sa mise en décharge. Cette méthode consiste à façonner la fumée de silice sous forme de pastilles de 0,5 à 1mm de diamètre sur des tables de pelletisation, en utilisant de l’eau et une faible quantité de fumée de silice pour lier la pastille. Les matériaux de cette forme ne conviennent pas pour une utilisation dans le béton car il est impossible de disperser proprement ces pastilles dans un mélange de béton.

Dans la littérature, la forme densifiée (FSD) sèche semble être de loin la forme la plus couramment utilisée; le slurry n’étant pas disponible dans certains pays. La FSD existe presque entièrement sous forme d’agglomérats de sphères fines reliés entre eux, lors du processus de densification, par des liaisons permanentes qui semblent très difficiles à briser [JOH 93] [JOH 94] [DIA 03]. La taille de ces chaines de particules varie d’une dizaine à plusieurs milliers de micromètres. La figure II-1 (a) et (b) [DIA 06] montrent les tailles et les formes des agglomérats de la FSD observées au MEB respectivement en 3D en mode d’électrons secondaires (SE) et en section transversale en mode d’électrons rétrodiffusés (BSE). Des images similaires ont également été publiées dans [LAG 93] [RAN 97] [HOO 98].

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(a) (b)

Figure II-1 : FSD commerciale observée au MEB (a) en 3D en mode SE (b) en section transversale en mode BSE [DIA 04].

Dans la plupart des études réalisées, la fumée de silice a été introduite sous sa forme agglomérée et densifiée. Parmi ces études, quelques-unes seulement se sont intéressées à vérifier la dispersion de la FS au sein du matériau cimentaire. Ces quelques travaux ont signalé la présence d’agglomérats de plusieurs µm de diamètre dans des pâtes, mortiers et bétons [DIAM 03] [NAG 94] [BON 92]. Ces agglomérats peuvent facilement réduire l’efficacité de la FS sur les propriétés des matériaux cimentaires [SAN 99] [YAJ 03], en raison de leur plus grand diamètre, leur surface spécifique plus faible, et leur réactivité pouzzolanique inférieure à celle des grains unitaires. L’effet filler de la FS est également affecté en présence de ces amas, qui peuvent agir dans certains cas, comme des agrégats réactifs participant à la réaction alcali-silice (RAS) [DIAM 03] et créant des dommages au sein des bétons.

Par ailleurs, la fumée de silice slurry (FSS) qui est un mélange liquide de poudre non densifiée avec de l’eau à proportions égales, promet une meilleure dispersion au sein des mélanges de pâtes, mortiers et bétons [HEW 98]. Cette forme de FS a pourtant été très rarement étudiée dans la littérature, probablement en raison de l’indisponibilité de cette suspension dans plusieurs pays. Parmi les quelques auteurs qui ont utilisé la FSS comme ajout, on peut citer par exemple, Rossen et al. [ROSS 15] qui ont étudié la composition des C-S-H dans des pâtes de ciment avec FSS. Ils ont constaté que le rapport C/S dans les C-S-H diminue avec la consommation de la portlandite CH, pour se situer autour de 1,4 à 1,5 en présence de CH, puis chuter à 1,0 quand toute la CH est consommée dans le matériau. Zhang et al [ZHA 16] se sont eux intéressés à comparer la résistance mécanique des matériaux fabriqués avec la FSS et la FSD. Ils ont remarqué que la teneur en eau liée ainsi que la résistance à la compression sont plus faibles dans la pâte contenant la FSD. Toutefois, l'impact de l'utilisation de ces deux formes de FS sur les propriétés de transport et plus particulièrement sur la diffusion de l'eau tritiée n'a jamais été discuté auparavant.

Dans le cadre de cette étude, nous avons décidé, en premier lieu, d’utiliser les deux formes de FS afin d’évaluer la perte de performances -du coefficient de diffusion et des propriétés microstructurales– en raison de la présence d’agglomérats de FS dans la pâte de ciment. Pour cela, deux pâtes de ciment de même composition initiale ont été fabriquées avec de la FSD pour l’une, de la FSS pour l’autre. Toutes les autres formulations ont été élaborées avec du slurry, censé

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offrir une meilleure dispersion de la FS au sein des matériaux cimentaires [HEW 98]. Le tableau II- 3 regroupe les matériaux étudiés lors de ce travail.

La société CONDENSIL fournit une large gamme de fumées de silice densifiées et en suspension.

Notre choix s’est porté sur une fumée de silice sèche riche en silice (95% de SiO2 amorphe), et qui

rentre dans la composition des deux formes slurry et densifiée. La FSD choisie est une poudre grise (S95 DM) de densité 2,24 et le SLURRY, un mélange composé de 50,1% de FS sèche non-densifiée diluée dans l’eau, d’une densité de 1,382. Les deux formes de FS ont été produites dans la même usine de CONDENSIL à Anglefort. La composition chimique de ces deux formes est la même, seule la distribution de la taille des particules est différente. Le tableau II-2 affiche la composition chimique de la fumée de silice sèche utilisée dans la FSD et la FSS.