Techniques de caractérisation expérimentale

Dans ce paragraphe, les différentes techniques d’analyse utilisées pour caractériser les propriétés microstructurales des matériaux étudiés sont présentées. Deux techniques de caractérisation différentes ont été utilisées dans cette étude qui sont : la diffraction des rayons X (DRX) et la diffraction des électrons rétro-diffusés (EBSD).

II.1.3.1. Diffraction des rayons X

Dans le cas où il est intéressant de connaître la texture cristallographique du matériau, c’est à dire la distribution des orientations des cristallites du matériau polycristallin, nous avons eu recours à la diffraction des rayons X (DRX). Dans cette technique, l’échantillon est placé au centre d’un goniomètre (un diffractomètre). Quand le faisceau des rayons X incident arrive sur l’échantillon, il est diffracté par certaines familles de plans cristallins selon la loi de Bragg [49]. Le faisceau diffracté est reçu par un détecteur qui permet d’obtenir un spectre de diffraction. Ensuite, l’intensité diffractée dans toutes les directions de l'espace est mesurée en appliquant sur l’échantillon à partir de sa position initiale deux rotations radiale (angle χ entre 0 et 70°) et azimutale (angle φ entre 0 et 360°). Comme la diffraction dépend des cristaux qui sont en position de diffraction ainsi que de l’orientation de l’échantillon par rapport au faisceau, les deux rotations permettent alors d’avoir tous les cristaux en condition de diffraction.

Pour clarifier la notion d’orientation cristallographique, une représentation de la structure polycristalline est exposée sur la Figure II-5.a [50]. Une description schématique de la microstructure polycristalline est également présentée sur la Figure II-5.b. Cette dernière est constituée par des grains présentés par les traits verts et qui peuvent varier en formes et en tailles, dépendant du procédé d’élaboration du matériau. À l’intérieur de chaque grain (en traits verts), plusieurs cristallites peuvent être présentes (en traits noirs) avec différentes orientations (définies par les plans {ℎ𝑘𝑙} présentés en trais rouges), tailles et formes. Les plans {ℎ𝑘𝑙} dans la même cristallite sont strictement parallèles entre eux.

a) b)

Figure II-5 : Représentation d’un échantillon du matériau polycristallin quelconque. a) Description schématique de l’orientation de grains à partir des cristaux cubiques, reproduite de [50]. b) Description schématique de la décomposition de la microstructure polycristalline.

La caractérisation de la texture cristallographique d'un matériau polycristallin consiste à déterminer la distribution des orientations de grains à l’échelle cristallographique. Cela est obtenue par la mesure des figures de pôles. D’un point de vue théorique, la figure de pôles est définie par la projection stéréographique, sur le plan de l’échantillon, de la distribution des densités de pôles d’une famille de plans {ℎ𝑘𝑙} dans toutes les directions de l’échantillon. La caractérisation complète de la texture cristallographique nécessite la mesure de trois figures de pôles dans trois plans cristallographiques différents. Pour chaque figure de pôles {ℎ𝑘𝑙}, les points représentés décrivent les directions 〈ℎ𝑘𝑙〉 normales aux plans {ℎ𝑘𝑙}. La couleur d’un point de la figure de pôles définit donc l’intensité diffractée dans cette direction de l’espace. Elle est donc proportionnelle aux nombres de grains dont les plans considérés sont en conditions de Bragg dans cette direction. La Figure II-6 donne deux exemples pour la figure de pôles {100}. Ces figures sont reproduites de la littérature [50].

a)

b)

Figure II-6 : Construction d’une figure de pôles {100} pour deux cristaux orientés différemment : a) pour une orientation Cube et b) pour une orientation quelconque. Figures de pôles reproduites de [50].

La Figure II-6 illustre deux exemples pour la figure de pôles {100}. Le premier exemple présenté sur la Figure II-6.a décrit une figure de pôles {100} pour un premier cristal caractérisé par une orientation donnée. La figure de pôles obtenue montre que le plan {100} est parallèle au plan de l’échantillon (DL, DT). Sure cette figure, nous constatons que la direction 〈001〉 est parallèle à la direction normale DN. Il existe également une direction de la famille 〈100〉 parallèle à la direction de laminage DL et une autre parallèle à la direction transverse DT. Dans ce cas, l’orientation cristallographique caractérisée par cette figure de pôles est nommée « orientation cube ». Par ailleurs, la Figure II-6.b expose une figure de pôles {100} pour un second cristal qui a subi une rotation selon la direction de laminage DL. Dans cette figure, les normales aux plans {100} percent la sphère de pôles en des points caractéristiques dont la position est fonction de l’orientation du cristal dans le repère échantillon (DL, DT, DN) [50].

II.1.3.2. Diffraction des électrons rétro-diffusés

La technique de diffraction des électrons rétro-diffusés est couramment appelée EBSD (Electron BackScatter Diffraction). L’EBSD constitue une des techniques essentielles pour caractériser les propriétés morphologiques, géométriques et cristallographiques des matériaux polycristallins. Elle donne accès à la morphologie de la microstructure, aux tailles et à la distribution de grains, aux phases chimiques, aux joints de grains, aux joints de macles, … Cette technique se présente aussi comme une méthode d’analyse cristallographique locale reposant sur l’exploitation des diagrammes de diffraction des électrons rétro-diffusés. La mise en œuvre de cette analyse nécessite l’utilisation d’un microscope électronique à balayage (MEB) équipé d’une caméra CCD (Charged-Coupled Device) (ou appelé aussi caméra EBSD) et d’un écran phosphorescent (voir Figure II-7.a).

a) b)

Figure II-7 : Description du principe de l’EBSD. a) Différents éléments d’un microscope MEB. b) Exemple d’un diagramme de Kikuchi (diagramme EBSD) obtenu dans un grain de l’alliage à base nickel Inconel600.

Comparée à la technique conventionnelle d’analyse cristallographique qu’est la diffraction des rayons X, la technique d’EBSD dans un MEB a la particularité d’offrir une analyse beaucoup plus locale. Elle a aussi le grand intérêt de pouvoir fournir, à partir d’un grand nombre d’informations locales, une information globale statistique sur une surface d’analyse raisonnable par le balayage du faisceau d’électrons sur l’échantillon. L’EBSD a pour principale application la cartographie des orientations cristallines.

En pratique, l’échantillon inspecté est placé dans le MEB sur un support incliné à 70° par rapport au faisceau d’électrons et permet d’exciter une zone par faisceau d’électrons incident qui respecte les conditions de Bragg [49]. Il en résulte l’émission par chaque plan atomique d’une paire de cônes de diffraction, interceptés par l’écran phosphorescent. Ces cônes peuvent être approximés par des plans dont l’intersection avec l’écran forme une bande de Kikuchi. Chaque plan cristallographique donne une bande de Kikuchi, l’ensemble formant un diagramme de Kikuchi (ou nommé diagramme EBSD) dont un exemple est donné sur la Figure II-7.b [51]. Pour indexer les diagrammes de Kikuchi, c’est-à-dire définir l’orientation correspondante, ce diagramme est comparé à un cliché théorique dit de calibration, spécifique à une phase (par exemple la phase austénite des superalliages à base nickel dans ce travail). L’identification des bandes donne l’orientation. En balayant la surface de l’échantillon avec un certain pas d’analyse, nous obtenons une carte des orientations de tous les pixels de l’image.