Caractérisation de la morphologie et la taille de grains

L’objectif de l’EBSD est d’obtenir des cartographies permettant d’estimer les propriétés morphologiques et cristallographiques de la microstructure du matériau étudié. Étant donné que les échantillons présentent une structure de grains assez grossière, il était nécessaire d’analyser une surface de 12 × 12 𝑚𝑚2 afin d’obtenir des données statistiquement représentatives sur la distribution de grains. Toutefois, lorsqu’une résolution fine est utilisée dans l’acquisition, ce type de surface ne peut pas être caractérisé par une seule acquisition (une seule image) en raison de problèmes de mémoire numérique. Par conséquent, l’image finale de la surface inspectée 12 × 12 𝑚𝑚2 a été obtenue en fusionnant 225 images de 0,8 × 0,8 𝑚𝑚2 avec une résolution spatiale de 10 µm.

La Figure II-8 et la Figure II-9 présentent les données EBSD obtenues pour les deux échantillons (B359-EBSD-Peau et B359-EBSD-Cœur) sous forme de cartographies de grains. La Figure II-8.a et la Figure II-9.a montrent la présence remarquable des joints de grains particuliers. Une proportion très importante des joints ayant une désorientation spécifique est observée. Ces joints, facilement reconnaissables car parfaitement rectilignes, s’apparentent à la configuration classique des macles dans un matériau CFC comme c’est le cas de l'Inconel600. L’existence de macles correspond à l’apparition de défauts d’empilement intervenant lors de la recristallisation du matériau, lors du traitement thermique ayant pour objectif d’obtenir une microstructure à gros grains [52, 53]. Les macles conduisent à des désorientations cristallographiques parfaitement déterminées à l’intérieur d’un grain. La relation de maclage la plus fréquente dans les structures CFC est définie par une

désorientation des deux cristallites adjacents au joint de macle de 60° autour de l’axe cristallographique 〈111〉 de chacun des deux cristallites. La formation des macles dans la microstructure dépend de la taille de grains. En effet, plus la taille de grains est grande et plus le maclage est favorisé [54, 55].

Du point de vue ultrasonore, il semble plus légitime de considérer la distribution de taille de grains incluant les macles. Cependant, les analyses métallographiques classiques basées sur des observations optiques ou au microscope optique ne révèlent pas nécessairement les macles, ou souvent partiellement. Il est donc intéressant d’étudier précisément la prise en compte des macles, ce qui est permis par l’analyse EBSD.

a) b)

Figure II-8 : Cartographies EBSD de la distribution de grains dans la microstructure de l’échantillon de l’Inconel600 prélevé à peau (B359-EBSD-Peau) : a) en prenant en compte les macles et b) sans prendre en compte les macles.

a) b)

Figure II-9 : Cartographies EBSD de la distribution de grains dans la microstructure de l’échantillon de l’Inconel600 prélevé à cœur (B359-EBSD-Cœur) : a) en prenant en compte les macles et b) sans prendre en compte les macles.

Un traitement des images EBSD approprié par le logiciel de traitement OIMTM permet d’identifier automatiquement les joints de macles par leur morphologie (rectiligne) et la désorientation des cristallites adjacents. Il est également possible de les ignorer dans la microstructure en sélectionnant seulement les joints de grains «classiques». L’estimation de la distribution des tailles de grains peut donc être faites en prenant en compte ou non les macles. La Figure II-8.b et la Figure II-9.b illustrent l’élimination de ces macles dans les microstructures des échantillons en supprimant toutes les désorientations de 60°, caractéristiques du phénomène de maclage. Les cartographies EBSD obtenues montrent que la microstructure devient plus grossière en supprimant les macles. Elles montrent aussi que la morphologie de grains est assez proche de forme équiaxe quelle que soit la direction d’observation.

Il est important de noter ici que les couleurs attribuées aux grains maclés et non maclés dans les cartographies EBSD présentées sur la Figure II-8 et la Figure II-9 sont choisies d’une manière aléatoire pour distinguer les différents grains existants. Ces couleurs ne représentent pas donc les

orientations des grains. Cela explique donc la différence de couleur du même grain que nous pouvons la remarquer dans certains cas en comparant les cartographies EBSD de la Figure II-8.a et la Figure II-9.a avec celles de la Figure II-8.b et la Figure II-9.b.

Pour accroître la statistique et obtenir une distribution expérimentale de diamètres de grains représentative, celle-ci a été donc obtenue à partir des cartographies EBSD de l’ensemble des données statistiques des deux échantillons en incluant les macles et en les excluant. Les données statistiques de la distribution des tailles pour la microstructure de l’Inconel600 sont illustrées dans le Tableau II-3 et le Tableau II-4.

Tableau II-3 : Données statistiques de la microstructure équiaxe de l’Inconel600 obtenues par l’analyse EBSD sans prendre en compte les macles.

Échantillons de grains ^Nombre 𝑁𝐺

Taille minimale

𝑑_𝑚𝑖𝑛 (𝜇𝑚) ^{Taille maximale} 𝑑_𝑚𝑎𝑥 (𝜇𝑚) ^{Taille moyenne} _{𝑑 (𝜇𝑚)} ^Écart-type Σ (𝜇𝑚)

Peau 230 81 3041 813 413

Cœur 310 99 1913 750 294

Total 540 81 3041 776 353

Tableau II-4 : Données statistiques de la microstructure équiaxe de l’Inconel600 obtenues par l'analyse EBSD en prenant en compte les macles.

Échantillons de grains ^Nombre 𝑁^𝐺

Taille minimale

𝑑_𝑚𝑖𝑛 (𝜇𝑚) ^{Taille maximale} 𝑑_𝑚𝑎𝑥 (𝜇𝑚) ^{Taille moyenne} 𝑑 (𝜇𝑚) ^Écart-type Σ (𝜇𝑚)

Peau 1083 79 1540 338 260

Cœur 1469 79 1135 310 215

Total 2552 79 1540 322 235

Les distributions réelles obtenues sont tracées sur la Figure II-10.a et la Figure II-10.b sous forme d’histogrammes. En outre, les courbes caractérisant les distributions des tailles de grains des deux cas (sans et avec macles) sont aussi comparées sur la Figure II-10.c.

En se basant sur les données présentées dans les tableaux ci-dessus et la Figure II-10, nous constatons que la distribution ignorant les macles est très large avec des gros grains par rapport à la distribution incluant les macles. Nous notons que le diamètre moyen de grains et la déviation de diamètres moyens de grains (écart-type) de la microstructure équiaxes de l’Inconel600 sont respectivement 𝑑 = 776 𝜇𝑚 et Σ = 353 𝜇𝑚, sans prise en compte des macles (voir Tableau II-3). En prenant en compte les macles, le diamètre moyen de grains et l’écart-type deviennent 𝑑 = 322 𝜇𝑚 et Σ = 235 𝜇𝑚 (voir Tableau II-4). Il est important de noter le terme «moyen» désigne la moyenne classique, et non de la moyenne pondérée par la surface de grains, qui est parfois utilisée dans la littérature. Les valeurs des tailles de grains de l’Inconel600 en absence et présence de macles, considérées dans la suite de cette étude sont respectivement de l’ordre 𝑑 = 775 𝜇𝑚, Σ = 350 𝜇𝑚 (microstructure sans macles) et 𝑑 = 320 𝜇𝑚, Σ = 235 𝜇𝑚 (microstructure avec macles). Ces valeurs montrent donc que la prise en compte des joints de macles dans la microstructure équiaxe du matériau diminue donc fortement la taille moyenne de grains. Ce qui incite à étudier l’influence du phénomène de maclage sur l’atténuation par diffusion qui n’a pas été abordé profondément dans la littérature [45, 56]. Dans cet optique, des études paramétriques basées sur des simulations numériques seront présentées dans la section IV.1.5. Ces études permettront de vérifier s’il faut prendre en compte ou non les joints de macles dans la suite de l’étude pour avoir une estimation correcte de l’atténuation ultrasonore.

a) b)

c)

Figure II-10 : : Distribution réelle des tailles de grains équiaxes (diamètres) de l’Inconel600. a) En prenant en compte les macles. b) Sans prendre en compte les macles. c) Comparaison entre la distribution des tailles de grains en présence de macles et en absence de macles.