CHAPITRE II : MATERIAUX ETUDIES ET METHODES DE CALCUL
II.1. D ESCRIPTION DES MATERIAUX ETUDIES
II.1.6. Analyse microstructurale de l’Inox316L
II.1.6.1. Caractérisation de la morphologie et de la taille de grains
La caractérisation de la microstructure de l’Inox316L est fondée sur les analyses EBSD réalisées sur les échantillons issus d’une étude précédente (thèse de M-A Ploix [46, 47]). Il s’agit de deux échantillons présentant respectivement une orientation préférentielle de grains de 0° (INOX316L-EBSD-OT-0°) et de 90° (INOX316L-EBSD-OT-90°), par rapport à la normale de leurs grandes faces. Pour avoir des données suffisantes à la caractérisation complète des paramètres microstructuraux, des analyses sur deux faces dans deux plans différents ont été effectuées. Cela permet d’avoir accès aux propriétés microstructurales dans une coupe transversale et une autre longitudinale par rapport aux grains. Les dimensions des surfaces analysées sont 12 × 12 𝑚𝑚2 et 6 × 16 𝑚𝑚2 avec une résolution spatiale de 10 𝜇𝑚. Les différentes cartographies EBSD obtenues sont présentées sur la Figure II-12 et la Figure II-13.
.
a) b)
Figure II-12 : Cartographies EBSD de la distribution de grains dans la microstructure de l’échantillon de l’Inox316L (INOX316L-EBSD-OT-0°) caractérisé par une orientation préférentielle de grains de 0° dans : a) Coupe transversale par rapport à la direction d’élongation de grains, b) Coupe longitudinale par rapport à la direction d’élongation de grains.
a) b)
Figure II-13 : Cartographies EBSD de la distribution de grains dans la microstructure de l’échantillon INOX316L-EBSD-OT-90° caractérisé par une orientation commune de grains de 90° dans : a) Coupe longitudinale par rapport à la direction d’élongation de grains, b) Coupe transversale par rapport à la direction d’élongation de grains. Zone d’hétérogénéités b) Coupe longitudinale a) Coupe longitudinale b) Coupe transversale a) Coupe transversale
La Figure II-12 et la Figure II-13 montrent la morphologie de la microstructure de soudure austénitique. En effet, les cartographies EBSD des deux échantillons présentent des grains colonnaires. Ces grains sont allongés dans une direction 𝑧 perpendiculaire à la direction de soudage. Cette forme de grains allongés est mise en évidence dans la Figure II-12.b et la Figure II-13.a qui présentent les cartographies des coupes longitudinales par rapport à la direction d’élongation de grains (coupes dans le plan parallèle à la direction d’élongation de grains 𝑧) dans les échantillons INOX316L-EBSD-OT-0° et INOX316L-EBSD-OT-9INOX316L-EBSD-OT-0° avec des orientations préférentielles de grains respectivement de INOX316L-EBSD-OT-0° et 90°. En outre, la Figure II-12.a et la Figure II-13.b décrivent la distribution de grains allongés dans les coupes transversales par rapport aux grains dans les deux échantillons (coupes dans le plan perpendiculaire à la direction d’élongation de grains 𝑧). En comparant les différentes images, nous constatons que la microstructure de l’échantillon INOX316L-EBSD-OT-90° est plus homogène que la microstructure de l’échantillon INOX316L-EBSD-OT-0°. Cette dernière révèle des hétérogénéités sous forme des très petits grains concentrés dans les zones marquées sur la Figure II-12.a et la Figure II-12.b. Ces hétérogénéités peuvent être dues aux mauvaises passes de soudage effectuées lors de la création de la maquette de soudure austénitique D704 réalisée par une procédure de soudage manuelle [46-48]. De ce fait, ces premières observations montrent que la distribution des tailles de grains dans cet échantillon n’est pas homogène. Pour cette raison, seulement les données statistiques extraites des cartographies EBSD de l’échantillon INOX316L-EBSD-OT-90° sont prises en compte dans l’estimation de la distribution réelle des tailles de grains allongés.
Tableau II-5 : Données statistiques de la microstructure de l’Inox316L obtenues par l'analyse EBSD. Tailles de grains Nombre de grains 𝑁𝐺 Taille minimale 𝐿𝑚𝑖𝑛 (𝜇𝑚) Taille maximale 𝐿𝑚𝑎𝑥 (𝜇𝑚) Taille moyenne 𝐿 (𝜇𝑚) Écart-type Σ (𝜇𝑚) 𝐿𝑥 263 71 1586 258 211 𝐿𝑦 403 131 945 271 132 𝐿𝑧 263 383 9841 1755 1464
Le Tableau II-5 illustre les données statistiques calculées à partir de cartographies EBSD de l’échantillon INOX316L-EBSD-OT-90°. Ces données permettent d’identifier les dimensions réelles de grains colonnaires dans la soudure austénitique Inox316L. La forme de grains allongés peut être approximée par une forme elliptique comme montre la Figure II-14.
LaFigure II-14met en évidence les dimensions de grains allongés dans les trois directions 𝑥, 𝑦 et 𝑧. La dimension 𝐿𝑥 désigne, la taille de grains dans la direction 𝑥, 𝐿𝑦 est la taille de grains dans la direction 𝑦 (correspond à la direction de soudage) et 𝐿𝑧 est la taille de grains dans la direction d’élongation de grains 𝑧. Les deux dimensions de grains 𝐿𝑥 et 𝐿𝑧 sont calculées en se basant sur la cartographie EBSD de la coupe longitudinale. Par ailleurs, la dimension 𝐿𝑦est calculée à partir de la cartographie de la coupe transversale. Les distributions réelles des trois dimensions extraits des cartographies EBSD sont tracées sur la Figure II-15.
a) b)
c)
Figure II-15 : Distribution réelle des tailles de grains allongés de l’Inox316L dans les trois directions. a) Distribution des dimensions 𝐿𝑥 suivant la direction 𝑥. b) Distribution des dimensions 𝐿𝑦 suivant la direction 𝑦. c) Distribution des dimensions 𝐿𝑧 suivant la direction 𝑧. Les distributions expérimentales sont tracées sous forme d’histogrammes.
Les trois histogrammes des distributions expérimentales des dimensions 𝐿𝑥, 𝐿𝑦 et 𝐿𝑧 confirment la forme allongée de grains dans la microstructure colonnaire de la soudure Inox316L (Figure II-15). Les plus gros grains observés dans cette microstructure peuvent avoir une taille de plusieurs millimètres dans la direction d’élongation 𝑧. La Figure II-15.c montre que la taille maximale de grains dans cette direction peut atteindre une valeur de l’ordre de 10 𝑚𝑚. Ces grains de très grande taille sont peu nombreux mais peuvent représenter une large proportion de la surface observée. Compte tenu de la statistique notée dans le Tableau II-5, les tailles de grains allongés (𝐿𝑥, 𝐿𝑦 et 𝐿𝑧) exprimées en valeurs moyennes et écarts-types sont respectivement 𝐿𝑥× 𝐿𝑦× 𝐿𝑧 = 258 × 271 × 1755 𝜇𝑚3 et Σ𝐿𝑥× Σ𝐿𝑦× Σ𝐿𝑧 = 211 × 132 × 1464 𝜇𝑚3.
Pour évaluer la fiabilité des dimensions moyennes de grains allongés obtenues dans cette étude, nous avons comparé les présentes valeurs avec d’autres mentionnées dans les études précédentes [46-48] obtenues par des analyses métallographiques sur des échantillons de la même famille. Dans ces études, les analyses métallographiques basées les observations micrographiques et macrographiques ont montré que les valeurs moyennes des dimensions de grains 𝐿𝑥× 𝐿𝑧 dans la soudure austénitique Inox316L sont de l’ordre de 0,25 × 5 𝑚𝑚2. Ces résultats confirment donc un bon accord avec nos résultats pour les dimensions 𝐿𝑥 et 𝐿𝑦. Cependant, ils montrent que la valeur moyenne de la dimension 𝐿𝑧 dans la direction d’élongation 𝑧 obtenue par nos caractérisations EBSD (𝐿𝑧 = 1,75 𝑚𝑚) est largement plus faible que la valeur anciennement déterminée par la métallographie (𝐿𝑧 = 5 𝑚𝑚). Ces résultats confirment la capacité et la grande précision de la technique EBSD dans l’estimation des tailles de grains allongés dans les directions 𝑥 et 𝑧. En revanche, ils mettent en évidence sa sous-estimation de la dimension 𝐿𝑧 . Cela est illustrée sur la Figure II-15.c. Sur cette figure, il apparaît que la pourcentage de grains ayant une longueur supérieure à 5 𝑚𝑚 est de l’ordre de 5%. Cette valeur extrêmement faible peut s'expliquer par le fait que la zone d’analyse utilisée dans les cartographies EBSD n’est pas suffisante pour obtenir une bonne caractérisation de taille avec un nombre de grains suffisant. Dans l’étude actuelle, les surfaces des cartographies EBSD utilisées sont 12 × 12 𝑚𝑚2 pour la coupe longitudinale (263 grains) et 6 × 16 𝑚𝑚2 pour la coupe transversale (403 grains). C’est pourquoi, les gros grains dans ces cartographies sont souvent coupés, ce qui fausse l’estimation de la taille de grains.
Pour obtenir des données statistiquement représentatives il serait donc nécessaire d’analyser, par EBSD des très grandes zones. En pratique, ce genre des acquisitions ne peut pas être réalisable en raison de problèmes de mémoire numérique du caméra EBSD mais il est plus simple à mettre en œuvre par la métallographie. De ce fait, les techniques d’EBSD et de métallographie sont hautement complémentaires pour fournir une fiable et précise caractérisation des dimensions de grains colonnaires dans les trois directions 𝑥, 𝑦 et 𝑧. En se basant sur les résultats relevés des présentes analyses EBSD et des caractérisations métallographiques issues des études antérieurs [46-48], nous notons que les valeurs réelles des tailles moyennes de grains 𝐿𝑥× 𝐿𝑦× 𝐿𝑧 de l’Inox316L considérées dans la suite de notre étude sont de l’ordre de 0,25 × 0,25 × 5 𝑚𝑚3.