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La connaissance des déformations au cours de sollicitations d'origines diverses est une donnée déterminante pour évaluer le comportement d'un matériau. Trois types de capteurs sont classiquement utilisés : les capteurs de déplacement, les jauges de déformations et les extensomètres. Même si les bases de mesures de chaque capteur sont plus ou moins grandes, les données extraites restent macroscopiques et peuvent être entachées d'erreurs inhérentes à leur mise en œuvre. Par exemple, dans le cas des jauges collées sur la surface de l'éprouvette testée, le collage peut être une source d'erreur et limite la tenue des jauges pour des déformations supérieures à quelques pourcents ; dans le cas des capteurs de déplacement, la base de mesure intègre les déplacements aux interfaces entre amarrage et éprouvette, en plus des seules déformations de l'éprouvette ; l'amarrage des bras de l'extensomètre n'est pas garanti sur l'intégralité de l'essai.

Pour pallier ces limitations et pour obtenir des informations de déformation jusqu'à des échelles plus locales (typiquement corrélées à l'échelle de la microstructure observée), parmi les techniques de champ présentées au § 2.2.2, nos travaux mettent en œuvre de l'extensométrie par corrélation d'images numériques, sans contact et à partir d'images de surface. Pour cela, nous avons réalisé des adaptations techniques pour le suivi des déformations sur des éprouvettes d'argilite au cours des sollicitations hydrique et mécanique.

6.1.1 - Principes

La technique de mesure des déformations par corrélation d'images numériques [BRUC 89] repose sur la comparaison de deux images acquises à deux états : un état initial et un état à un certain niveau de sollicitation (mécanique, hydrique, thermique …). L'objectif est de retrouver dans l'image

déformée8 (temps t), les positions des points de l'image à l'état initial (t0), non-déformée ou de

référence, comme le montre la Figure 6.1.

Figure 6.1 – Démarche générale de la mesure des déformations par corrélation d'images.

Les images doivent être suffisamment contrastées en niveaux de gris pour permettre de suivre des détails de l'image de référence dans l'image déformée par corrélation de ces deux images. Si le contraste naturel de la microstructure n'est pas suffisant, il convient alors de réaliser un marquage de la surface observée, de type gouttes aléatoires de peinture (pour des images acquises par des méthodes optiques) ou de dépôts d'or (grilles, croix) pour les images acquises au microscope électronique à balayage. De plus, le but des techniques de corrélation étant de fournir les déplacements et déformations au cours de sollicitation, il est nécessaire que le contraste accompagne le mouvement imposé entre images successives.

8 Par abus de langage, nous emploierons les termes d'image de référence ou d'image déformée au lieu d'image

d'une surface d'éprouvette dans un état de référence ou d'image d'une surface d'éprouvette dans un état déformé.

transformation

φ

sollicitation extérieure

(mécanique, hydrique, thermique …)

image de référence à t0 image déformée au temps t

Partie II - Méthodes et techniques expérimentales Chapitre 6 – Extensométrie optique et émission acoustique

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Le logiciel CorrelManuV développé au LMS par Bornert [BOR 03] permet de retrouver semi- automatiquement la position des points de l'image non déformée dans l'image déformée. Les déplacements de ces points sont alors connus, et par dérivation discrète sur un domaine défini, les composantes planes du gradient de la transformation sont alors déterminées. Dans le cas de petites transformations, les composantes de la déformation dans le plan d'observation peuvent ainsi être calculées. Typiquement pour des images acquises en microscopie optique [DOU 00], la précision est de l'ordre du centième de pixel, point sur lequel nous reviendrons au cours de ce Chapitre.

La corrélation d'images peut se faire entre une image de référence et une image déformée, ou entre une image de référence et une séquence d'images déformées.

Par la suite, nous désignons les techniques de corrélation d'images par le sigle DIC signifiant Digital Image Correlation.

6.1.2 - Technique de corrélation et calcul des déformations

détermination des champs de déplacements

Sur les images de référence (au temps t0) et déformée (au temps t), nous pouvons définir

respectivement les coordonnées planaires (en pixels) Xi et xi du même point matériel i, ainsi que la

fonction φ de transformation selon

Équation 6.1 xi =φ( Xi)

Les images de référence et déformée sont caractérisées en tout point par leurs niveaux de gris, donnés respectivement par les fonctions f et g.

Dans le cas où il y une conservation stricte du flot optique entre les deux images, on a :

Équation 6.2 g(φ(Xi))=f(Xi)

En pratique, cette condition n'est pas respectée et l'Équation 6.2 s'écrit :

Équation 6.3 g(φ(Xi))=a.f(Xi) + b + g'

avec a et b les évolutions du contraste et de la brillance, g' du bruit d'origine diverse.

En formulant l'hypothèse que la fonction de transformation φ est connue, le coefficient de corrélation C est nul. Ce coefficient de corrélation est calculé sur les fluctuations des niveaux de gris et non sur les niveaux de gris directement, ce qui permet de s'affranchir des variations de contraste et de brillance a et b de l'Équation 6.3 à condition que leurs variations soient homogènes sur chaque image. Ainsi l'expression du coefficient de corrélation retenue par Doumalin [DOU 00] est la suivante :

Équation 6.4 2 2

)

)

(

(

.

)

)

(

(

)

)

(

).(

)

(

(

1

)

(

D D i i D D i i D i D D i i

g

x

g

f

X

f

g

x

g

f

X

f

C

=

∈ ∈ ∈

φ

avec D un voisinage autour du point i,

f(Xi), g(xi) les niveaux de gris de référence et déformée du point i,

fD, gD les moyennes des niveaux de gris sur D.

C dépend de φ de par g(xi) selon l'Équation 6.1.

Comme la transformation φ est inconnue, on en recherche une approximation φ0 sur le domaine de

voisinage D, qui minimise C(φ). On fait l'hypothèse de petits déplacements et de mouvements simples de translation ou de transformation homogène du domaine D. Il s'agit alors de déterminer les deux composantes de déplacement minimisant le coefficient de corrélation. L'algorithme de minimisation est d'abord résolu au pixel près. Ensuite, un second algorithme de recherche sub-pixel développé par Doumalin [DOU 00] est résolu permettant une meilleure solution.

Cette étape [SUT 83][SUT 86] permet de connaître le déplacement u dans le plan des points de coordonnées Xi selon :

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Équation 6.5

u(X

i

) = φ

0

(X

i

)-X

i

calcul des déformations

A partir du champ local de déplacement ainsi obtenu, sont calculées les déformations locales. La déformation en un point est calculée à partir de la moyenne du gradient de transformation sur un voisinage proche [ALL 94]. Une hypothèse de linéarité du déplacement est faite entre deux points de mesure.

Plusieurs tenseurs du second ordre existent pour décrire les déformations locales d'un corps. Dans notre cas, la représentation est faite par le tenseur de Green-Lagrange, qui sur la configuration de référence, peut s'écrire :

Équation 6.6

E=12(F

T

.F−1)

avec

F

le gradient de la transformation φ tel que

X

F ∂=∂φ

En faisant l'hypothèse réaliste de petites déformations, il est possible d'utiliser la forme linéarisée du tenseur de déformation, plus pratique d'emploi :

Équation 6.7

21(F

F)

T

+

=

ε

La difficulté du calcul des déformations réside dans le fait que la transformation φ dont dérive

F

n'est connue que de manière discrète. La déformation en un point est déterminée par la moyenne du gradient de la transformation sur un domaine d'intégration délimité par la position des points de mesure proches du point considéré. Cette moyenne est calculée par une intégrale de contour en formulant l'hypothèse d'interpolation linéaire du déplacement entre deux points de mesure. Plusieurs schémas d'intégration (désignés de 0 à 3) avec des tailles différentes de voisinage D sont disponibles dans le logiciel CorrelManuV, suivant si l'on souhaite privilégier l'aspect local de la grandeur ou sa précision (Figure 6.2).

+ + + + +

+ + + + +

+ +

+

+ +

+ + + + +

+ + + + +

+ points de référence + point de mesure

schéma d'intégration 0 1 2 3

Figure 6.2 – Schémas d'intégration.

informations locales

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Le choix du schéma considéré conditionne à la fois la définition de la base de mesure des déformations, l'incertitude et la résolution spatiale. L'incertitude sur la valeur de déformation croît avec l'augmentation du nombre de points de mesure pris en compte. Mais, en contre partie, puisque le domaine considéré est plus grand, la résolution spatiale diminue. Ainsi il est nécessaire de trouver un compromis entre incertitude de la mesure et résolution spatiale.

La composante hors-plan (i.e. normale au plan de l'image) du tenseur des déformations peut être évaluée sous différentes hypothèses (axisymétrique, isochore et plane). Nous avons choisi l'hypothèse d'axisymétrie dont nous discuterons les intérêts lors des dépouillements dans les Partie IV et Partie V. 6.1.3 - Echelles d'observations et matériels utilisés

Dans nos travaux, plusieurs échelles complémentaires sont mises en œuvre pour investiguer les évolutions des déformations et de la microstructure lors des sollicitations hydriques et mécaniques. Ces échelles d'observation ainsi que les matériels utilisés dépendent du type de sollicitation (Figure 6.3). Dans tous les cas, les surfaces observées sont celles des éprouvettes cylindriques de section circulaire de diamètre 36 mm et de hauteur 72 mm.

Dans le but de qualifier le caractère hétérogène ou homogène de la réponse en déformations, en lien direct avec la structure de l'éprouvette ou la microstructure de la roche, trois échelles complémentaires sont mises en œuvre lors des sollicitations hydriques et mécaniques :

- une approche à l'échelle globale de l'éprouvette (hauteur 72 mm), désignée par Macro DIC, qui permet de visualiser des champs de 50×70 mm2 avec une taille de pixel de 60 µm,

- une approche locale à l'échelle de la microstructure (phases minérales de quelques dizaines de microns), désignée par Micro DIC, qui permet d'observer des champs de l'ordre de 1,5×1,5 mm2, avec une taille de pixel de 0,7 µm,

- une approche à une échelle intermédiaire par rapport aux deux précédentes, désignée par Méso DIC, soit typiquement des champs de 18×18 mm2, avec une taille de pixel de la dizaine de micron.

Deux caméras numériques (caractéristiques données dans le Tableau 6.1) sont utilisées.

Tableau 6.1 – Caractéristiques des deux caméras numériques utilisées. Désignation commerciale

de la caméra Basler Spot

Technologie de la matrice CCD CCD

Taille de la matrice CCD 1 pixel = 6,45 µm 6×8 mm2 15,15×15,15 mm1 pixel = 7,4 µm 2 Taille des images 1 300×1 030 pixels 2 048×2 048 pixels

Codage (256 niveaux de gris) 8 bits (convertis ensuite en 256 niveaux de gris) 14 bits Logiciel utilisé pour les

réglages d'imagerie Coriander Spot Basic

Logiciel utilisé pour

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1 µm 10 µm 100 µm 1 mm 10mm 100 mm

Figure 6.3 – Mise en œuvre de l'extensométrie optique par corrélation d'images acquises à différentes échelles suivant les types d'essai.

Les montages optiques (objectifs, bagues allonges9 et autres accessoires) sont mentionnés ci-après selon le type d'essai. Toutefois, pour les approches Micro DIC (aussi bien pour le transfert hydrique que la caractérisation mécanique), les objectifs employés sont des objectifs de microscope optique (grandissement ×10) qui présentent une profondeur de champ quasi-nulle (de l'ordre de 4 µm comme estimé au § 6.1.3.2). Ceci a pour conséquence l'observation de surfaces planes obtenues par polissage (méplat). Celui-ci est réalisé mécaniquement au papier carbure (successivement aux grades 220, 320, 500, 800, 1200, 2400 et 4000, ce dernier correspondant à des tailles de grains de 5 µm) à sec et avec une vitesse de rotation de l'ordre de 250 tr/mn pour un plateau de polissage de diamètre de 250 mm. A l'échelle Micro DIC, l'éclairage est un point essentiel pour réaliser une corrélation satisfaisante. En particulier, l'angle du faisceau lumineux par rapport à la surface observée joue un rôle très important sur la représentation de la surface observée (Figure 6.4) :

- en éclairage normal, la microstructure est révélée (on distingue aisément des grains en gris clair et une matrice en gris foncé). Cependant, avec cet éclairage, le marquage au sein de

9 Une bague allonge est un tube creux permettant d'ajuster le grandissement optique et ainsi la zone d'étude.

L'emploi d'une bague allonge induit une perte de lumière d'autant plus importante que la longueur de la bague est grande. Transfert hydrique Compression uniaxiale Micro DIC Méso DIC Micro DIC Macro DIC log (taille) 70 mm 20 mm 1,5 mm 1,5 mm

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chacune des phases minéralogiques n'est pas assez contrasté pour permettre d'évaluer les déformations des phases elles-mêmes (la taille caractéristique du contraste est trop importante pour réaliser une corrélation satisfaisante à l'échelle Micro DIC).

- un éclairage latéral (un angle proche de 45° entre le faisceau et la surface observée apparaît comme un compromis satisfaisant) révèle au contraire des tailles caractéristiques du contraste plus petites en particulier dans les zones de matrice argileuse (gris foncé) comme l'illustrent les agrandissements de la Figure 6.4. Par contre, la microstructure n'est plus révélée directement.

Le critère de corrélation s'effectuant sur les fluctuations des niveaux de gris (Équation 6.4), la constance de luminosité n'est pas requise. Par contre en cas de variations de luminosité au cours de la sollicitation, il est important que celles-ci soient homogènes sur une fenêtre de corrélation : les termes a et b de l'Équation 6.3 relatifs au contraste et à la brillance de l'image sont modifiés mais sans conséquence sur le critère de corrélation.

Après le développement de plusieurs solutions techniques, nous avons finalement opté pour une source lumineuse produite par diodes électroluminescentes qui ont l'avantage de fournir un faisceau lumineux constant, froid et focalisé parallèlement, ce qui n'est pas le cas des éclairages par filament incandescent. De plus, comme explicité par la suite, cette source lumineuse a bénéficié d'un montage d'amarrage spécifique pour garder la même position par rapport à l'axe optique et ainsi conserver le contraste local qui est associé à des phénomènes de réflexion dépendant des configurations géométriques source-objet-microscope.

Pour les différentes échelles, après différents tests, nous avons choisi :

- des tailles de domaine de 30×30 pixels, tailles nécessaires pour atteindre des incertitudes de déformations inférieures à 10-3,

- le schéma d'intégration 2 (Figure 6.2) qui fournit une déformation au point de mesure à partir de la moyenne du gradient de transformation sur le voisinage des huit premiers voisins. Ce schéma présente l'avantage d'être centré sur le point de mesure et assure un bon compromis entre incertitudes et localité de l'information. Toutefois, à l'échelle Micro DIC, nous avons aussi utilisé le schéma d'intégration 1 qui est plus local ; les résultats obtenus entre les schémas 1 et 2 ont été dans tous les cas très proches (le schéma 0 a été exclu car il n'est pas centré sur le point de mesure).

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éclairage normal

éclairage latéral

Figure 6.4 – Images et histogrammes associés, en mode d'éclairage normal (gauche) et latéral (droite) lors d'observation Micro DIC.

Contrairement au mode d'éclairage normal, les niveaux de gris obtenus en éclairage latéral présentent un meilleur étalement et une non-saturation des niveaux ainsi que des tailles caractéristiques de contraste plus petites (de l'ordre de quelques microns) ; cet ensemble de conditions sur l'image permet de réaliser une corrélation d'images satisfaisante. L'acquisition des images pendant la sollicitation hydrique ou mécanique se fait en mode d'éclairage latéral, la microstructure étant préalablement observée en éclairage normal afin de superposer les cartes de déformation aux différentes phases minérales.

400 µm 400 µm

mêmes zones

zoom sur des zones argileuses (~30×30 pixels)

petites particules mises en évidence 20 µm

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6.1.3.1 - Extensométrie optique au cours des essais de transfert hydrique

Pour le calcul des déformations liées au transfert hydrique, les images sont acquises avant et après la succion. Deux échelles d'observation sont considérées : l'échelle Méso DIC et l'échelle Micro DIC. La caméra de marque Spot (Tableau 6.1) est utilisée et les caractéristiques des montages optiques sont données dans le Tableau 6.2 et sur la Figure 6.5.

Tableau 6.2 – Caractéristiques des montages optiques utilisés lors des acquisitions d'images pour les essais de transfert hydrique.

Type d'essai

Caméra

numérique Montage optique Eclairage Temps de pose Champ optique

Méso DIC Spot - lentille-objectif Schneider 90 mm - allonges 125 mm - bague de mise au point 17,4/29,4 mm - adaptateur V/C (diaphragme 3) annulaire (diamètre 112

mm) juste devant l'objectif ~4,6 ms 18×18 mm

2 1 pixel ~ 8,8 µm Micro DIC Spot - microscope optique Polyvar MET - objectif ×10, - zoom ×1 - normal : microscope optique (microstructure) - latéral : LED (contraste)

- éclai. normal : ~4 ms

- éclai. latéral : ~45 ms 1,5×1,5 mm

2

1 pixel ~ 0,74 µm

montage optique Méso DIC montage optique Micro DIC

Figure 6.5 – Montages optiques pour l'acquisition des images pour le transfert hydrique.

Pour les acquisitions post-succion, une des difficultés majeures est de retrouver les zones d'intérêt sélectionnées avant la succion et de se repositionner à l'identique (distance caméra-objet10, champs superposés, orthogonalité entre l'axe optique et la surface, conditions similaires de luminosité et de contraste…). En plus du positionnement géométrique de l'éprouvette sur le montage optique, pour certaines succions, les états de surface ont grandement évolué de par des phénomènes actifs pendant la succion (oxydation des sulfures, gonflement de certaines phases argileuses en particulier pour les fortes humidités …).

A l'échelle Méso DIC, le repositionnement géométrique est un point particulièrement délicat. Le repositionnement après succion de la fenêtre observée avant succion nécessite de retrouver des valeurs identiques pour les paramètres suivants décrits dans la Figure 6.6 :

10 La distance caméra-objet est d'abord grossièrement déterminée au mètre à coulisse d'après les abaques

fournies avec les optiques, puis finement par la mise au point à l'ouverture maximale.

éprouvette caméra objectif Schneider 90mm et bagues allonges éclairage annulaire tables XYZ caméra éprouvette

anneau lumineux par diodes LED orientées à 45°

microscope optique

LED

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- coordonnées x, y : un repérage au feutre est réalisé tous les centimètres, sur le bord du méplat. Par comparaison des détails de l'image acquise avant succion, un ajustement est réalisé par des mouvements de l'échantillon par rapport à la caméra via des platines micrométriques.

- rotation βH par rapport à un axe horizontal non connu : afin de s'affranchir de ce point, la

caméra et le support de l'échantillon sont positionnés à l'horizontale à l'aide d'un niveau à bulle.

- grandissement : afin que le grandissement soit le même avant et après succion, la distance d entre le méplat observé et l'objectif doit être identique, ce qui n'est pas évident à respecter précisément. Nous avons positionné sur le méplat un réglet comportant des graduations de 0,5 mm (Figure 6.6-b) ; nous ajustons alors la distance d pour retrouver la même valeur de grandissement.

- rotation βV par rapport à l'axe vertical : ce point est délicat et est corrigé à l'œil sans

contrôle satisfaisant. Un écart sur βV se traduit par un gradient latéral sur les cartographies

comme illustré en Annexe D2.

(a) positionnement géométrique de l'échantillon par rapport à la caméra.

(b) observation d'un réglet positionné sur le méplat pour ajuster le grandissement.

Figure 6.6 - Positionnement des échantillons en Méso DIC.

Le réglet est solidaire du support de l'éprouvette (et non de la caméra). Celle-ci est disposée sur ce support et le méplat est positionné de telle sorte qu'il soit coplanaire au réglet. Il s'agit d'un simple ajustement à l'œil qu'il faudrait améliorer dans le futur.

Pour l'échelle Micro DIC, les images sont acquises selon les deux modes d'éclairage décrits précédemment (faisceau lumineux normal qui est celui du microscope optique et un éclairage latéral par diodes électroluminescentes en lumière blanche, portées par un anneau s'adaptant sur les objectifs du microscope, avec une orientation du faisceau lumineux à 45° par rapport à l'axe optique comme l'illustre la Figure 6.5). A cette échelle, le repositionnement des surfaces après succion est facilité par la profondeur de champ quasi-nulle du microscope optique qui, sur des critères de netteté, sert de contrôle pour ajuster d, βH etβV.

Les bases de mesure des déformations dans CorrelManuV avec le schéma d'intégration 2, sont respectivement de 520 µm et de 44 µm pour les échelles Méso DIC et Micro DIC.

échantillon cylindrique

avec méplat observé, montage sur tables micrométriques X,Y,Z

caméra et optique

5 mm

x, y : repère cartésien relatif au méplat

βV : angle de rotation de l'échantillon par rapport à un axe vertical

βH : angle de rotation de l'échantillon par rapport à un axe horizontal d : distance entre le méplat et l'objectif.

βV

βH y x

d

réglet métallique coplanaire à la surface observée

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6.1.3.2 - Extensométrie optique au cours des essais de compression uniaxiale

Au cours des essais de compression uniaxiale, deux échelles sont investiguées : l'échelle Macro DIC