Chacune des techniques d'observation employées a une gamme d'investigation et un pouvoir de résolution propres (Figure 4.1) ainsi que des conditions d'emploi spécifiques (en termes de surfaces analysées ou de préparation des échantillons par exemples).
104 1 000 100 10 1 0,1 0,01 0,001 (µm)
Figure 4.1 – Gammes d'utilisation des moyens d'observation.
L'œil nu permet d'observer directement les échantillons sans préparation spécifique avec un pouvoir de résolution de l'ordre de 200 µm.
La loupe binoculaire, les objectifs photographiques macro et le microscope optique sont complémentaires et permettent d'accéder à des champs de l'échelle méso à micro -scopique jusqu'à des pouvoirs de résolution de l'ordre de 0,5 µm. La profondeur de champ quasi-nulle du microscope optique exige une surface plane d'observation et une orthogonalité quasi-parfaite entre cette surface et l'axe optique. La surface d'observation est obtenue par un polissage à sec de la roche. Divers types d'éclairage (lumière blanche ou monochromatique, éclairage rasant, diffus ou normal, sans ou avec polariseurs croisés) sont disponibles. Le choix de l'éclairage est un élément important pour les observations optiques. En effet, comme nous le verrons ultérieurement sur une même zone observée à
œil
microscope optique
Partie II - Méthodes et techniques expérimentales Chapitre 4 – Moyens d'observations directes de la microstructure
- II.10
un grandissement donné, les images acquises en modifiant uniquement l'orientation de l'éclairage (direction normale à la surface observée et direction latérale - lumière blanche) ne révèlent pas les mêmes détails de la microstructure.
Le microscope électronique à balayage (MEB) permet de réaliser des observations à petite échelle (résolution de l'ordre de 50 Å) sur des surfaces planes ou accidentées. Selon les conditions de pression du vide de la chambre d'observation dans laquelle est disposé l'échantillon, trois types de MEB existent aujourd'hui. Le niveau de pression a des répercussions sur la représentation de la surface observée, sur la préparation des échantillons ainsi que sur l'existence d'éventuels artefacts :
- le MEB dit conventionnel : le vide dans la chambre d'observation, nécessaire pour le cheminement du faisceau d'électrons, est un vide secondaire (typiquement de 10-5 Torr, soit 1,33 10-3 Pa), ce qui entraîne un dégazage et une éventuelle fissuration induite pour des échantillons hydratés. Dans le cas de sols argileux peu cohérents, Chenu et Tessier [CHE 95] préconisent d'échanger les molécules d'eau par des molécules organiques et d'effectuer une cryo-congélation afin de figer la microstructure en limitant ainsi le développement de fissures. Cette méthode n'est toutefois pas exempte d'artefacts, en particulier de modifications microstructurales de l'objet observé. Dans notre cas de roches présentant une cohésion suffisante, nous avons réalisé des observations sur des échantillons de taille centimétrique (1 à 2 cm3) en vernissant les surfaces non observées de façon à limiter le dégazage. La surface observée est métallisée par un dépôt d'or ou de carbone afin de la rendre conductrice pour l'évacuation des électrons du faisceau incident. Ainsi préparés, les échantillons peuvent être subir le vide secondaire. N'ayant pas observé de fissures sur des matériaux sains après leur passage au vide, nous avons ainsi validé notre procédure de préparation pour les observations en MEB conventionnel.
- le MEB à pression variable ou low vacuum : la pression de vide dans la chambre d'observation est plus importante (vide primaire entre 1 et 300 Pa) que dans la configuration du MEB conventionnel. Ces conditions permettent d'observer des matériaux non conducteurs ou contenant des fluides (eau, huile …). Les molécules de gaz environnant l'échantillon sont alors ionisées sous l'effet du bombardement électronique. Ces ions permettent de neutraliser les charges électrostatiques de l'échantillon, implantées par le faisceau d'électrons (effets de charge) ; il n'est plus alors nécessaire de métalliser l'échantillon pour évacuer ces charges vers la masse électrique du microscope. Cependant, d'après le diagramme de phase de l'eau (Figure 4.2), pour garder l'eau dans son état liquide, il convient de se placer au delà d'une pression de 5 Torr (665 Pa) et à une température supérieure à 2-3°C. La microscopie low vacuum ne permet donc pas de conserver l'eau sous forme liquide, ce qui est donc une limitation importante pour l'observation de matériaux hydratés.
Figure 4.2 – Diagramme de phase de l'eau.
- le MEB dit environnemental : cette génération de MEB, apparue dans les années 1980, développée initialement par ElectroScan puis par FEI (initialement sous la désignation commerciale ESEM), se compose d'un système de pompage différentiel entre la chambre d'observation et la colonne électronique, ce qui permet d'avoir un vide faible (de pression
Partie II - Méthodes et techniques expérimentales Chapitre 4 – Moyens d'observations directes de la microstructure
- II.11
maximale théorique de l'ordre de 50 Torr ou de 6,5 kPa) et la présence d'un gaz (vapeur d'eau) dans la chambre. D'après le diagramme de phase de l'eau (Figure 4.2), il est alors possible de conserver l'eau sous sa forme liquide, et d'hydrater ou de déshydrater l'échantillon en l'observant sans traitement de métallisation préalable. Toutefois, les conditions hydriques dans la chambre sont assez difficiles à maîtriser. Il faut avoir recours à une platine de refroidissement du type Peltier pour permettre une observation correcte. Ce dernier point implique une petite taille (millimétrique) de l'échantillon pour permettre un refroidissement efficace par contact avec la platine Peltier. Cette contrainte dimensionnelle est une restriction car il n'est pas aisé de préparer des petits volumes de roches sans les perturber, et le champ d'observation se trouve réduit et peut être en deçà du volume élémentaire représentatif.
Récemment, Montes-Hermandez [MON 02] a utilisé ce moyen d'observation pour mettre en évidence expérimentalement les évolutions microstructurales au cours de sorption dans le cas d'une argile de type bentonite MX80, ainsi que les effets de cycles condensation/évaporation d'eau sur les argilites. Les résultats de ces travaux sont présentés dans le Chapitre 10.
Le LMS est équipé d'un microscope optique et d'un MEB conventionnel (Tableau 4.1). Nous avons réalisé des observations sur les autres types de microscope mis à notre disposition à l'UTC de Compiègne et chez les fournisseurs.
Nous disposons d'un spectromètre à diffusion d'énergie (EDS) couplé au MEB qui permet de réaliser des analyses chimiques en utilisant les émissions des rayons X dont les énergies sont caractéristiques des transition pour chaque élément. Ainsi, nous pouvons d'une part, établir des spectres d'énergie sur une zone sélectionnée (le volume minimal analysé est de l'ordre de 1 µm3), et d'autre part, réaliser des cartes de répartition spatiale d'éléments sur une zone définie.
Tableau 4.1 – Moyens d'observations disponibles au LMS.
équipement LMS microscope optique (MO) microscope électronique à balayage (MEB) analyse chimique (EDS) marque
(année d'acquisition) Polyvar MET (1990)
Philips XL40 tungstène (1996)
vide conventionnel
PGT (1996)
grandissement ×5, ×10, ×20 et ×50 ×100 000 ×100 000
taille des images 2 048×2 048 pixels 4 000×4 000 pixels (acquisition externe) 4 000×4 000 pixels
Quel que soit le mode de microscopie électronique à balayage, il est important de souligner la nécessité de travailler avec des échantillons de petite taille, ce qui constitue une limitation (par exemple, lorsque l'on souhaite observer la totalité de la surface d'une éprouvette de compression macroscopique, de diamètre et hauteur centimétriques). De plus, l'usinage de petits échantillons peut engendrer des défauts (fissures), non représentatifs du matériau.