1.1. Constituants ___________________________________________________________ 81 1.1.1. Les ciments _________________________________________________________________ 81 1.1.2. Les granulats ________________________________________________________________ 82 1.1.3. L’adjuvant __________________________________________________________________ 83
1.2. Formulations des matériaux étudiés _______________________________________ 83
1.2.1 Formulations des bétons de référence _____________________________________________ 84 1.2.2 Mise au point des formulations des mortiers________________________________________ 84 1.2.3 Formulations des mortiers étudiés________________________________________________ 86
2. Méthodes expérimentales ________________________________________________ 87
1.3 Caractérisations microstructurales ________________________________________ 87
1.3.1 Masse volumique apparente et porosité accessible à l’eau _____________________________ 87 1.3.2 Porosimétrie mercure _________________________________________________________ 88
1.4 Caractéristiques thermiques : coefficient de dilatation thermique _______________ 88
1.4.1 Principe de la mesure _________________________________________________________ 89 1.4.2 Préparation des échantillons ____________________________________________________ 89
1.5 Propriétés de transfert___________________________________________________ 90
1.5.1 Perméabilité à l’oxygène_______________________________________________________ 90 1.5.2 Perméabilité à l’eau___________________________________________________________ 93 1.5.2.1 Perméabilité à l’eau mesurée à Sherbrooke ____________________________________ 94 1.5.2.2 Perméabilité à l’eau mesurée à Toulouse______________________________________ 96 1.5.2.3 Calcul du coefficient de perméabilité à l’eau___________________________________ 96 1.5.3 Coefficient de diffusion effectif des ions chlorure ___________________________________ 97
3. Caractérisation des mortiers sains_________________________________________ 98
3.1 Caractérisation des mortiers à l’état frais ___________________________________ 98 3.2 Caractérisation des mortiers à l’état durci __________________________________ 99
3.2.1 Résistance mécanique ________________________________________________________ 100 3.2.2 Caractérisation microstructurale ________________________________________________ 101 3.2.2.1 Masse volumique apparente et porosité accessible à l’eau _______________________ 101 3.2.2.2 Porosimétrie mercure____________________________________________________ 102 3.2.3 Mesure du coefficient de dilatation thermique _____________________________________ 107 3.2.4 Mesure des propriétés de transfert_______________________________________________ 107 3.2.4.1 Perméabilité à l’oxygène _________________________________________________ 107 3.2.4.2 Perméabilité à l’eau _____________________________________________________ 111
3.3 Coefficient de diffusion effectif des ions chlorure ____________________________ 115
4 Récapitulatif des propriétés des matériaux sains ____________________________ 117
Liste des figures du Chapitre II :
Figure II. 1 : Reproduction de la granularité du granulat calcaire à partir des coupures siliceuses. ________ 85 Figure II. 2: Dispositif de mesure du coefficient de dilatation thermique dans l’enceinte thermorégulée. ____ 89 Figure II. 3 : Variation de la perméabilité à l’oxygène d’éprouvette de béton B40 et B70 avec le taux de
saturation d’après [Abbas, 1998]. ___________________________________________________________ 91 Figure II. 4 : Photographie du perméamètre Cembureau à charge constante. _________________________ 92 Figure II. 5 : Dispositif de confinement pneumatique de la cellule. __________________________________ 92 Figure II. 6 : Photographie d’une cellule Bernaix._______________________________________________ 95 Figure II. 7 : Schéma de la cellule Bernaix (mode radial). ________________________________________ 95 Figure II. 8 : Schéma de la cellule de migration LMDC test. _______________________________________ 97 Figure II. 9 : Photographie du montage LMDC test. _____________________________________________ 97 Figure II. 10 : Cellule de migration et cathode. _________________________________________________ 97 Figure II. 11 : Superposition des distributions porosimétriques de trois échantillons et de leur moyenne pour chacun des mortiers. _____________________________________________________________________ 102 Figure II. 12 : Comparaison de la distribution porosimétrique pour les mortiers sains à base de granulats calcaires et de ciment CEM I ou CEM V/A. ___________________________________________________ 103 Figure II. 13 : Comparaison de la distribution porosimétrique des mortiers sains à base de granulats siliceux et de ciment CEM I ou CEM V/A. _____________________________________________________________ 104 Figure II. 14 : Comparaison des distributions porosimétriques des mortiers sains à base de ciment CEM I ou CEM V/A. Influence du type de granulats. ____________________________________________________ 105 Figure II. 15 : Superposition de la distribution porosimétrique des quatre mortiers sains._______________ 105 Figure II. 16 : Evolution de la réponse des LVDT due à la déformation en fonction de la température pour les mortiers sains à base de granulats calcaires. __________________________________________________ 107 Figure II. 17 : Comparaison des courbes de variation de la perméabilité à l’oxygène en fonction de la pression d’entrée pour les mortiers sains à l’état sec. __________________________________________________ 110 Figure II. 18 : Contraintes dans l’échantillon Bernaix crées par l’écoulement radial d’après [Bernaix, 1967].
_____________________________________________________________________________________ 114 Figure II. 19 : Comparaison des courbes d’appauvrissement de la solution amont en chlorures au cours du LMDC test pour les mortiers sains. _________________________________________________________ 116 Liste des tableaux du Chapitre II :
Tableau II. 2 : Composition potentielle des clinkers d’après la formule de Bogue [Bogue, 1952]. __________ 82 Tableau II. 1 : Composition élémentaire massique des ciments CEM I et CEM V/A. ____________________ 82 Tableau II. 3 : Formulations des bétons de référence. ____________________________________________ 84 Tableau II. 4 : Pourcentages massiques pour la reproduction de la granularité du granulat Boulonnais à partir des coupures siliceuses Palvadeau. __________________________________________________________ 86 Tableau II. 5 : Formulations des mortiers étudiés. _______________________________________________ 86 Tableau II. 6 : Caractérisation des mortiers à l’état frais. _________________________________________ 99 Tableau II. 7: Résistances mécaniques des mortiers sains. _______________________________________ 100 Tableau II. 8 : Masses volumiques apparentes et porosités accessibles à l’eau des mortiers sains. ________ 101 Tableau II. 9 : Paramètres structuraux suite aux mesures de porosimétrie par intrusion de mercure sur les mortiers sains.__________________________________________________________________________ 106 Tableau II. 10 : Coefficient de dilatation thermiqueα des mortiers sains à base de granulats calcaires. ____ 107 Tableau II. 11 : Résultats des essais de perméabilité au gaz sur le mortier sain à base de CEM I et granulats calcaires.______________________________________________________________________________ 108 Tableau II. 12 : Résultats des essais de perméabilité au gaz sur le mortier sain à base de CEM V/A et granulats calcaires.______________________________________________________________________________ 108 Tableau II. 13 : Résultats des essais de perméabilité au gaz sur le mortier sain à base de CEM I et granulats siliceux. _______________________________________________________________________________ 109 Tableau II. 14 : Résultats des essais de perméabilité au gaz sur le mortier sain à base de CEM V/A et granulats siliceux. _______________________________________________________________________________ 109 Tableau II. 15 : Tableau récapitulatif des perméabilités à l’oxygène des mortiers sains. ________________ 110 Tableau II. 16 : Perméabilité à l’eau des mortiers à base de granulats calcaires sains. Mesures au perméamètre Bernaix._______________________________________________________________________________ 111 Tableau II. 17 : Tableau récapitulatif des résultats de perméabilité à l’eau mesurées au LMDC pour les mortiers sains à base de granulats calcaires. _________________________________________________________ 115
Tableau II. 18 : Tableau récapitulatif des résultats de mesure du coefficient de diffusion effectif des chlorures pour les mortiers sains. ___________________________________________________________________ 116 Tableau II. 19 : Tableau récapitulatif des caractérisations des mortiers. ____________________________ 117
La dénomination « état sain » désigne tout au long de ce manuscrit l’état initial des matériaux étudiés. Elle s’oppose au terme « dégradé » utilisé pour un matériau ayant subi une altération chimique et/ou physique, quel que soit le stade de dégradation atteint.
Ce deuxième chapitre traite de la caractérisation physique et chimique des mortiers à l’état sain. Le premier paragraphe décrit les matériaux qui ont fait l’objet de cette étude ainsi que les critères de sélection de leurs constituants et l’élaboration de leur formulation.
Les méthodes expérimentales auxquelles nous avons eu recours pendant nos travaux de thèse sont détaillées dans un deuxième paragraphe.
Pour finir, un troisième paragraphe synthétise les mesures des caractérisations microstructurales et des propriétés de transferts des mortiers étudiés à l’état sain.
1. MATERIAUX D’ETUDE
Au regard de son importante résistance mécanique mais surtout de ses capacités de confinement potentielles, conférées par une microstructure compacte et des propriétés physico-chimiques qui permettent la sorption des radioéléments sur les CSH, le béton s’avère le matériau le plus adapté pour composer la barrière ouvragée de la structure de stockage et l’enrobage de certains déchets radioactifs.
Un cahier des charges a été établi en fonction des contraintes imposées par le milieu géologique sur le site de stockage et de la mise en œuvre de cette structure. Il conditionne le choix des constituants adéquats qui peuvent constituer la barrière ouvragée cimentaire.
L’extraordinaire durée de vie de l’ouvrage pendant laquelle il est nécessaire de confiner les radioéléments impose des propriétés de service particulières et une durabilité certaine de celles-ci. La formulation des bétons est établie en fonction de ce postulat.
1.1. CONSTITUANTS
Les spécifications des matériaux en relation avec les attentes concernant les ouvrages et leur durée de vie ont conduit à la sélection de matériaux de référence.
Les principaux critères de sélection des constituants sont en relation avec les propriétés qu’ils confèrent aux matériaux, mais d’autres paramètres ont été aussi pris en compte tels que le retour d’expérience disponible ou les capacités d’approvisionnement.
Une double étude préliminaire commandée par l’Andra ([Commene, 2001], [May-Dippe, 2001]) a sélectionné les matériaux susceptibles de composer la barrière ouvragée en accord avec les contraintes suivantes :
• Accéder aux demandes du maître d’ouvrage.
• Tenir compte de l’environnement de l’ouvrage et des conditions climatiques. • Satisfaire aux critères de durabilité.
1.1.1. LES CIMENTS
Des critères de sélection plus précis concernant les ciments ont été respectés : • Faible chaleur d’hydratation (cas des ciments aux laitiers).
• Résistance aux sulfates. • Faible teneur en sulfures.
• Finesse importante pour optimiser la compacité du squelette granulaire et conduire à des matériaux avec de faibles propriétés de transfert.
L’Andra a choisi de mener deux études en parallèle sur des bétons, le premier à base d’un ciment Portland ordinaire (CEM I) et le second à base d’un ciment comportant des additions minérales, réputé comme faisant des bétons plus durables.
De nombreuses études ont été menées sur des matériaux cimentaires à base de ciment Portland ordinaire. Des bases de données sont donc disponibles comme point de comparaison. Les ciments composés à partir de cendres volantes et de laitiers de hauts fourneaux confèrent des propriétés particulières en terme de microstructure et de transfert aux matériaux cimentaires qui l’utilisent (cf. Chapitre I, Partie A). De plus, sa composition élémentaire en calcium est faible, ce qui laisse penser que les phénomènes de décalcification et leur impact sur les matériaux seront moindres. En revanche, peu de données concernant ces matériaux sont disponibles.
Il apparaît alors intéressant de comparer la durabilité de béton à base de CEM I et de CEM V/A.
Deux ciments ont été retenus. Le premier est un ciment Portland ordinaire référencé CEM I 52,5 R PM-ES du Val d’Azergues commercialisé par Lafarge. Le second ciment, CEM V/A 42,5 N PM-ES d’Airvault vendu par Calcia, comporte des cendres volantes (22% en masse du