Partie A: Hypothèses et protocole de dégradation _____________________________ 126
1. Mise au point/adaptation du protocole de décalcification accélérée _____________ 126
1.1. Influence de la concentration de la solution agressive ________________________ 126 1.2. Influence de la fréquence des renouvellements ______________________________ 127 1.3. Influence du pH _______________________________________________________ 128 1.4. Influence de la température _____________________________________________ 130 1.5. Influence du volume de solution agressive__________________________________ 130 1.6. Influence du dioxyde de carbone dissous___________________________________ 131 1.7. Autres paramètres _____________________________________________________ 131
2. Récapitulatif des paramètres d’essai du test accéléré _________________________ 133
Partie B: Résultats de dégradation des mortiers par le nitrate d’ammonium_______ 135
1. Evaluation de la cinétique de la décalcification/hydrolyse_____________________ 135
1.1. Méthodes d’évaluation de la cinétique _____________________________________ 136
1.1.1. Mesure de l’épaisseur dégradée ________________________________________________ 136 1.1.2. Dosage de la solution agressive_________________________________________________ 138
1.2. Mortiers à base de granulats calcaires_____________________________________ 138
1.2.1. Evolution de l’épaisseur dégradée_______________________________________________ 138 1.2.2. Flux de calcium lixivié _______________________________________________________ 140
1.3. Mortiers à base de granulats siliceux ______________________________________ 143
1.3.1. Evolution de l’épaisseur dégradée_______________________________________________ 143 1.3.2. Flux de calcium lixivié _______________________________________________________ 144
1.4. Synthèse sur la cinétique de dégradation___________________________________ 145
2. Discussion sur les conditions opératoires et leur impact sur la dégradation_______ 150
3. Caractérisation microstructurale de la zone dégradée ________________________ 153
3.1. Modification microstructurale : étude qualitative ___________________________ 154 3.2. Caractérisation chimique de la zone dégradée ______________________________ 155
3.2.1. Analyses antérieures _________________________________________________________ 155 3.2.2. Résultats __________________________________________________________________ 157
3.3. Evolution de la porosité à l’eau___________________________________________ 159 3.4. Evolution de la masse volumique apparente ________________________________ 161 3.5. Distribution porosimétrique des matériaux dégradés ________________________ 162
3.5.2. Mortiers à base de CEM V/A et granulats calcaires _________________________________ 164 3.5.3. Synthèse de la modification de la distribution porosimétrique par la dégradation __________ 166
4. Caractérisation de la zone dégradée en terme de transferts ____________________ 167
4.1. Perméabilité au gaz ____________________________________________________ 167
4.1.1. Calcul de la perméabilité de la couronne dégradée __________________________________ 167 4.1.2. Résultats de perméabilité au gaz sur éprouvette dégradée ____________________________ 169
4.2. Perméabilité à l’eau ____________________________________________________ 170 4.3. Diffusivité ____________________________________________________________ 171
4.3.1. Calcul du coefficient de diffusion effectif des ions chlorures dans la couronne dégradée ____ 171 4.3.2. Résultats de diffusion sur éprouvette dégradée _____________________________________ 173
Synthèse des modifications des propriétés par la décalcification/hydrolyse_________ 174 Références Bibliographiques relatives au Chapitre III : __________________________ 178
Liste des figures du Chapitre III :
Figure III.B. 1 : Photographie d’un échantillon dégradé radialement par le nitrate d’ammonium. ________ 135 Figure III.B. 2 : Image Videomet, mortier dégradé à base de CEM I et granulats calcaires. _____________ 136 Figure III.B. 3 : Image Videomet, mortier dégradé à base de CEM V/A et granulats calcaires. ___________ 136 Figure III.B. 4 : Evolution de l’épaisseur dégradée aux diverses échéances, mortier à base de CEM I et
granulats calcaires.______________________________________________________________________ 137 Figure III.B. 5 : Dégradation en surface d’un échantillon de mortier à base de CEM V/A et granulats calcaires après 86 jours d’immersion dans le NH4NO3. _________________________________________________ 137 Figure III.B. 6 : Variation de l’épaisseur dégradée des mortiers à base de CEM I et de granulats calcaires en fonction de la racine carrée de la durée d’attaque. _____________________________________________ 139 Figure III.B. 7 : Variation de l’épaisseur dégradée des mortiers à base de CEM V/A et de granulats calcaires en fonction de la racine carrée de la durée d’attaque. _____________________________________________ 139 Figure III.B. 8 : Flux de calcium lixivié lors des attaques par le NH4NO3 du mortier à base de CEM I et
granulats calcaires.______________________________________________________________________ 140 Figure III.B. 9 : Flux de calcium lixivié lors des attaques par le NH4NO3 du mortier à base de CEM V/A et granulats calcaires.______________________________________________________________________ 140 Figure III.B. 10 : Comparaison des flux de calcium lixivié lors des attaques par le NH4NO3 des mortiers à base de granulats calcaires. ___________________________________________________________________ 141 Figure III.B. 11 : Comparaison du taux de calcium solide passé en solution aux diverses échéances des séries d’attaque par le NH4NO3 des mortiers à base de granulats calcaires._______________________________ 142 Figure III.B. 12 : Variation de l’épaisseur dégradée du mortier à base de CEM I et de granulats siliceux en fonction de la racine carrée de la durée d’attaque. _____________________________________________ 144 Figure III.B. 13: Variation de l’épaisseur dégradée du mortier à base de CEM V/A et de granulats siliceux en fonction de la racine carrée de la durée d’attaque. _____________________________________________ 144 Figure III.B. 14 : Flux de calcium lixiviés lors des attaques par le NH4NO3 des mortiers à base de CEM I et CEM V/A et granulats siliceux. _____________________________________________________________ 144 Figure III.B. 15 : Comparaison du taux de calcium solide passé en solution aux diverses échéances des attaques par le NH4NO3 des mortiers à base de granulats siliceux. ________________________________________ 144 Figure III.B. 16 : Comparaison de l’évolution de l’épaisseur dégradée des mortiers au cours des attaques par le NH4NO3. ______________________________________________________________________________ 146 Figure III.B. 17 : Comparaison des flux de calcium lixivié des mortiers au cours des dégradations par le NH4NO3. ______________________________________________________________________________ 148 Figure III.B. 18 : Evolution de la quantité de calcium lixiviée relative à la quantité initiale en fonction de l’épaisseur dégradée pour les mortiers dégradés. ______________________________________________ 149 Figure III.B. 19 : Influence du premier renouvellement sur la dégradation. Mortier à base de CEM I calcaire, série 1 et 2. ____________________________________________________________________________ 152 Figure III.B. 20 : Images MEB de mortiers dégradés par le NH4NO3. ______________________________ 154 Figure III.B. 21 : Cartographie MEB-EDS dans un échantillon dégradé de mortier à base de CEM V/A et granulats calcaires.______________________________________________________________________ 155 Figure III.B. 22 : Variation de la teneur en calcium selon un profil dans un matériau à base de ciment composé dégradé. ______________________________________________________________________________ 156 Figure III.B. 23 : Variation de la teneur en calcium selon un profil dans un matériau à base de ciment ordinaire dégradé. ______________________________________________________________________________ 156 Figure III.B. 24 : Evolution des profils en masse d’oxydes depuis l’interface avec la solution agressive vers le cœur sain pour les mortiers dégradés par le nitrate d’ammonium. _________________________________ 159 Figure III.B. 25 : Comparaison de la distribution porosimétrique du mortier à base de CEM I et granulats calcaires sain et du cœur sain des mortiers suite à la dégradation par le NH4NO3. ____________________ 163 Figure III.B. 26 : Evolution de la distribution porosimétrique du mortier à base de CEM I et granulats calcaires suite à la dégradation par le NH4NO3. _______________________________________________________ 164 Figure III.B. 27 : Comparaison de la distribution porosimétrique du mortier à base de CEM V/A et granulats calcaires sain et du cœur sain des mortiers suite à la dégradation par le NH4NO3. ____________________ 165 Figure III.B. 28 : Evolution de la distribution porosimétrique du mortier à base de CEM V/A et granulats calcaires suite à la dégradation par le NH4NO3. _______________________________________________ 165 Figure III.B. 29 : Comparaison des distributions porosimétriques des mortiers à base de CEM I et CEM V/A et granulats calcaires dégradés par le NH4NO3. _________________________________________________ 166 Figure III.B. 30: Partage du débit total en débit sain et débit dégradé dans l’éprouvette de mortier dégradé lors de l’essai de perméabilité au gaz. ___________________________________________________________ 168
Liste des tableaux du Chapitre III :
Tableau III.A. 1: Variation de l’épaisseur dégradée avec le pH de la solution lixiviante. ________________ 128 Tableau III.A. 2 : Contraintes considérées conditionnant les paramètres de l’essai de dégradation par le nitrate d’ammonium. __________________________________________________________________________ 134 Tableau III.B. 1: Evolution de l’épaisseur dégradée dans le temps corrigée par le volume de pâte contenue dans les mortiers à base de granulats calcaires.____________________________________________________ 140 Tableau III.B. 2: Evolution des épaisseurs dégradées et flux d’ions lixiviés lors des dégradations des mortiers par le nitrate d’ammonium. _______________________________________________________________ 145 Tableau III.B. 3 : Rapport entre les pentes des flux de calcium lixivié et des épaisseurs dégradées dans le temps.
_____________________________________________________________________________________ 150 Tableau III.B. 4 : Calculs de la porosité des zones dégradées des mortiers. __________________________ 160 Tableau III.B. 5: Calculs de la masse volumique apparente des zones dégradées des mortiers. ___________ 161 Tableau III.B. 6 : Résultats moyens issus de la mesure de porosimétrie par intrusion de mercure des mortiers dégradés.______________________________________________________________________________ 167 Tableau III.B. 7: Calcul de la perméabilité à l’oxygène dans les zones dégradées des mortiers. __________ 169 Tableau III.B. 8: Perméabilité à l’eau dans les zones dégradées des mortiers. ________________________ 171 Tableau III.B. 9 : Calculs du coefficient de diffusion effectif des chlorures dans les zones dégradées des mortiers. _____________________________________________________________________________________ 173 Tableau III.B. 10: Tableau récapitulatif des caractérisations des mortiers dégradés.___________________ 178
Nous exposons au début de ce chapitre (Partie A) les hypothèses sur lesquelles se base le travail expérimental réalisé et le dispositif de décalcification/hydrolyse accélérée ou test dégradation par le nitrate d’ammonium que nous avons adapté pour simuler l’altération de la barrière ouvragée par les eaux de ruissellement.
Les résultats obtenus sur les quatre types de mortiers dégradés par le nitrate d’ammonium seront rapportés dans une seconde partie (Partie B) : tout d’abord la cinétique de l’altération sera évoquée au travers de l’évolution d’indicateurs comme l’épaisseur décalcifiée et les flux de calcium lixiviés en fonction du temps. Ensuite, l’évolution de la microstructure de la zone dégradée des mortiers sera caractérisée et l’impact sur les propriétés de transfert discuté à partir des mesures réalisées. Tout au long de ces analyses, l’influence des additions minérales pourra être déduite de la comparaison des mortiers formulés à base des ciments CEM I et CEM V/A et du sable calcaire ou siliceux, et l’influence de la nature des granulats sera évoquée en comparant les mortiers contenant un même type de sable, pour les deux ciments utilisés.