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Simulation de la temp´erature de l’´echantillon `a l’int´erieur de la capsule :

3.4 Utilisation d’un cantilever dans un bain 3 He/ 4 He :

3.4.2 Simulation de la temp´erature de l’´echantillon `a l’int´erieur de la capsule :

Cette section pr´esente un mod`ele simple qui donne des indications sur le couplage ther- mique entre l’´echantillon et le bain. Les formules utilis´ees sont issues du Pobell [120].

Figure 3.25 – Sch´ema de la capsule

Le cantilever est enferm´e dans une capsule en araldite sous une atmosph`ere d’h´elium 4 `a temp´erature et pression ambiante. La figure3.25 repr´esente la capsule plong´ee dans le bain d’h´elium du r´efrig´erateur `a dilution. L’h´elium contenu dans la capsule va se condenser, monter sur les bords et se coupler avec l’´echantillon. Nous pouvons mesurer la temp´erature du bain d’helium (T1) mais pas directement celle de l’´echantillon. Nous allons n´eanmoins essayer d’estimer la temp´erature de celui-ci par une s´erie de calculs simples.

3.4.2.1 Calcul de l’´epaisseur du film d’h´elium superfluide :

On ferme la capsule dans une atmosph`ere d’h´elium `a temp´erature et pression ambiante. Soit VHele volume de la capsule : VHe = 4, 6 10−8 m3. Le nombre de mol´ecules d’h´elium en-

ferm´ees dans la capsule est n = P V

RT ∼ 1, 8 10−6mol. Le volume molaire de l’4He superfluide

`a T = 0 K est Vm = 27, 58 cm3/mol. Si tout l’h´elium se condense, le volume de superfluide

est Vsuperf luide= 5 10−5 cm3. L’´epaisseur de superfluide au fond de la boite (h1) est alors : h1= Vsuperf luide

π.r2 = 2, 2 µm (3.17)

L’´epaisseur du film superfluide remontant le long de la boite est de h2 = 330 nm.

3.4.2.2 Calcul du gradient de temp´erature :

Le syst`eme de mesure est un pont de Wheatstone aliment´e par une tension e dont chacune des branches est constitu´ee d’une r´esistance (3000 Ω) et d’un cristal piezo (500 Ω). Le courant qui y circule est ´egal `a I = e

3500 A et donc la puissance dissip´ee par les deux piezos est :

Ppiezo (µW ) = 80e2 (3.18)

On consid`ere pour simplifier les calculs que la chaleur dissip´ee par les piezos est absorb´ee par le bain d’h´elium superfluide.

On peut sch´ematiser le syst`eme de la fa¸con suivante :

Figure 3.26 – Mod`ele simplifi´e des ´echanges thermiques dans la capsule.

A tr`es basse temp´erature, une r´esistance thermique apparaˆıt `a l’interface entre deux mat´eriaux diff´erents. Plus la temp´erature baisse et plus cette r´esistance est importante. Si un isolant non magn´etique est en contact avec de l’h´elium liquide le transfert d’´energie ne peut se faire qu’`a travers les phonons. Le gradient de temp´erature `a l’interface est due `a la non correspondance des spectres de phonon. On peut mod´eliser ce ph´enom`ene comme une r´esistance `a l’interface des deux mat´eriaux. La formule g´en´erale de Kapitza est :

P = ∆T

P ´etant la puissance du courant de chaleur. La r´esistance de Kapitza entre un m´elange d’h´elium et un solide est :

Rk (K/W ) = 0, 02 A .T

−3 (3.20)

Avec A la surface de contact entre le m´elange et le solide.

Ici pour le contact entre l’araldite et le m´elange A ∼ 8, 6 10−5 m2. D’ou Rk1 = 233 T1−3. On en d´eduit :

T2− T1= 233 T1−3.P (3.21)

La diff´erence de temp´erature due `a l’´epaisseur d’araldite peut ˆetre mod´elis´ee par : P (W ) = A

l Z T2

T1

k(T )dT (3.22)

Avec l la longueur du mat´eriau, A sa surface de contact et k sa conductivit´e thermique. Dans le cas de l’araldite k(T ) = 5 10−2T2 W/m K [120], l = 1 10−3 m et A = 8, 6 10−5 m2. On en d´eduit :

T33− T23= 698 P (3.23)

Pour finir, la r´esistance de Kapitza entre l’araldite et l’4He est :

Rk (K/W ) = 0, 01A T−3 (3.24)

La surface de contact entre l’araldite et le m´elange est A = 5, 7 10−5 m2 d’ou R

k3 =

176 T3−3. On en d´eduit

T4− T3 = 176 T3−3 P (3.25)

On peut alors calculer la relation entre T1 et T4.

T4 = 176 P

[698 P + (233 T1−3 P + T1)3]

+ [698 P + (233 T1−3 P + T1)3]

1

3 (3.26)

Le graphique (3.27) repr´esente la temp´erature `a l’int´erieur de la capsule en fonction de la temp´erature du bain pour diff´erentes tensions d’alimentation des piezos. Ce mod`ele simple montre que la temp´erature la plus basse pour l’´echantillon n’est donc pas obtenue pour la temp´erature la plus basse du bain `a cause des r´esistances de Kapitza du syst`eme. Le param`etre qui domine le gradient de temp´erature est Rk1. Si on veut diminuer l’´ecart

de temp´erature, il faut diminuer Rk1∝ 1/A1, donc augmenter la surface de contact entre le m´elange et la boite.

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 T 4 ( K ) T bain (K) e=0.05V e=0.1V e=0.2V e=0.4V

Figure 3.27 – Calcul de la temp´erature `a l’int´erieur de la capsule en fonction de la temp´erature du bain externe et de la tension d’alimentation des piezos.

3.5

Effet de Haas-van Alphen `a tr`es basse temp´erature dans

Sr

2

RuO

4

:

0 20 40 -4.0 0.0 4.0 M o m e n t m a g n é t i q u e ( a . u . ) B(T) Sr 2 RuO 4 560 mK

Figure 3.28 – Mesure du couple magn´etique dans Sr2RuO4

Nous avons test´e le syst`eme en mesurant le couple magn´etique de Sr2RuO4 dans le r´efrig´erateur `a dilution (fig.3.28). Ce compos´e est id´eal pour valider le syst`eme. Il pr´esente

des oscillations quantiques `a diff´erentes fr´equences avec diff´erentes masses effectives et cette ´etude a permis de mesurer la temp´erature in-situ de l’´echantillon. Des oscillations quan- tiques apparaissent `a partir de 10 T. Ce signal comporte plusieurs fr´equences tr`es proches. L’amplitude du signal ne varie pas comme une exponentielle en fonction du champ `a cause des battements entre ces diff´erentes fr´equences.

0 5000 10000 15000 20000 0,1 1 10 3α A m p l i t u d e ( A r b i t . U n i t s) F(T) Sr2RuO4 560mK F=3031T α F=6106T 2α F=9104T F=12160T 4α F=12560T β1 F=12900T β2 F=18640T γ

Figure 3.29 – Transform´ee de Fourier de la partie oscillatoire du signal repr´esent´e sur la figure (3.28).

La figure 3.29 repr´esente la transform´ee de Fourier de la partie oscillatoire du couple magn´etique. Le spectre de Fourier du signal r´ev`ele trois fr´equences principales en accord avec la litt´erature [113]. Plusieurs fr´equences proches ainsi que des combinaisons de fr´equences sont r´ev´el´ees par la transform´ee de Fourier. Le bruit sur la mesure est n´egligeable par rapport `a l’amplitude des pics de la transform´ee de Fourier. Les valeurs des fr´equences mesur´ees sont en tr`es bon accord avec celles de la litt´erature [116, 118].

0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 -2.0 -1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1.0 -0.8 -0.6 -0.4 l n ( A / T ) T(K) expérience Tracé LK avec m*=3.3 mo

La variation d’amplitude des oscillations quantiques en fonction de la temp´erature d´epend de la masse effective des quasiparticules. On va utiliser cette variation pour d´eduire la temp´erature de l’´echantillon. Pour cela, on recale les diff´erentes temp´eratures pour obtenir une masse de m∗ = 3.3m0 en partant d’un point de r´ef´erence `a T = 4.2 K. La figure3.30 pr´esente l’amplitude de la transform´e de Fourier en fonction de la temp´erature ajust´ee. La masse effective correspondante `a la fr´equence α est fix´ee.

On va proc´eder de la mˆeme mani`ere pour diff´erentes tensions d’alimentation du pont de Wheatstone. Le graphique3.31 repr´esente la temp´erature de l’´echantillon d´eduite de la variation d’amplitude des oscillations quantiques en fonction de la temp´erature du bain pour diff´erentes tensions d’alimentation.

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 T é c h a n t i l l o n ( K ) T bain (K) e=0.05V e=0.1V e=0.4V

Figure 3.31 – Temp´erature de l’´echantillon en fonction de la temp´erature du bain pour diff´erentes tensions d’alimentation.

La temp´erature de l’´echantillon la plus basse est de l’ordre de 500 mK pour e = 0.05 V. Le rapport signal sur bruit est moins bon avec une tension d’alimentation aussi faible d’o`u l’incertitude sur la temp´erature. En accord avec le mod`ele pr´ec´edent, on constate que la temp´erature de l’´echantillon la plus basse n’est pas celle obtenue pour une temp´erature de bain la plus basse. Au dessus de 800 mK, la temp´erature de l’´echantillon est la mˆeme que celle du bain pour e = 0.4 V.

Oscillations quantiques dans

Tl

2

Ba

2

CuO

6+δ

sur-dop´es

4.1

Introduction :

Diff´erentes sondes exp´erimentales t´emoignent d’un comportement de type liquide de Fermi du cˆot´e sur-dop´e du diagramme de phase des cuprates. Cependant, malgr´e de nom- breuses tentatives, les oscillations quantiques n’avaient pas pu ˆetre d´etect´ees dans ces com- pos´es. Nous avons mesur´e pour la premi`ere fois des oscillations quantiques de l’aimanta- tion dans Tl2Ba2CuO6+δ , un cuprate sur-dop´e. Des mesures d’oscillations quantiques de la magn´etor´esistance ont ´egalement ´et´e effectu´ees par le groupe de Toulouse en collabora- tion avec les groupes de N. Hussey et A. Carrington (Bristol). Ces mesures r´ev`elent une grande orbite couvrant les 2/3 de la premi`ere zone de Brillouin. L’observation d’oscilla- tions quantiques confirme la pr´esence de quasiparticules coh´erentes sur toute la surface de Fermi et le comportement de type liquide de Fermi du cˆot´e sur-dop´e du diagramme de phases des cuprates. Les facteurs d´eterminants qui ont permis cette mesure sont un champ magn´etique de 60 T, un excellent rapport signal sur bruit, des basses temp´eratures (∼ 600 mK) et des cristaux d’excellente qualit´e. La premi`ere partie de ce chapitre est consacr´ee aux compos´es de Tl2Ba2CuO6+δ . La deuxi`eme partie pr´esente les mesures d’os- cillations quantiques de l’aimantation et de la magn´etor´esistance transverse. La derni`ere partie souligne la coh´erence entre les grandeurs d´eduites des mesures d’oscillations quan- tiques et d’autres sondes exp´erimentales.