Protocoles exp´ erimentaux

4.2.2.1 Evolution du comportement des mat´´ eriaux cimentaires

Nous avons vu au chapitre 1 que le comportement des mat´eriaux cimentaires est complexe et d´epend du temps. De mani`ere `a limiter ces effets (thixotropie et hydratation), une nouvelle pˆate est pr´epar´ee pour chaque essai. Pour chaque gˆach´ee de pˆate de ciment ou de mortier, le seuil du mat´eriau sans fibre est, dans un premier temps, mesur´e apr`es 1 minute de repos apr`es la fin du malaxage. Le mat´eriau est ensuite r´eparti dans trois b´echers. Avant chaque essai, le mat´eriau est malax´e `a forte vitesse de rotation pendant 2 minutes, apr`es quoi les fibres sont incorpor´ees par un malaxage manuel. Un temps de repos d’1 minute est alors respect´e avant de r´ealiser la mesure.

Deux essais additionnels ont ´et´e men´es au viscosim`etre afin d’observer l’influence de la thixotropie sur la rh´eologie des mat´eriaux dont les formulations sont pr´esent´ees Table 4.2 et Table 4.3. Les seuils dynamique (ou intrins`eque), mesur´e juste apr`es le malaxage, et statique (ou apparent), mesur´e juste apr`es la p´eriode de repos de ces mat´eriaux sont compar´es pour v´erifier la sensibilit´e du m´elange par rapport au temps de repos [29],[30]. Les seuils statique et dynamique des pˆates de ciment test´ees apr`es 1 minute de repos se situent tous entre 25 et 30P a, ce qui nous a permis de conclure `a une influence faible du comportement thixotrope sur la dur´ee de nos essais. Nous consid´erons alors les effets de structuration des mat´eriaux n´egligeables, ou au moins n’affectant pas les valeurs de seuil adimensionn´e (i.e. rapport des seuils de la pˆate renforc´ee en fibres et granulats et de la pˆate renforc´ee en granulats). De plus, nous estimons l’ˆage maximal des mat´eriaux test´es (dans le b´echer utilis´e en dernier) `a environ 20 minutes, ce qui n’est pas suffisant pour voir apparaˆıtre une influence des r´eactions d’hydratation sur le mat´eriau. Le comportement rh´eologique de l’´emulsion s’est pour sa part r´ev´el´ee tr`es stable sur toute la p´eriode pendant laquelle nous l’avons utilis´ee (3 mois).

Crit`eres de formulation

4.2.2.2 Mesures au viscosim`etre

La contrainte seuil des mat´eriaux est mesur´ee avec un viscosim`etre Haake VT550 selon une proc´edure Vane (cf. Figure4.2).

Figure 4.1 – Viscosim`etre Haake VT550 avec g´eom´etrie Vane

La longueur maximale des fibres ajout´ees `a l’´emulsion est de 5mm. Le diam`etre de la g´eom´etrie Vane est de 4cm, et celui du r´ecipient de 10cm. L’entrefer entre les pˆales de l’outils Vane et la paroi ext´erieure du r´ecipient est donc large de 30mm, c’est `a dire 6 fois plus large que la longueur des fibres. La hauteur du r´ecipient est de 10cm.

Dans le cas de mesures sur mat´eriaux cimentaires, une minute de repos apr`es malaxage est appliqu´ee, apr`es quoi l’essai Vane est d´emarr´e et des mesures classiques de (taux de cisaille- ment/contrainte) comme celles pr´esent´ees Figure4.2sont enregistr´ees.

Il faut noter qu’un pr´ecisaillement avant chaque essai n’a pas pu ˆetre int´egr´e au protocole de cette ´etude puisque cette ´etape aurait fortement modifi´e l’orientation des fibres dans le r´ecipient d’essais.

On note Figure 4.2 qu’un pic de contrainte apparaˆıt quand les fibres sont ajout´ees `a la pˆate de ciment. Il ne peut ˆetre expliqu´e par un comportement thixotrope puisque toutes les mesures ont ´et´e men´ees au mˆeme ˆage et apr`es des temps de repos identiques au cas de la pˆate de ciment de r´ef´erence. De plus, ce pic est commun aux mat´eriaux cimentaires et aux ´emulsions. Nous attribuons alors ce ph´enom`ene au processus d’orientation des fibres. D`es que le fluide entre en ´

ecoulement, les fibres s’alignent petit `a petit avec l’orientation induite par les lignes de courant. Ce d´ebut d’anisotropie r´eduit alors l’´energie n´ecessaire `a maintenir le fluide en ´ecoulement, et, avec elle, la contrainte mesur´ee. Nous limitons notre ´etude `a la valeur du pic correspondant `

a l’´etablissement de l’´ecoulement et donc au seuil d’un mat´eriau encore isotrope. Ce que nous appellerons contrainte seuil dans la suite sera alors la valeur de la contrainte de cisaillement `a ce pic. Quoi qu’il en soit, le comportement faiblement thixotrope et le temps de repos tr`es court

4.2 Rh´eologie des composites

Contrainte (Pa)

pâte de ciment

pâte de ciment et fibres

Temps (s)

Figure 4.2 – Contrainte de cisaillement mesur´ee au vane test en fonction du temps [48].

nous permettent d’envisager cette valeur comme le seuil dynamique du mat´eriau isotrope.

4.2.2.3 Mesures d’´etalement

L’essai d’´etalement nous a permis de mesurer le seuil de nos mat´eriaux renforc´es. Un volume connu de mat´eriau est vers´e sur une surface plane, propre et s`eche. Le mat´eriau s’´ecoule sous l’effet de la gravit´e. La hauteur H de mat´eriau (R  H sur la Figure 4.3 (a)) ou le rayon R de l’´etalement (R  H sur la Figure 4.3 (b)) est alors mesur´e `a l’arrˆet de l’´ecoulement. La contrainte seuil est alors d´eduite des formules de Roussel [119]. Deux situations sont envisag´ees.

`

A l’arrˆet de l’´ecoulement, si la hauteur d’affaissement H est bien sup´erieure au rayon d’´etalement R (cf. Figure 4.3(a)), le seuil du mat´eriau est ´evalu´e par :

Pour H  R : τc=

ρgH √

3 (4.1)

o`u ρ repr´esente la masse volumique du mat´eriau renforc´e en fibres, g l’acc´el´eration de la pe- santeur, et H la hauteur de mat´eriau `a l’arrˆet. Inversement, si le diam`etre d’´etalement est bien sup´erieur `a la hauteur d’affaissement (cf. Figure4.3(b)), le seuil du mat´eriau est d´eduit de :

Pour R  H : τc=

225ρgΩ2

128π2_R5 (4.2)

avec Ω le volume de mat´eriau vers´e (obtenu par diff´erence de masses avant et apr`es essai). Le mˆeme temps d’attente de 1 minute entre le malaxage et la mesure, d´ej`a appliqu´e pour les mesures au viscosim`etre, est respect´e pour les mat´eriaux thixotropes.

Pour mesurer un ´etalement caract´eristique du seuil du mat´eriau malgr´e la pr´esence des fibres, les volumes de mat´eriau vers´es sont ajust´es de mani`ere `a entraˆıner des diam`etres d’´etalement bien plus importants que la longueur d’une fibre. Ainsi, dans le cas des fibres les plus longues (L = 10mm), le diam`etre de l’´etalement `a l’arrˆet de l’´ecoulement ´etait de l’ordre de 100mm, soit 10 fois plus important que la longueur des fibres.

Crit`eres de formulation

(a) (b)

Figure 4.3 – Techniques de mesure du seuil : affaissement (a), ´etalement (b).