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M´ ethodes exp´ erimentales de mesure de l’orientation

5.3.1 Description des m´ethodes

De nombreuses m´ethodes sont pr´esent´ees dans la litt´erature pour mesurer l’´etat d’orientation d’une population de fibres dans un mat´eriau renforc´e. Elles varient selon la nature des mat´e- riaux utilis´es (matrice et fibres), la taille des fibres et leur concentration. Elles se classent en deux groupes, les m´ethodes destructives et les m´ethodes non destructives.

Les deux principales m´ethodes non destructives de la litt´erature sont la spectroscopie par imp´e- dance [145],[158] et les mesures de r´esistivit´es ´electriques [159],[160],[146]. Ces m´ethodes utilisent le courant ´electrique, et n´ecessitent donc le renforcement des structures par des fibres conduc- trices.

Dans ce mˆeme groupe, l’´evolution de l’orientation des fibres `a l’´etat frais est mesur´ee, dans le cas de fluide mod`eles transparents, grˆace `a des techniques exp´erimentales de visualisation (dynamic light scattering) [161],[162],[163],[164],[165],[166],[167],[168],[169]. Des fibres tracers sont plon- g´ees dans le fluide soumis `a un ´ecoulement cisaillant ou ´elongationnel. L’opacit´e des matrices cimentaires ne permet pas en revanche l’utilisation de ce genre de techniques.

Le deuxi`eme groupe correspond aux m´ethodes destructives, avec parmi elles le comptage ma- nuel de fibres [104],[144],[151], l’analyse d’images [170],[171], la radiographie par rayons X [172], la tomographie par rayons X (CT-Scans) [159], ou la mesure indirecte par essais m´ecaniques [144],[151],[152],[159],[173].

Le comptage de fibres est la technique la plus simple et la moins on´ereuse pour caract´eriser l’orientation d’une population de fibres. Le comptage peut s’effectuer sur tous les types de fibres, d`es lors que la taille et la couleur des fibres permettent de les distinguer visuellement de la matrice. La structure est d´ecoup´ee en sections. Le nombre de fibres compt´ees sur chaque

5.3 M´ethodes exp´erimentales de mesure de l’orientation

section est repr´esentatif du nombre de fibres disponibles pour couturer une fissure se propageant sur cette section. Un exemple de mesure d’orientation par comptage manuel est donn´e `a la sec- tion suivante.

L’analyse d’images permet de d´eterminer plus pr´ecis´ement l’orientation de chacune des fibres sur une section. Aucune restriction ne porte sur la taille des fibres ou leur concentration. Par contre, la taille des sections photographi´ees est limit´ee par l’appareil photographique utilis´e et la haute qualit´e de l’image requise. De plus, la diff´erence de couleur n´ecessaire entre la fibre et la matrice pr´esente une forte contrainte dans le choix des fibres utilis´ees. Peu de r´esultats sont pr´esent´es dans la litt´erature .

La tomographie par rayons X permet de recr´eer une image en 3 dimensions des fibres dans le mat´eriau. Le mat´eriel utilis´e est cependant tr`es couteux [159].

Enfin nous avons vu `a la section5.2 que l’orientation des fibres modifiait leurs r´esistances m´e- caniques `a l’´etat durci. Des essais m´ecaniques classiques, principalement l’essai de traction et l’essai de flexion, peuvent alors ˆetre utilis´es pour d´eterminer qualitativement l’´etat d’orientation d’une population de fibres dans un composite cimentaire [144],[151],[152],[159],[173]. L’influence de l’orientation des fibres sur les r´esistances m´ecaniques des mat´eriaux `a l’´etat durci n’est ce- pendant ici que qualitative.

5.3.2 Exemple de mesure de l’orientation sur un canal `a surface libre

Un exemple de r´esultats issus de comptage de fibres sur les sections successives d’un canal `a surface libre est propos´e ici.

L’orientation est exprim´ee par un facteur d’orientation d´efini dans la section5.4.2pour s’affran- chir de la difficult´e de manipuler la notion d’orientation en 3 dimensions `a travers une section [149],[151],[152],[82]. Il s’´ecrit :

Ntheo=

Abφf

Af

(5.1) avec Af la section d’une fibre, Ab la section de la structure et φf la fraction volumique en fibres.

5.3.2.1 Protocole exp´erimental

Nous choisissons de fabriquer une pˆate de ciment type BAP renforc´ee en fibres de mani`ere `a ´eviter les interactions fibres/granulats au cours du processus d’orientation des fibres. L’absence de granulats facilite de plus le comptage de fibres sur les sections de mat´eriaux. La pˆate se compose de ciment CEM I pour un ratio e/c = 0, 5. Du filler calcaire est m´elang´e au ciment selon un ratio f iller/ciment = 0, 5. Du superplastifiant (type poly-carboxylate) est ajout´e `a la pˆate `a hauteur de 0,5% par rapport `a la masse de ciment. 0,5% de fibres de facteur d’aspect r = 50 (de longueur 10mm) sont ajout´ees `a la pˆate durant la phase finale de l’´etape de malaxage, correspondant `a un encombrement de φf/φf m= 0, 0625. Un seuil de 30P a est mesur´e par essai

d’´etalement une fois le malaxage termin´e.

Le mat´eriau est ensuite vers´e (sans temps de repos) dans un canal de longueur L = 60cm par une de ses extr´emit´es et s’´ecoule dans le canal avant d’atteindre son extr´emit´e oppos´ee. Apr`es la prise, le canal est d´ecoup´e en tron¸cons de 10cm d’´epaisseur dans la direction de l’´ecoulement

´

Ecoulement industriel d’un b´eton de fibres

(cf. Figure 5.3). Aucun ph´enom`ene de s´edimentation des fibres n’est observ´e sur les sections. Les fibres sont alors compt´ees sur chacune de ces sections d´ecoup´ees en zones d’int´erˆet.

Figure 5.3 – Sections du canal `a surface libre.

5.3.2.2 R´esultats

Le nombre de fibres compt´ees par zone d’int´erˆet nous donne acc`es `a un facteur d’orientation, repr´esentatif de l’intensit´e de l’orientation sur les zones ´etudi´ees. Ce facteur est d´ecrit dans la section5.4.2de ce chapitre. Les facteurs d’orientation des fibres sur les sections successives sont report´ees sur la Figure 5.4.

Facteur d'orientation (-) 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 -0,05 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 Largeur de la section (m) X/h = 2 X/h = 4 X/h = 6 X/h = 8 X/h = 10 X/h = 12 Moyenne Paroi zone non cisaillée zone cisaillée Effet de paroi Effet de paroi Paroi zone cisaillée isotropie

Figure 5.4 – Facteur d’orientation (issu du comptage de fibres) selon la direction de l’´ecoulement sur