Chapitre III. Etude du comportement en traction des tubes de gaine et des mécanismes de
1. Caractérisation des tubes de gaine en 15-15Ti AIM1 à l’état de réception
1.1. Présentation du matériau d’étude : les tubes de gaine en 15-15Ti AIM1 du lot STP 1
1.1.1. Gamme de fabrication
La nouvelle coulée de matière approvisionnée chez l’aciériste Aubert & Duval, déjà évoquée au chapitre II, a permis la fabrication industrielle de tubes de gaine. Les travaux de la thèse sont réalisés sur un lot portant la référence N°150739, que nous désignerons par « lot STP1 ». Le Tableau III. 1 présente les étapes de fabrication de ce lot.
Les deux premières étapes d’élaboration et de forgeage à chaud sont les mêmes que celles détaillées au Tableau II. 2. En effet, l’obtention de ronds forgés constitue le point de départ de fabrication des tubes de gaine étudiés dans ce chapitre et de la tôle en 15-15Ti étudiée dans le chapitre précèdent. Pour l’obtention des tubes, ces ronds forgés sont par la suite forés et filés à chaud afin d’obtenir une première ébauche. Cette ébauche est ensuite transformée à froid par laminage VMR (Vertikaler Massenausgleich Ringwalzei) puis par plusieurs passes d’étirage avec des traitements d’hypertrempe inter-passes. Rappelons brièvement que l’intérêt de l’utilisation du laminage VMR dans la fabrication de tubes en 15-15Ti AIM1 a été récemment mis en évidence dans les travaux de thèse de (Courtin, 2015). Enfin, les deux dernières étapes de fabrication (hypertrempe finale et passe d’écrouissage par étirage) sont appliquées : leur rôle primordial pour l’application a déjà été précisé au chapitre I § 2.1.3. La dernière passe d’étirage conduit à un écrouissage des tubes aux alentours de 20%. Elle donne également les dimensions finales aux tubes, qui sont les suivantes :
- Diamètre externe : 9,70 mm - Diamètre interne : 8,70 mm
La longueur requise pour les cœurs de RNR-Na est de ~2000 mm. Toutefois, les tubes ont été fabriqués
Chapitre III : Etude du comportement en traction des tubes de gaine et des mécanismes de déformation associés
69
Etape de fabrication Références et dimensions
Elaboration
Fusion induction sous vide (VIM)
Coulée Mère VG 1344 Refusion par électrode consommable
(VAR)
Coulée de Refusion HR 228401
Forgeage à chaud / Rond Forgé Φ 220 mm
Filage à chaud Forage ∕
Filage ébauche creuse Φext 73 mm x Ep 11 mm
Cycle de transformation à froid
Laminage VMR /
Etirage et traitement d’hypertrempe
inter-passes /
Hypertrempe finale et passe d’écrouissage
Φext 9,70 mm x Ep 0,50 mm
Tableau III. 1 : Etapes de fabrication des tubes de gaine du lot STP1.
1.1.2. Contrôles après fabrication
Il a été demandé à l’industriel d’effectuer des examens et des contrôles sur les tubes de gaine en fin de fabrication pour valider leur conformité par rapport au cahier des charges du CEA.
La composition chimique des tubes finis a notamment été déterminée. Les valeurs obtenues pour les principaux éléments sont indiquées dans le Tableau III. 2, dans lequel les résultats de la coulée mère, déjà fournis dans le Tableau II. 1, sont également redonnés. On note que les teneurs en titane et en carbone, éléments clé de la résistance au gonflement, sont conformes à la spécification AIM1 à la fois pour la coulée mère et les tubes finis.
Fraction massique (%) Cr Ni Ti C Mo Mn Si P N Coulée (rappel) 14,3 ± 0,7 15,0 ± 0,6 0,40 ± 0,08 0,091 ± 0,001 1,51 ± 0,12 1,41 ± 0,09 0,84 ± 0,05 0,04± 0,01 0,006 ± 0,001 Tubes finis Lot STP1 14,6 ± 0,7 15,7 ± 0,6 0,40 ± 0,08 0,091 ± 0,001 1,65 ± 0,12 1,40 ± 0,09 0,75 ± 0,05 0,04± 0,01 0,006 ± 0,001
Tableau III. 2 : Composition chimique de la coulée mère (Aubert&Duval) et des tubes finis.
Concernant les caractéristiques mécaniques, l’industriel a procédé à des essais de traction directement sur les tubes dans son laboratoire. Ils ont permis de déterminer les valeurs de limite d’élasticité, de
résistance maximale et d’allongement à rupture à 20°C et 200°C. Elles sont récapitulées dans le Tableau III. 3.
On constate que les valeurs à la fois de Rp0,2%, Rm et Atotal diminuent lorsque la température augmente
de 20°C à 200°C. Cette évolution est cohérente pour Rp0,2% et Rm mais elle ne l’est pas pour Atotal , qui
est réduit d’un facteur de plus de 2. De facto, les tubes en 15-15Ti AIM1 de ce lot industriel présentent bien la singularité de comportement décrite au Chapitre I § 2.3.1. Elle va être caractérisée finement par d’autres essais de traction décrits dans la suite de ce chapitre.
Température Rp0,2% (MPa) Rm (MPa) Atotal (%)
20°C 685 769 31,4
200°C 623 680 12,8
Tableau III. 3 : Caractéristiques mécaniques des tubes du lot STP1 (moyenne sur 3 essais à 20°C et un essai à 200°C).
Aux termes d’un ensemble de contrôles comprenant des contrôles santé par ultrasons et par courant de Foucault, les tubes ont été déclarés conformes aux exigences du CEA émises pour le gainage du combustible des RNR-Na.
1.1.3. Examens microstructuraux
A la suite de la réception des tubes, des examens microstructuraux ont été menés dans le cadre de la thèse.
La microstructure a été caractérisée par microscopie optique à l’état final de fabrication à la fois en coupe transverse (perpendiculaire à l’axe du tube) et en coupe longitudinale (parallèle à l’axe du tube). Les micrographies obtenues sont présentées en Figure III. 1. Une analyse de la taille de grain sur la coupe transversale permet d’estimer un indice de grosseur de grain G de 8-9 soit un diamètre moyen de grain compris entre 15 et 22 µm. Par ailleurs, on identifie la présence de gros précipités, localisés par le repère (i), qui correspondent aux précipités primaires issus de la solidification du lingot et qui ne peuvent pas être dissous lors de l’hypertrempe finale. Leur présence a déjà été évoquée au Chapitre I § 2.2.1.
Les observations de la coupe longitudinale révèlent : - Un allongement peu marqué des grains,
- Des alignements de précipités primaires dans le sens de la déformation de laminage et d’étirage (voir indice (ii)).
La composition chimique de ces précipités primaires a été étudiée par Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) à l’aide d’un MEB-FEG JEOL 7001F-TTLS équipé d’un détecteur EDS Oxford Instrument, situé à l’Institut Pprime. On recense une population de précipités de type :
- Ti(C,N) - (Ti,Mo)C - (Ti,Mo)(C,N)
Chapitre III : Etude du comportement en traction des tubes de gaine et des mécanismes de déformation associés
71
Figure III. 1 : Micrographies optiques du lot STP1 de la coupe transversale pour a) et de la coupe longitudinale pour b).
Concernant les (Ti,Mo)(C,N), comme le montre la Figure III. 2, ils ont la même structure cœur-coquille que celle mise en évidence dans la thèse de (Courtin, 2015) et déjà détaillée au Chapitre I § 2.2.1.
Figure III. 2 : Micrographie MEB et cartographies EDS de composition d’un précipité du type (Ti,Mo)(C,N).
La microstructure générale des tubes de gaine a été également observée à l’échelle du MET en utilisant un microscope FEI TECNAI 30 G2 opérant à 300 keV, situé au CEA Saclay (SEMI/LM2E). Concernant la préparation des lames minces, elles sont tout d’abord extraites d’une tuile issue d’un prélèvement dans le sens long du tube. En suivant, cette tuile est amincie par polissage mécanique pour former une plaquette de 100 µm d’épaisseur. La suite de la procédure est similaire à celle utilisée pour les lames minces du Chapitre II (Cf.Figure III. 1 début § 5).
L’indice (i) sur la micrographie de la Figure III. 3(a) met en exergue un précipité primaire de taille submicronique (≈ 200 nm) avec morphologie qui n’est plus cuboïdal mais sphérique. D’après (Courtin, 2015), ce type de précipité est typique d’une composition chimique (Ti,Mo)C avec une couronne enrichie en Mo.
On note d’autre part que la passe finale d’écrouissage a introduit une forte densité de dislocations qui sont réparties de façon homogène dans les grains, conformément à l’effet recherché : les dislocations étant des puits d’élimination de défauts d’irradiation, on souhaite que la densité de puits soit uniforme dans toute la matrice pour éviter un gonflement hétérogène. Cependant, des cellules de dislocations peuvent se former dans certaines zones comme celle identifiée par le repère (ii).
Outre les dislocations, l’écrouissage introduit de nombreuses macles mécaniques, visibles sur les micrographies de la Figure III. 3(b) et (c). Ces macles sont très fines et très longues, avec une longueur pouvant atteindre la taille du grain. On note qu’elles s’organisent en faisceaux ou paquets comme illustré par l’indice (iii). L’indice (iv) désigne une série de macles extrêmement fines dont l’épaisseur n’excède pas la dizaine de nanomètres. Elles sont dénommées par le terme « nano-macles ».
Enfin, la Figure III. 3(d) met en évidence, à fort grandissement, la densité importante de tétraèdres de défaut d’empilement (cerclés en rouge sur la micrographie) dans le 15-15Ti AIM1. Pour rappel, ce type de structure a été étudiée au chapitre II §5.2. On relève ici que ces tétraèdres ont des tailles disparates, ce qui tendrait à affirmer qu’ils ont été introduits par l’hypertrempe finale et non par l’étape d’écrouissage (A. W. Ruff, 1970).
Chapitre III : Etude du comportement en traction des tubes de gaine et des mécanismes de déformation associés
73
Figure III. 3 : Micrographies MET du 15-15Ti AIM1 à l’état de réception.