Caractérisations post-mortem des éprouvettes déformées à 20°C et 200°C

1.3.1. Observation des fractographies de rupture

Les premières analyses menées pour comprendre l’origine de la singularité de comportement ont consisté en l’observation des faciès de rupture. Les images des fractographies à 20°C et 200°C, présentées en Figure III. 10, ont été acquises à l’aide d’un MEB de table HIROX, SH 3500MB fonctionnant à 5 keV.

L’examen de ces fractographies révèle dans chacun des cas un faciès de rupture majoritairement ductile à cupules. On note tout de même une différence sur la morphologie des cupules, qui peut être directement corrélée aux valeurs de At : dans le cas de l’état rompu à 20°C (At ≈ 14%), les cupules sont

nombreuses et fines alors qu’elles sont beaucoup plus hétérogènes et grossières dans le cas de l’état rompu à 200°C où At est beaucoup plus faible (At ≈ 3%).

Certains auteurs mentionnent des ruptures en biseau lorsque la température augmente (Braski, Maziasz, 1984) ou en « hélice » sur des éprouvettes tubulaires (Courtin, 2015), qui peuvent être un indice d’une localisation précoce de la déformation. Néanmoins, ces aspects ne transparaissent pas clairement sur le 15-15Ti AIM1 entre 20°C et 200°C.

Figure III. 10 : Faciès de rupture après essais à 20°C pour a) et à 200°C pour b).

En résumé, ces résultats ne sont pas suffisants pour conclure sur une quelconque évolution des mécanismes de déformation du 15-15Ti AIM1 entre 20°C et 200°C. Une étude plus poussée va être effectuée au MEB grâce à l’EBSD.

1.3.2. Caractérisation des microstructures de déformation par EBSD

1.3.2.1. Description du protocole expérimental

Pour la caractérisation des microstructures de déformation par EBSD, des segments d’éprouvettes sont tout d’abord prélevés avec un soin particulier porté à la sélection de zones d’intérêt loin de la région présentant de la striction. L’allongement vu par les zones en question est donc l’allongement

Chapitre III : Etude du comportement en traction des tubes de gaine et des mécanismes de déformation associés

81 homogène. Ceci est confirmé par un marquage, à base de points de peinture, placés sur les éprouvettes : on mesure ainsi la position des marques avant et après essais, ce qui permet d’obtenir l’allongement local de manière précise.

Ensuite, les segments des éprouvettes sont enrobés à chaud (180°C pendant 3 minutes) dans une résine conductrice. Ils sont positionnés de façon à ce que la coupe transverse des éprouvettes soit en surface du plot d’enrobage. Puis, la surface du plot est polie mécaniquement jusqu’à l’état miroir. Enfin, la couche d’écrouissage induite dans le métal est enlevée par 6 heures de polissage vibratoire dans une solution d’OPS.

Le MEB utilisé pour la caractérisation EBSD des microstructures de déformation est un Helios Nanolab G3 CX DualBeam à canon à émission de champ (FEG) fabriqué par ThermoFisher, situé à l’Institut Pprime. Il est équipé d’une caméra EBSD haute sensibilité HIKARI Super de EDAX Instrument. Les cartographies EBSD sont acquises avec le logiciel TEAM et post-traitées avec le logiciel OIM 7. Elles sont représentées via les figures de pole inverses (IPF), qui sont orientées de manière normale à la coupe transverse, c’est-à-dire parallèlement à la direction de traction. Les conditions d’acquisition sont une tension de 10 keV et une intensité de courant de 10 nA.

Afin d’indexer au mieux les plus petits défauts de la microstructure tels que les nano-macles observées au MET en Figure III. 3, une étude en EBSD haute résolution est adoptée avec un pas de faisceaux fixé à 25 nm. Avec un tel pas, la taille des zones cartographiées est limitée en dimension à environ 80 x 80 µm en raison du poids des fichiers générés. En effet, les cartographies obtenues selon ces caractéristiques contiennent aux alentours de 10 millions de pixels et nécessitent une trentaine d’heures d’acquisition. La qualité d’indexation (Index Quality, IQ) est également superposée sur chaque IPF pour accentuer la présence des défauts de la microstructure, induisant une modification de IQ.

1.3.2.2. Comparaison des cartographies EBSD après déformation à 20°C et 200°C

La comparaison des cartographies EBSD (IPF+IQ) après déformation à 20°C et 200°C est effectuée sur la Figure III. 11. Pour comparaison, il est aussi présenté la cartographie de l’état initial avant traction. La Figure III. 11(a) présente l’état initial du 15-15Ti AIM1 où la microstructure est déjà écrouie. On observe que deux mécanismes de déformation sont actifs durant l’étirage des tubes :

- Le glissement et le stockage de dislocations qui est révélé par la présence de gradients de couleurs au sein des grains. Ces gradients de couleurs reflètent les distorsions du réseau cristallin.

- Le maclage mécanique, qui est représenté par l’apparition de désorientations abruptes dans les grains (voir l’exemple du repère (i) sur la Figure III. 11). En outre, on précise que la plupart des macles sont trop fines pour être indexées : comme vu sur la micrographie MET en Figure III. 3(c), l’épaisseur des macles peut être seulement de l’ordre de 10 nm, c’est-à-dire environ deux fois plus petite que le pas faisceau du MEB (= 25 nm). Néanmoins, la présence de ces nano-macles dégrade localement l’indexation de la zone, ce qui est transcrit sur l’IQ par des traces noires dans les grains comme indiqué par le repère (ii). On remarque notamment grâce à cela que, pour un même grain, deux systèmes de maclage peuvent s’activer résultant en l’intersection des macles (Cf. repère (iii)).

La Figure III. 11(b) montre l’effet d’un essai de traction à 20°C sur la microstructure du 15-15Ti AIM1 où la déformation homogène est alors égale ≈ 10%. On constate que le nombre de macles a augmenté fortement par rapport à l’état initial et la plupart sont désormais résolues, traduisant leur

élargissement. De plus, les gradients de couleur sont plus prononcés traduisant une intensification du glissement et du stockage de dislocations.

La Figure III. 11(c) montre, quant à elle, l’effet d’un essai de traction à 200°C où la déformation homogène est dans ce cas égale ≈ 1,25%. Cette fois-ci, la cartographie EBSD ne révèle pas d’évolutions significatives de la microstructure par rapport à l’état initial. Concernant les macles mécaniques visibles, il est difficile de savoir si elles ont été introduites par l’écrouissage initial ou l’essai de traction. Par conséquent, il apparaît peu pertinent d’étudier les mécanismes de déformation en utilisant un état initial déjà écroui. Il est préférable de débuter avec un état vierge de déformation pour être assuré que les défauts présents dans la microstructure ont été introduits uniquement par l’essai de traction et non par une autre sollicitation mécanique. Pour cette raison, la caractérisation post-mortem des éprouvettes doit être préférablement menée sur l’état hypertrempé. Même si cet état n’est pas représentatif de celui des gaines en réacteur, les résultats qu’il fournira permettront une meilleure compréhension de ceux obtenus sur l’état écroui.

La suite de ce chapitre porte donc sur la compréhension des mécanismes de déformation des tubes de gaine via l’étude du comportement en traction de ces tubes à l’état hypertrempé.

Figure III. 11 : Cartographies EBSD (IPF+ IQ) des tubes de gaine en 15-15Ti AIM1 à l’état initial pour a); testé à 20°C jusqu’à

Chapitre III : Etude du comportement en traction des tubes de gaine et des mécanismes de déformation associés

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