Mise en évidence des mécanismes de déformation actifs à température ambiante par essais de

température ambiante par essais de traction in-situ au MEB

2.1.

Description de l’expérience

Les essais de traction in-situ sont réalisés au CEA Saclay (SRMA/LA2M) et s’effectuent grâce à une platine de micro-traction développée par la société Michromeca. Elle est équipée d’un capteur de déplacement et d’une cellule de force de 2000 Newtons. Un mors mobile permet d’imposer une vitesse de déplacement choisie à 3.10-4 _s-1_{, correspondante à des conditions quasi-statiques.}

Les éprouvettes de traction, dont le plan est présenté en Figure II. 1, sont obtenues par électroérosion au fil dans la tôle en 15-15Ti. Elles ont une section et longueur utile respectivement de 2,8 mm² et de 12 mm. Une face des éprouvettes, orientée selon la direction dénommée «normale» sur la Figure II. 1, est mécaniquement polie jusqu’à l’état miroir. La couche d’écrouissage de surface est ensuite enlevée par électro-polissage. Il est à noter que nous avons fait le choix de faire coïncider la direction de traction avec la direction de laminage.

Figure II. 1 : Plan et référentiel des éprouvettes de traction pour essais in-situ en MEB.

La platine de micro-traction permet d’assurer un suivi de la déformation à la fois en électrons secondaires et en EBSD grâce à une inclinaison de 70° de l’éprouvette par rapport au faisceau d’électrons incidents. Le MEB utilisé est un microscope équipé d’un canon à émission de champ ZEISS SIGMA HD. Les analyses EBSD sont effectuées avec le système d’acquisition Quantax 400 (Esprit 1.9) et une caméra Bruker e-Flash HR. Les conditions d’acquisition optimales correspondent à une tension d’accélération de 20 keV et une distance de travail de 15 mm.

Le pas de faisceau pour des cartographies EBSD est de 220 nm : ce choix résulte d’un compromis entre temps d’expérience et résolution. Les cartographies EBSD sont représentées via les figures de pôle inverses (IPF), orientées selon la direction de traction (qui est la direction de laminage). Sur chacune des IPF est superposé l’indice de qualité du diagramme de diffraction (Index Quality), ce qui permet de mieux révéler les défauts de la microstructure tels que les macles. Pour éviter d’éventuels artefacts, les cartographies EBSD sont brutes et ne sont pas « nettoyées ». Notons que l’axe de traction est horizontal dans toutes les cartographies réalisées.

Enfin, une séquence typique de traction in-situ caractérise systématiquement la même zone de l’éprouvette et se déroule selon une série d’étapes du type :

1. Traction jusqu’à une valeur d’allongement donnée,

2. Arrêt du moteur et relevé de la charge sur le capteur de force,

3. Attente de 5 minutes pour permettre l’amorce de la relaxation de l’éprouvette,

4. Cartographie à allongement constant (la durée d’une cartographie est d’environ 3 heures), 5. Reprise de l’essai (les étapes 4 et 5 engendrent une relaxation qui ne dépasse pas 40 MPa).

2.2.

Séquence de traction

La Figure II. 2 montre l’évolution de la microstructure du 15-15Ti pendant un essai de traction à température ambiante : la topographie de surface, positionnée en colonne de gauche sur la figure, est obtenue par imagerie en électrons secondaires. A la suite, l’orientation des cristaux, placée en colonne de droite sur la figure, est déterminée par cartographie EBSD.

Chapitre II : Etude des mécanismes de déformation élémentaires

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Figure II. 2 : Séquence de déformation in-situ dans le MEB à température ambiante. A gauche et à droite est représenté respectivement le suivi de la déformation en électrons secondaires et en EBSD.

Au tout début de l’essai (Figure II. 2(a)), la surface de l’éprouvette est parfaitement lisse et les grains ne sont pas déformés plastiquement. On observe seulement des macles épaisses d’origine thermique. La déformation plastique ne devient visible qu’au-delà de 10% de déformation et une contrainte mesurée de 430 MPa au moment de l’arrêt du moteur (Figure II. 2(b)). Elle est assurée par le glissement et le stockage de dislocations puisque l’on observe :

- L’émergence de bandes de glissement sur la surface de l’échantillon (repère (i)) ;

- L’apparition de gradients de couleurs au sein des grains, reflétant des distorsions du réseau cristallographique.

Après 25% de déformation et une contrainte mesurée de 520 MPa au moment de l’arrêt du moteur (Figure II. 2(c)), le glissement et le stockage de dislocation se sont intensifiés. Par ailleurs, on constate l’apparition de désorientations abruptes (voir repère (ii)), qui correspond aux premières macles mécaniques.

A la fin de l’essai (taux de déformation de 35% et contrainte de 535 MPa au moment de l’arrêt du moteur, Figure II. 2(d)), le nombre de macles a fortement augmenté (Cf. repère (iii)). L’importante rugosité de surface indique aussi un régime de glissement et de stockage de dislocations très marqué.

2.3.

Bilan de l’expérience

Les essais de traction in-situ en MEB nous informent de la coexistence de deux mécanismes de déformation dans le 15-15Ti à température ambiante. Dès que la contrainte dépasse la limite d’élasticité (≈ 215 MPa) le premier mécanisme de déformation plastique activé est le glissement et le stockage des dislocations. Il continue à opérer durant toute la durée de la déformation.

A partir d’un certain taux de déformation associé à un certain seuil de contrainte (ici respectivement 25% et 520 MPa), un autre mécanisme entre en jeux : le maclage mécanique.

Notons que dans les conditions expérimentales utilisées, la détection du maclage est sujette à la résolution des cartographies. En particulier, le maclage peut être activé à une échelle nanométrique (cf. Chapitre I, § 1.2.3.2) : avec un pas de balayage de 220 nm, seules les macles déjà suffisamment épaisses seront visibles. Il est donc nécessaire de réaliser des essais plus localisés, notamment au moyen d’un MET.

Chapitre II : Etude des mécanismes de déformation élémentaires

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