Chapitre III. Etude du comportement en traction des tubes de gaine et des mécanismes de
2. Compréhension des mécanismes de déformation des tubes de gaine
2.1. Etude du comportement en traction des tubes de gaine en 15-15Ti hypertrempé
2.2.2. Caractérisation des microstructures de déformation par STEM et MET
2.2.2.1. Description du protocole expérimental
Valider les résultats obtenus en EBSD par la microscopie électronique en transmission implique de procéder à des caractérisations sur les mêmes objets microstructuraux. Pour ce faire, nous avons choisi de réaliser des extractions localisées de lames minces : une zone d’intérêt est tout d’abord repérée sur une cartographie EBSD, puis une lame mince est extraite par Focused Ion Beam (FIB) dans la zone ciblée.
L’extraction des lames minces s’effectue en profondeur dans le massif (i.e. l’éprouvette de traction enrobée dans la résine conductrice) et se fait selon la procédure classique dite de « lift-out » dont les grandes étapes sont les suivantes :
- Un premier dépôt de platine est réalisé sur la zone d’intérêt par condensation du gaz organométallique sous l’effet du faisceau électronique. Puis, ce dépôt est complété par un second de la même nature, mais obtenu par condensation du gaz organométallique sous l’effet du faisceau ionique. La bande de platine ainsi déposée mesure une dizaine de µm de longueur et avec une largeur d’un µm environ.
- A forte intensité de courant, un trou est formé par bombardement ionique tout autour du dépôt de platine pour isoler la lame mince.
- La lame est ensuite soudée par des dépôts de platine à un micro-manipulateur constitué d’une pointe en tungstène (Easy-lift) et ses extrémités sont ensuite découpées à une intensité de courant moyenne pour pouvoir la dégager du massif.
- La lame mince est enfin soudée à une grille de cuivre et est affinée à faible courant jusqu’à une épaisseur de moins de 100 nm.
Pour plus de détail sur la méthode, le lecteur peut se référer à (Langford, Clinton, 2004).
Les observations en Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) sont réalisées directement après la fin de la préparation de chaque lame dans la chambre du MEB-FIB. Ces observations permettent notamment d’avoir une vision complète de la microstructure sur toute la lame mais à un grandissement limité. Pour une meilleure résolution, les lames sont examinées ultérieurement de manière très locale au MET JEOL 3010 dont les caractéristiques sont déjà fournies au Chapitre II §5.
2.2.2.2. Corrélation des cartographies EBSD et des micrographies STEM
L’extraction des lames minces ayant été faite de manière localisée, le recoupement des résultats obtenus par EBSD en surface et par STEM en profondeur est possible comme illustré sur la Figure III. 20. Cet assemblage des deux techniques s’établit autour de la représentation d’un certain volume de matière de forme parallélépipédique.
La face supérieure du parallélépipède est une partie de la surface de la section transverse de l’éprouvette examinée en EBSD. La face avant est une micrographie STEM de la lame mince prélevée verticalement en profondeur, au niveau de la zone d’intérêt. L’arrête supérieure avant constitue les points où les résultats des deux techniques coïncident.
Les interfaces entre les grains de type I et II ont été privilégiées comme zones d’intérêt avec une attention particulière portée aux macles mécaniques dans les cas où elles étaient observées sur la cartographie EBSD.
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Figure III. 20 : Combinaison des analyses de surface par EBSD et des analyses en profondeur par STEM effectuées sur tubes de gaine en 15-15Ti hypertrempé après traction à 20°C jusqu’à Ag ≈ 45% pour a) et à 200°C jusqu’à Ag ≈ 31%pour b).
La Figure III. 20(a) montre la juxtaposition des données EBSD et STEM acquises après déformation à 20°C. On repère sur la cartographie EBSD en surface que le grain de type I (couleur rouge) se situe à gauche du volume et le grain de type II (couleur bleue) se situe à droite. Dans le grain de type II, des macles mécaniques moyennement résolues sont présentes (voir (i) et (ii)).
La micrographie STEM, exposée en face avant, reflète une tranche du volume de matière sous la surface cartographiée en EBSD. Sur la droite, on y décèle aisément les macles mécaniques du grain de type II, qui sont très fines et qui s’organisent en faisceaux (voir (iii) et (iv)).
L’arrête supérieure avant du parallélépipède constitue la jonction où les macles imagées en EBSD et en STEM se recoupent. On constate qu’une macle qui apparait unique en EBSD est en réalité un faisceau de nano-macles très resserrées. La relative largeur de la macle (i) s’explique par le fait qu’elle correspond à l’intersection de deux faisceaux de macles dont un qui est très dense (faisceau (iii)). Par ailleurs, la micrographie STEM montre que l’intersection de ces faisceaux de nano-macles crée des sous-volumes clos dans les grains.
Enfin, même si l’épaisseur de la lame est importante au niveau du grain de type I, aucune macle mécanique n’a été détectée à l’intérieur.
La Figure III. 20(b) montre, quant à elle, la juxtaposition des données EBSD et STEM acquises après déformation à 200°C. A l’inverse de la figure précédente, le grain de type I se situe à droite et le grain de type II se situe à gauche dans le volume étudié. Au niveau de la micrographie STEM, les deux grains ne sont pas directement en contact puisqu’un troisième petit grain se trouve entre les deux. La présence de ce troisième grain n’était pas souhaitée mais elle illustre bien la difficulté d’extraire de manière localisée les lames minces.
Sur cette micrographie, les joints de grain ((v) et (vi)) ressortent très bien et il est ainsi possible de connaitre leur orientation dans le volume : ils ont une inclinaison très forte vers la droite et sortent de la lame à une faible profondeur, ce qui a pour conséquence de limiter la proportion de grain de type I analysable.
De ce fait, l’autre grain, de type II, devient le principal grain présent sur la lame. Pour rappel, il s’agit du type de grain le plus susceptible de macler à 20°C. Or, aucune macle n’y est détectée et, au contraire, une organisation des dislocations en cellules semble se mettre en place (vii). Ce résultat va être confirmé au paragraphe suivant par les observations plus fines au MET.
2.2.2.3. Micrographies MET des lames minces extraites
En complément des analyses STEM, les observations au MET, présentées en Figure III. 21, offrent une caractérisation des lames minces à une échelle beaucoup plus locale.
Des faisceaux de nano-macles sont clairement visibles sur la micrographie MET de la Figure III. 21(b) montrant un grain de type II après déformation à 20°C. Cette micrographie permet d’étudier de manière plus précise l’intersection des macles : on remarque notamment qu’il existe des faisceaux primaires (M1) dont les macles traversent tout le grain et des faisceaux secondaires (M2) qui se forment entre ceux de M1.
Concernant les autres grains, il est maintenant possible d’avancer formellement que les macles mécaniques sont absentes des grains de type I après déformation à 20°C (Cf. Figure III. 21(a)) ainsi que de l’ensemble des grains après déformation à 200°C, quelle que soit leur orientation (Cf. Figure III. 21(c) et (d)).
Comme déjà présumé au STEM, des structures de cellules de dislocations bien définies se sont développées dans les deux familles de grains déformés à 200°C. Pour la température de 20°C, un début d’organisation similaire apparait uniquement dans les grains de type I.
Par conséquent, les résultats obtenus en STEM et MET sont cohérents avec ceux fournis par l’EBSD et confirment la validité de cette technique pour l’étude des mécanismes de déformation où le maclage est en jeu (sous réserve de respecter les paramètres opératoires fixés au § 1.3.2.1.)
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Figure III. 21 : Micrographies MET des lames minces extraites au FIB présentant pour : (a) un grain de type I déformé à 20°C jusqu’à Ag ≈ 45%, (b) un grain de type II déformé à 20°C jusqu’à Ag≈ 45%, (c) d’un grain de type I déformé à 200°C jusqu’à Ag ≈ 31%, (d) d’un grain de type II déformé à 200°C jusqu’à Ag ≈ 31%.