Caractérisations des microstructures de déformation par EBSD

La préparation et les caractérisations des échantillons ont été menées suivant le même protocole expérimental que celui utilisé pour l’état écroui, décrit au §1.3.2.1 de ce chapitre.

2.2.1.1. Comparaison des cartographies EBSD après déformation à 20°C et 200°C

La comparaison des cartographies EBSD (IPF+IQ) après déformation à 20°C et 200°C est effectuée sur la Figure III. 18. Il est également présenté la cartographie de l’état initial avant traction.

La Figure III. 18(a) montre la microstructure des tubes de gaine en 15-15Ti après un traitement d’hypertrempe où l’on peut confirmer que les grains sont bien vierges de déformation plastique : aucun gradient de couleur n’est présent en leur sein. De plus, seule la présence de macles thermiques épaisses, repérées par les repères (i), est identifiée. Par ailleurs, l’IQ ne fait pas transparaitre de défauts non indexés.

Figure III. 18 : Cartographies EBSD (IPF+IQ) des tubes de gaine en 15-15Ti hypertrempé à l’état initial pour a); testé à 20°C jusqu’à Ag ≈ 45% pour b) ; testé à 200°C jusqu’à Ag ≈ 31% pour c).

Les Figure III. 18(b) et (c) exposent, sur la microstructure de l’état hypertrempé, l’effet d’un essai de traction :

- A 20°C, accompagné d’une déformation homogène de 45%, - A 200°C, accompagné d’une déformation homogène de 31%.

On décèle sur l’éprouvette déformée à 20°C la coexistence du glissement et du stockage de dislocations avec le maclage mécanique.

On remarque que les macles mécaniques traversent généralement entièrement les grains mais sont de largeur variable : certaines sont uniquement révélées par l’IQ (voir repère (ii)) et d’autres ont une largeur de quelques micromètres (repère (iii)). Dans certains cas, les macles prennent une forme lenticulaire comme le montre le repère (iv). Dans quelques grains, on identifie jusqu’à trois systèmes de maclage actifs qui s’intersectent (repère (v)). Enfin, on constate que les macles mécaniques peuvent elles aussi subir de la déformation plastique et se distordre le reste des grains (repère (vi)).

Après déformation à 200°C, aucune macle mécanique n’est détectée et seul le glissement et le stockage de dislocations semble actif. Par rapport à l’état écroui où des macles mécaniques étaient observées après essai à 200°C, la caractérisation de l’état hypertrempé lève l’ambiguïté : elles n’ont pas été introduites par l’essai de traction mais par l’écrouissage préalable.

2.2.1.2. Analyses de texture

En plus de fournir les IPF, la cartographie EBSD permet de procéder à des analyses de textures de déformation via les figures de pôles. Dans ce cas, des cartographies plus grandes en taille mais moins résolues sont utilisées pour analyser un nombre suffisant de grains. Les figures de pôles suivant les trois directions principales des cristaux (<001>, <011> et <111>) sont présentées sur la Figure III. 19. Elles concernent chacune des microstructures examinées au paragraphe précédent (§2.2.1.1)

Les figures de pôles de la Figure III. 19(a) nous renseignent sur l’existence d’une texturation légère pour l’état hypertrempé : l’intensité maximale est de 3,9. Cette texture se concentre surtout dans la direction <111> suivant le sens d’étirage. Il s’agit d’une texture résiduelle issue des étapes de mise forme des tubes précédant le traitement d’hypertrempe.

L’analyse des figures de pôles de la microstructure après traction à 20°C (Cf. Figure III. 19(b)) montre l’apparition d’une forte texture avec une intensité maximale de 8,7. Les renforts d’intensité se situent au niveau des directions <001> et <111> suivant la direction de traction.

Enfin, l’examen des figures de pôles de la Figure III. 19(c) indique que lors d’un essai à 200°C, une texturation similaire à celle développée lors d’un essai à 20°C se forme mais seulement avec une intensité moyenne. En effet, l’indice d’intensité maximale s’élève à la valeur intermédiaire de 5,8 au lieu de 8,7. Ceci est directement corrélable à l’allongement homogène qui est lui aussi plus faible qu’à 20°C.

D’une manière générale, la texturation suivant le sens de traction se traduit sur les cartographies EBSD (IPF+IQ) en Figure III. 18(b) et (c) par des grains proches d’une couleur respectivement rouge pour la direction <001> et bleue pour la direction <111>. Cela permet de distinguer l’émergence de deux principales familles de grains dans les microstructures après traction :

- Les grains que l’on va nommer de « type I » dont la direction <001> est parallèle au sens de traction,

- Les grains que l’on va nommer de « type II » dont la direction <111> est parallèle au sens de traction.

Chapitre III : Etude du comportement en traction des tubes de gaine et des mécanismes de déformation associés

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Figure III. 19 : Figures de pôles des tubes de gaine en 15-15Ti hypertrempé à l’état initial pour a); testé à 20°C jusqu’à

Ag≈ 45% pour b) ; testé à 200°C jusqu’à Ag ≈ 31% pour c).

L’émergence de ces deux familles apparait également sur l’état écroui mais de manière moins prononcée. Par ailleurs, on repère que, pour l’état brut d’écrouissage (Cf. Figure III. 11(a)), les macles mécaniques se répartissent au contraire de manière uniforme dans l’ensemble des grains quelle que soit leur orientation.

En conclusion partielle, on peut affirmer que la caractérisation par EBSD des microstructures de déformation de l’état hypertrempé s’est avérée efficace pour mettre en évidence et isoler les mécanismes de déformation actifs durant les essais de traction. Cependant, ces résultats sont fiables sous réserve que la résolution du MEB permette de détecter, au moins avec l’IQ, toutes traces de maclage mécanique. Par exemple, il n’est pas possible d’exclure pour le moment l’hypothèse d’un maclage très fin à 200°C. Pour confirmer ou infirmer cela, il est nécessaire de réduire l’échelle d’observation et d’utiliser la microscopie électronique en transmission.

2.2.2. Caractérisation des microstructures de déformation par STEM et