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Nous décrivons dans cette partie le matériel et les méthodes qui ont été utilisés pour l’analyse carpologique, depuis le prélèvement des échantillons de sédiment sur le terrain, et leur traitement en base archéologique, jusqu’à l’analyse quantitative et qualitative des données obtenues en laboratoire, après le tri, l’identification et la quantification des macro-restes. En ce qui concerne le matériel, seules les caractéristiques générales des stratégies d’échantillonnage et de traitement du sédiment sont exposées ici. Les détails du matériel prélevé pour chaque site, c'est-à-dire le type et le nombre de structures et de contextes échantillonnés ainsi que les volumes de sédiment, sont donnés dans la partie Résultats carpologiques. L’emploi ponctuel de certaines méthodes, telles que la pratique de tests ou de sous-échantillonnages, est également précisé.

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3 LES PRELEVEMENTS

Le développement des études carpologiques en France septentrionale depuis près de deux décennies a vulgarisé, auprès des archéologues, la pratique d’un échantillonnage systématique, si ce n’est extensif, des structures archéologiques. Cette méthode consiste à prélever, à l’aveugle, des volumes standards de sédiment, dans un ensemble représentatif des structures et des contextes archéologiques mis au jour.

Ce mode d’échantillonnage est nécessaire à la réalisation d’études valides, portant sur les différentes composantes des choix alimentaires et agricoles (Matterne 2001). Il permet notamment de mettre en évidence l’importance économique de chacune des plantes cultivées, et les caractéristiques des systèmes de culture. Il s’oppose à la seule pratique de prélèvements ponctuels réalisés sur des semences visibles à l’œil nu, qui donne une information qualitative, mais ne permet pas d’analyses quantitatives.

Pour les sites étudiés dans le corpus, les prélèvements ont souvent été réalisés avant que nous ne soyons en contact avec l’archéologue. Dans les cas où nous avons pu orienter le protocole de prélèvements, nous avons souligné l’importance que celui-ci prenne en compte :

 la diversité des contextes, en privilégiant cependant les comblements organiques et charbonneux des zones de rejet, et les contextes datables,

 la diachronie des occupations,

 l’occupation spatiale du site.

L’accent mis sur les zones de rejet tient compte des processus de formation des dépôts de restes carbonisés (Jacomet 2007), présents de façon privilégiée, pour les périodes étudiées, dans les fosses et structures de stockage réutilisées en dépotoirs. Ce protocole de prélèvement est plus efficace qu’un échantillonnage totalement aléatoire, pour disposer d’un matériel carpologique important, autorisant des interprétations solides sur l’économie végétale (Cappers et Neef 2012). Il permet en outre de disposer d’échantillons carpologiques les plus finement datés possibles, car les plus grandes concentrations de céramique sont également retrouvées dans ces dépotoirs.

La réponse à des problématiques autres que l’économie des plantes, ou la reconstitution des systèmes de culture, passe par des stratégies de prélèvements différentes. L’échantillonnage des milieux humides permet d’aborder l’étude de l’environnement des occupations, et d’apporter des contributions à l’histoire de la biodiversité végétale (Marinval 1999). Ces milieux sont beaucoup moins fréquents et moins représentatifs à l’échelon du site que les milieux secs, mais les données carpologiques qu’ils recèlent offrent des informations de nature différente, ou complémentaire, de celles des milieux secs. Leur échantillonnage systématique permet des compilations à l’échelle régionale, pour répondre à des problématiques environnementales.

En pratique dans notre corpus, le prélèvement systématique, réalisé à l’aveugle dans les comblements des structures archéologiques, a été la règle pour tous les sites. Des prélèvements

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ponctuels ont été faits uniquement de manière complémentaire, dans le cas de découvertes exceptionnelles, comme celle des agrégats de millet carbonisé sur le site de Villiers. Les structures échantillonnées sont surtout des fosses, des silos en réemploi et des trous de poteaux, et de façon moins fréquente parce que ces structures sont moins nombreuses, des structures de combustion, des fossés et des puits (voir 15). Les prélèvements concernent souvent plusieurs niveaux organiques d’une même structure. Pour les trous de poteaux, il a été recommandé de faire la sélection sur les bâtiments à prélever et non sur les trous de poteaux d’un même bâtiment, afin de mettre en évidence d’éventuels incendies de greniers. Les puits ont généralement fait l’objet de prélèvements aussi bien dans les couches sèches que dans les couches humides, quand ces dernières étaient conservées.

Le pourcentage de structures échantillonnées par rapport aux structures mises au jour est assez variable. Il est généralement compris entre le tiers et la moitié des structures datables, et supérieur à la moitié pour les sites de Bazancourt et de Pont-sur-Seine, et pour l’occupation du Hallstatt D2-3 de Ville-Saint-Jacques. Cela a permis l’obtention de résultats représentatifs sur les sites les plus densément occupés, comme Buchères, Villiers-sur-Seine, Pont-sur-Seine, Noyen-sur-Seine, Ville-Saint-Jacques ou Reims.

Pour les occupations moins importantes, le nombre de structures échantillonnées n’a pas suffi à obtenir des résultats représentatifs. D’autres facteurs, tels que les petits nombres de contextes mis au jour et de contextes datables, sont responsables également de ce manque de représentativité. Étant donné le taux de prélèvements négatifs, proche de 50% en moyenne pour les sites du corpus, un prélèvement exhaustif devrait toutefois être la règle, pour les occupations qui comptent moins d’une quarantaine de contextes datables. Cela assurerait une meilleure représentativité de ces sites, en compensant partiellement les autres facteurs qui limitent cette représentativité.

Les volumes de sédiment par prélèvement, préconisés en milieu sec, sont d’un minimum de 10 à 20 litres. Ce minimum est lié aux faibles densités observées dans les assemblages protohistoriques, inférieures le plus souvent à 5 ou 10 restes par litre (Matterne 2001, de Hingh 2000 (voir 15.1). Une grande majorité des prélèvements réalisés sur les sites du corpus suit ce standard. Pour les milieux humides, les prélèvements sont supérieurs à cinq litres, minimum recommandé pour ce type de milieu, en raison de densités généralement beaucoup plus élevées qu’en milieu sec (Marinval 1999, Dietsch-Sellami et Matterne 2002).

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4 LE TRAITEMENT DU SEDIMENT

Pour la plupart des sites, le traitement du sédiment a été effectué dans les locaux des sociétés d’archéologie préventive qui ont réalisé la fouille. Il s’agit des bases archéologiques de Saint-Martin-sur-le-Pré (51) et de Passy (89), pour les sites fouillés par l’Inrap en Champagne et en Île-de-France, et de la base de Reims pour ceux fouillés par Reims Métropole. Il y a cependant quelques exceptions. Le sédiment des sites de Villiers-sur-Seine, de Noyen-sur-Seine et de Pont-Sainte Marie, fouillés par l’Inrap, a été traité au Centre de Recherche Archéologique de la Vallée de l’Oise(CRAVO), à Compiègne. Celui du site de Thièblemont, fouillé par Evéha, a été traité par la société Amélie, dans ses locaux de Troyes (Annexe 2).

Le travail de tamisage a été réalisé par le personnel des différentes sociétés. Nous avons personnellement tamisé l’ensemble des prélèvements de Pont-sur-Seine, ainsi qu’une partie des tests de Buchères.

4.1 LES MODES DE TRAITEMENT

Il existe différentes méthodes de traitement du sédiment, décrites dans les manuels d’archéobotanique (Marinval 1999, Pearsall 2000, Dietsch-Sellami et Matterne 2002). Plusieurs d’entre elles, la flottation à l’aide d’une machine, la flottation manuelle et le tamisage à l’eau, ont été utilisées pour les sites de notre corpus. Préalablement à tout traitement, les volumes de sédiment ont été mesurés, en litres, à l’aide de seaux gradués.

Les prélèvements du site de Thièblemont ont été traités à l’aide d’une machine à flottation de type Siraf, sur des tamis de 1 et 0,3 mm. La machine comprend un tamis interne, de maille égale à 0,5 mm, qui permet de récupérer les restes qui ne flottent pas. Les prélèvements ont été mis à tremper au préalable dans une solution à 3% de peroxyde d’hydrogène.

Les prélèvements des autres sites ont été traités, soit par flottation manuelle, généralement suivie d’un tamisage à l’eau de la fraction lourde, soit directement par tamisage à l’eau (pour le détail par site, voir Annexe 2). Le choix de la méthode employée a connu des évolutions au cours du temps. Les premiers sites étudiés (Villiers-sur-Seine, Pont-sur-Seine, Ville-Saint-Jacques) ont été tamisés à l’eau, parce que cette méthode est la plus répandue et la plus utilisée dans les bases archéologiques en Île- de-France, ainsi qu’au CRAVO. Les sédiments que l’on trouve en France septentrionale sont souvent limoneux ou argileux, et la méthode de traitement par flottation ne leur convient pas. Les restes restent englués dans la terre collante et flottent mal. La récupération des semences par cette méthode est très lacunaire (Pearsall 2000, Matterne 2001).

4.1.1 Le problème des refus de tamis pléthoriques

Dans l’aire d’étude cependant, les sédiments des sols de graveluche, en plaine crayeuse, ou des sols de gravière, en Bassée sont majoritaires. Ces sols comprennent une forte fraction d’éléments grossiers. Les refus issus du tamisage à l’eau sont pléthoriques. Sur le site de Villiers-sur-Seine, en Bassée, un prélèvement de 20 litres a donné, par tamisage à l’eau, jusqu’à 7 litres de refus de tamis,

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dont 3,3 litres de fraction fine (c’est à dire issue du tamis à 0,5 mm). La moyenne du volume de cette fraction fine s’établit à 2,3 litres pour l’ensemble des prélèvements de ce site. Les refus de tamis des prélèvements gravelucheux, mesurés par des tests pour le site de Reims, représentent jusqu’à 40% du volume initial de sédiment. Le tri de ces refus est très long et fastidieux : il faut compter environ quatre heures pour un litre de fraction fine. L’alternative à un tri complet et couteux en temps consiste à faire des sous-échantillons et à ne trier qu’une partie du sédiment. Mais dans le cas général où les densités en restes sont faibles, la probabilité d’une perte qualitative est élevée. En effet, les oléagineux et la flore sauvage sont souvent présents à quelques exemplaires par taxon et par site, et peuvent ne pas être enregistrés si on procède par sous-échantillon de façon systématique.

Nous avons donc décidé de tenter la méthode par flottation manuelle, en faisant des tests sur une partie des prélèvements. La flottation manuelle s’effectue sur une petite quantité de sédiment (5 litres au maximum), dans un seau que l’on remplit d’eau aux deux tiers. On mélange le tout par des mouvements circulaires, pour faire remonter à la surface les restes organiques, que l’on verse doucement sur la colonne de tamis. On rajoute ensuite de l’eau dans le seau et on réitère le processus autant de fois que nécessaire, jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de restes organiques apparaissant dans le tamis. Le sédiment des sols sur gravière ou sur graveluche se prête bien à la flottation, et libère rapidement les graines.

Des tests ont été réalisés sur les sédiments gravelucheux de deux prélèvements de Bezanne et de neuf prélèvements de Reims, chacun d’un volume d’une dizaine de litres. Les prélèvements de Bezanne ont été soumis à la flottation sur tamis de 0,5 mm, en plusieurs itérations, jusqu’à ce qu’aucun élément organique n’apparaisse plus à la surface. La fraction lourde du sédiment a ensuite été tamisée totalement, mise à sécher, et triée sous loupe binoculaire. La perte due à la flottation a été très faible, puisqu’un unique grain de millet a été trouvé pour le premier échantillon et aucun reste pour le second, sur des totaux respectifs de 431 et 359 restes et des volumes de 7 et 9 litres. Pour Reims, le même processus a été suivi, mais les refus de tamis ont été séparés pour chaque itération de la flottation. Plus de 95% des restes ont été recueillis dans les refus des deux premières itérations, mais des restes étaient présents jusqu’à 5 ou 6 itérations, selon les ensembles. La perte totale due à la flottation est inférieure à 2% des restes, pour des totaux allant de 4 à 571 restes et des volumes de 3 à 11 litres. Il n’a pas été noté de perte qualitative significative, mais les prélèvements étaient presque exclusivement céréaliers.

4.1.2 Les lacunes de la flottation manuelle

Les lacunes que peut engendrer la méthode par flottation manuelle sont avant tout liées aux différences de densités des restes. Les semences minéralisées et les légumineuses, notamment celles de grande taille comme la féverole, flottent mal. Il est important de pouvoir vérifier leur absence dans la fraction lourde. Pour cela, il est préférable de tamiser à l’eau cette fraction, après avoir mis de coté les refus de flottation. Ce processus est relativement rapide, car le sédiment non argileux s’est dissous dans l’eau au cours des étapes successives de flottation. Cette étape de tamisage est notamment importante lorsque les personnes qui pratiquent la flottation n’ont pas encore acquis une expérience suffisante de la méthode. Elle est indispensable lorsqu’on veut l’appliquer à des sédiments plus limoneux, ce qui a été fait par exemple pour le site de Buchères.

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4.1.3 Les avantages de la procédure adoptée

En résumé, pour les sédiments non argileux à forte fraction grossière, fréquents dans les sites de gravière ou de la plaine crayeuse, les avantages de la flottation nous paraissent supérieurs à ses désavantages :

 Le temps passé au tri peut être divisé au moins par cinq : il est de 1 à 3 heures pour un prélèvement de 20 litres moyennement riche, tamisé par flottation, contre 10 à 15 heures pour le même prélèvement traité uniquement par tamisage total. Ce gain de temps en tri compense largement le temps supplémentaire passé au traitement du sédiment, le processus de flottation étant plus long que celui du seul tamisage.

La perte qualitative potentielle est faible, comparé à un sous-échantillonnage, si la fraction

lourde est tamisée et vérifiée.

 L’état des macro-restes est mieux préservé. La fraction grossière du sédiment peut être un facteur important d’abrasion lors du tamisage à l’eau.

En raison de cela, les sites étudiés dans la seconde partie de notre recherche ont généralement été traités par flottation, suivie d’un tamisage à l’eau. Pour les sites de gravière qui ont malgré tout été traités par tamisage direct à l’eau, nous avons procédé à des flottations de la fraction fine des refus de tamis afin d’éviter les sous-échantillonnages (Annexe 2).

4.2 LES MAILLES DE TAMIS UTILISEES

Quel que soit le mode de traitement adopté, le nombre de tamis superposés en colonne varie, du traitement d’un site à l’autre (de 1 à 3 tamis), mais la maille du tamis inférieur est, sauf dans un cas, toujours égale ou inférieure à 0,5 mm. Pour le site de Thillois « Les Terres Soudées », une partie du sédiment a été tamisé par erreur à une maille de 1,5 mm.

L’usage d’une maille minimale de 0,5 mm permet la récupération des graines cultivées les plus petites, comme celles du pavot somnifère et de la caméline, ainsi que des semences de flore sauvage. En cas de matériel imbibé, la possible présence de flore aquatique, dont certaines semences peuvent être inférieures à 0,5 mm, nécessite l’emploi d’une maille de tamis plus fine que pour le matériel carbonisé. Une maille de 0,315 mm a été utilisée pour ce type de prélèvements, sauf pour le site de Bezannes, dont le matériel imbibé des puits a été tamisé par erreur à une maille de 0,5 mm. Après traitement du sédiment, les refus de tamis des prélèvements de milieu sec ont été mis à sécher à l’abri des courants d’air, sur du papier journal posé dans des cagettes ou sur des plateaux. Les différentes fractions des refus ont été tenues isolées les unes des autres, lors de cette étape, et conditionnées ensuite séparément dans des mini-grip. Les informations précises concernant le site, la structure et le contexte de prélèvement, le volume prélevé, et la maille utilisée, sont jointes aux refus de tamis. Les refus de tamis des prélèvements humides sont reconditionnés dans l’eau, à l’intérieur de boites en plastique, fermées et étanches.

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4.3 LES TESTS PREALABLES AU TAMISAGE

Plusieurs sites ont fait l’objet de tests réalisés sur les prélèvements, afin de ne traiter que les échantillons renfermant à coup sûr des macro-restes végétaux, et limiter ainsi la charge de tamisage et de tri. A cet effet, deux litres de sédiment ont été soustraits de chaque prélèvement et tamisés à l’eau avec une maille de 0,5 mm (1 mm dans le cas de Buchères), avant d’être mis à sécher puis triés sous une loupe binoculaire. Tout prélèvement dont la fraction testée a révélé la présence d’au moins un reste, a été déclaré positif et tamisé en intégralité. Cette opération a notamment été appliquée au sédiment prélevé, lors des campagnes de fouille 2005 et 2006, sur le site de Buchères, l’ampleur de l’échantillonnage paraissant justifier une telle pratique.

Après expérience, nous pensons que ce type de test est rarement nécessaire. Il ne réduit pas de façon significative le coût de l’opération de tamisage et peut amputer les résultats des petits sites. Sur une fouille de l’envergure du Parc Logistique de l’Aube à Buchères, l’opération a demandé un grand nombre de manipulations, de déplacements de palettes et de sacs. Le temps passé aux tests n’est pas proportionnel à la taille des sous-échantillons testés. S’il est nécessaire de s’assurer du potentiel carpologique d’un site de cette ampleur, par une courte série de tests réalisée sur des prélèvements complets, il est par contre peu rentable de les poursuivre sur l’ensemble du matériel, quand la série initiale a révélé un pourcentage suffisant de prélèvements positifs (à partir de 40 ou 50% des échantillons datables). Les résultats obtenus sur l’ensemble des sites du corpus signalent, d’une part, l’absence notoire de sites stériles (à l’exception de Bazancourt « La Large Eau », site non standard ne comprenant que des bâtiments de type grenier) et d’autre part, la forte proportion d’échantillons renfermant moins d’un reste par litre (environ 40% du total des échantillons étudiés). La pratique de tests sur des sous-échantillons, qui élimine les échantillons stériles mais aussi une partie de ceux à très faible densité, est donc à éviter pour les petits sites. En réduisant un nombre de contextes déjà faible à l’origine, elle en diminue encore la représentativité.

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5 LE TRI ET L’IDENTIFICATION DES MACRO-RESTES

Les étapes de tri et d’identification des restes végétaux ont été réalisées dans les laboratoires de la Maison de l’Archéologie et de l’Ethnologie (MAE) à Nanterre, du CRAVO, à Compiègne, et de l’UMR 7209 au Muséum National d’Histoire Naturelle (MNHN), à Paris. Le matériel utilisé comprend des loupes binoculaires de grossissement x8 à x50 et x8 à x65.

5.1 TRI ET SOUS-ECHANTILLONNAGES

Les refus de tamis des assemblages de milieu sec, renfermant des restes carbonisés ou minéralisés, ont été triés en intégralité, sauf dans deux cas de figure. Dans le premier cas, le refus de tamis est pléthorique, dans le second le nombre de restes est trop important.

 Pour le site de Villiers-sur-Seine, seules les fractions grossières (4 et 2 mm) ont été triées entièrement. La fraction fine (0,5 mm) a été sous-échantillonnée, et les résultats pour le volume total de cette fraction sont des estimations réalisées à partir des résultats obtenus pour le sous-échantillon, en suivant une règle de trois.

 Les concentrations de graines de Villiers-sur-Seine et de Ville-Saint-Jacques ont fait l’objet de sous-échantillons, de la seule fraction fine pour le premier site, des fractions fines et grossières pour le second. Comme précédemment, les résultats obtenus pour l’ensemble du refus sont des estimations calculées à partir des résultats obtenus pour les sous-échantillons. Les refus de tamis des prélèvements de milieu humide, qui concernent les seuls sites de Bezannes et de Buchères, ont été sous-échantillonnés, pour l’ensemble des fractions en ce qui concerne Bezannes, pour la fraction fine en ce qui concerne Buchères. L’estimation du nombre de reste du volume total de l’échantillon a été faite selon les mêmes principes que pour les refus de milieu sec.