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Méthode de détermination des systèmes de glissement des dislocations

Chapitre III. Mécanismes de la déformation plastique après irradiation

I. Protocole expérimental

II.1. Méthode de détermination des systèmes de glissement des dislocations

Lors de leur glissement, les dislocations laissent sur leur passage deux traces correspondant à l’émergence des segments de la dislocation à la surface de la lame. Ces lignes de glissement sont représentatives de l’intersection entre la surface et le plan de glissement de la dislocation. Une première méthode de détermination du plan de glissement repose donc sur le report de l’orientation des traces sur la projection stéréographique, comme illustré en Figure III-4 dans le cas d’un angle de tilt nul. Dans ce cas précis, la surface de la lame correspond au grand cercle de la projection stéréographique.

Figure III-4. Méthode de détermination du plan de glissement à tilt nul a)Projection des traces de glissement sur l’écran du MET b) Report de la direction des traces de glissement sur la projection stéréographique.

Dans certains cas, l’orientation des traces peut correspondre à plusieurs plans de glissement. Afin de lever l’ambiguïté, il est alors possible d’observer l’évolution de la distance entre les traces de la dislocation pour différents angles de tilt et de la comparer à l’inclinaison des plans. Dans le cas où cette méthode n’a pas pu être réalisée lors des expériences, une seconde méthode de détermination est possible grâce à la mesure de la largeur apparente entre les traces de glissement L𝛼, projetée sur l’écran d’observation du MET à un tilt donné. Dans le cas où l’angle de tilt α est nul, il est possible d’exprimer la largeur 𝐿 en fonction l’épaisseur de la lame e, et de l’angle θ0 entre la normale à la lame

B

⃗⃗ et la normale au plan de glissement n⃗ :

L0. tan(θ0) = e Eq. III-1

X Z Y X θ0 X Y

Intersection entre le plan de glissement et la surface de la lame

Surface de la lame

II. Analyse des systèmes de glissement

Dans le cas où les traces de glissement des dislocations sont observées à un angle de tilt α différent de 0, la largeur apparente entre les traces est modifiée. Connaissant l’angle entre la normale à la lame et la normale au plan θα, il est possible d’exprimer de la même manière que précédemment l’épaisseur

apparente à ce tilt d’observation eα en fonction de Lα :

Lα. tan(θα) = eα Eq. III-2

Il est alors possible d’exprimer la valeur réelle de l’épaisseur de la lame en fonction de l’épaisseur mesurée au tilt d’observation eα, en connaissant l’angle de tilt α, et les angles θ0 et θα donnés par la

projection stéréographique : cos(θ0) = L0 L et cos(θα) = Lα L

Avec L, la largeur réelle entre les traces dans le plan de glissement étudié. L0=

Lα. cos (θ0) cos (θ∝)

Eq. III-3

En associant les équations Eq. III-1 et Eq. III-3, on obtient : 𝑒 = 𝐿𝛼. 𝑐𝑜𝑠 (𝜃0)

𝑐𝑜𝑠 (𝜃∝) . 𝑡𝑎𝑛 𝜃0

Eq. III-4

Cette relation permet d’estimer la valeur de l’épaisseur de la lame, que l’on sait comprise entre 100 et 250 nm, et dans le cas où plusieurs plans de glissement sont cohérents avec les traces de la dislocation, de discriminer certains d’entre eux.

Figure III-5. Méthode de détermination du plan de glissement à un angle de tilt α≠0 a) Projection des traces

de glissement sur l’écran du MET b) Report de la direction des traces de glissement sur la projection stéréographique. α eα θα α X Z Y X Y X Y Surface de la lame Intersection entre le plan de glissement et la surface de la lame a) b)

Orientation des traces de la dislocation

II.1.2. Détermination du vecteur de Burgers de la dislocation

La méthode de détermination du vecteur de Burgers des dislocations repose sur le critère d’extinction. En raison des conditions de réalisation des expériences in-situ (dynamique des dislocations, porte- objet simple tilt), les extinctions permettant de s’assurer du type de vecteur de Burgers de la dislocation (<a> ou <c+a>) n’ont pas pu être effectuées de manière systématique. D’après la hiérarchisation qualitative des cissions critiques (Eq. I-5), le glissement des dislocations de vecteur de Burgers de type <c+a> dans les plans pyramidaux est plus difficile à activer que le glissement des dislocations de vecteur de Burgers <a> dans les plans prismatiques, pyramidaux et basal. Dans le cadre des expériences de traction in-situ, il est donc possible de supposer que les dislocations observées seront principalement des dislocations ayant un vecteur de Burgers de type <a>. De plus, certains des essais analysés confirment cette supposition comme illustré à la Figure III-6, lors de la traction d’une éprouvette à 350°C. Dans ce grain, plusieurs familles de glissement ont été analysées dans les plans prismatiques et pyramidaux de première espèce. La Figure III-6 a) illustre le grain dans le cas où le vecteur de diffraction est 𝑔 =011̅1, qui met en contraste 2/3 des familles de dislocations ayant un vecteur de Burgers de type <a>= 13< 112̅0 >, ainsi que les dislocations ayant un vecteur de Burgers de type <c+a>=13< 112̅3 >. Le vecteur de diffraction de la Figure III-6 b) est 𝑔 =0001, qui éteint les dislocations ayant un vecteur de Burgers de type <a> et met en contraste les dislocations ayant un vecteur de Burgers de type <c+a>. Aucune trace n’est ici visible, prouvant que le glissement dans les systèmes définis par un vecteur de type <c+a> n’est pas activé .

Figure III-6. Détermination du type de vecteur de Burgers des dislocations a) 𝒈⃗⃗ =𝟎𝟏𝟏̅𝟏 b) 𝒈⃗⃗ =0001.

a) b)

100 nm 100 nm

II. Analyse des systèmes de glissement