Chapitre I. Etude bibliographique
II. Les effets de l’irradiation sur la microstructure des alliages de zirconium
II.4. Les boucles de dislocation <a>
II.4.2. Effets des conditions d’irradiation sur les boucles de dislocation <a>
II.4.2.1. Effet de la fluence et du flux des particules incidentes
Pour une température donnée, la fluence a un impact sur la densité et la taille des boucles <a>. De façon générale, plusieurs auteurs ont noté qu’une augmentation de la fluence entraînait une augmentation de la densité et de la taille des boucles. Northwood et Gilbert [59] ont démontré lors d’irradiation aux neutrons l’existence d’une fluence seuil en dessous de laquelle les boucles de dislocation sont de trop petite taille pour être visibles lors des observations (les défauts de taille inférieures à 4 nm ne sont pas observables au MET). Cette fluence est de l’ordre de 2,3.1023 n.m-2 dans
le Zy-2 à 300°C. Au-delà de cette fluence seuil, la densité des boucles augmente rapidement jusqu’à atteindre une valeur de saturation à partir de laquelle elle diminue légèrement [44], [47]. La taille des boucles continue d’augmenter avec la fluence des neutrons incidents. Les valeurs de la fluence seuil de visibilité des défauts et de la saturation de la densité des boucles de dislocation sont dépendantes de la température d’irradiation ainsi que de la composition chimique et de l’état métallurgique du matériau irradié.
Des observations similaires ont été réalisées après irradiation aux électrons d’échantillons de zirconium pur et d’alliages de zirconium [55], [56]. Nakamichi et al. [56] présentent une étude détaillée de l’effet du flux sur les boucles <a> sous irradiation aux électrons de 1 MeV dans le cas du Zy-2 et du Zy-4 pour des températures allant de 50°C à 700°C. Ils montrent ainsi, qu’à température constante, une augmentation du flux entraîne une augmentation de la densité volumique. Une augmentation du flux favorise la nucléation de boucles de dislocation, au détriment de leur croissance. La densité des boucles augmente donc avec l’augmentation du flux, tandis que leur diamètre diminue.
II.4.2.2. Effets de la température d’irradiation et du recuit
L’influence de la température d’irradiation a été largement étudiée lors du « Round Robin » sous irradiation aux neutrons. Les observations effectuées sur du zirconium pur et des alliages de zirconium montrent une diminution de la densité et une augmentation du diamètre moyen des boucles <a> avec l’augmentation de la température [43]. A titre d’exemple, Gilbert et al. [60] montrent cet effet de la température après l’observation d’échantillons de Zy-2 irradiés sous un flux de neutrons de 1025 n.m-2
et pour des températures de 300 et 400°C. A 300°C, la microstructure est constituée de petites boucles de diamètre moyen de 6,5 nm, présentes à une densité volumique moyenne de 2.1022 m-3. A 400°C,
le diamètre des boucles augmente jusqu’à une valeur moyenne de 60 nm et la densité moyenne est de 3.1020 m-3. De plus, pour une température d’irradiation de 700°C, les auteurs notent une
microstructure ne présentant plus de boucle de dislocation. Lors d’irradiations aux électrons 1 MeV, plusieurs auteurs ont noté le même effet de la température sur les boucles de dislocation <a> [55], [56]. Hellio et al. [55] observent bien, lors de l’irradiation d’échantillons de zirconium pur et d’alliages de zirconium entre 400 et 700°C, une diminution de la nucléation des boucles <a> et une augmentation de leur croissance avec la température. Cet effet important de la température sur l’évolution des boucles <a> peut s’expliquer par la diminution de la sursaturation en défauts ponctuels lorsque la température augmente qui entraîne une diminution de la germination des boucles. Pour des températures très élevées, la sursaturation en défauts ponctuels est donc fortement diminuée et aucune nucléation de boucle n’est observée [60]. De plus la mobilité des défauts étant thermiquement activée, l’augmentation de la température entraîne une augmentation de la mobilité. Les défauts ponctuels, au lieu de se regrouper sous forme d’amas, vont donc migrer préférentiellement vers les boucles de dislocation déjà formées et entraîner leur croissance.
La microstructure évolue également lors des recuits après irradiation. Il a été démontré qu’un recuit entraînait, tout comme l’augmentation de la température d’irradiation, une augmentation du diamètre moyen des boucles <a> et une diminution de leur densité. Lorsque le recuit est réalisé à des températures supérieures à la température d’irradiation, une restauration de la microstructure a lieu et les boucles peuvent être amenées à disparaître. Un effet du recuit sur la nature des boucles a également été observé par Ribis [61]. Une augmentation de la proportion de boucles lacunaires est observée lors des différents recuits, permettant de conclure que le recuit des boucles interstitielles est plus rapide que celui des boucles lacunaires.
II. Les effets de l’irradiation sur la microstructure des alliages de zirconium II.4.2.3. Effets des éléments d’alliage
Les éléments d’alliages, et notamment l’oxygène, l’étain et le niobium ont également un impact sur la cinétique d’évolution des boucles <a>. En effet, les résultats du « Round-Robin » [43] montrent des différences lors de la caractérisation de la microstructure de zirconium pur et du Zy-2 irradié dans les mêmes conditions, à 400°C et pour une fluence de 1025 n.m-2. Le zirconium pur présente des boucles
larges, de diamètre moyen de 56 nm, et en faible densité soit 8.1020 m-3. Le Zy-2 est, quant à lui,
composé de boucles d’un diamètre presque trois fois plus petit (22 nm) et en une densité beaucoup plus élevée de 5,15.1021 m-3. Ce résultat démontre donc bien un effet important des éléments
d’addition sur l’évolution du diamètre et de la densité des boucles.
Hellio et al. [55] montrent après irradiation aux électrons de 1 MeV, un effet des éléments d’alliages sur la cinétique d’évolution des boucles <a>, et mettent en particulier en avant l’effet de l’oxygène. Une nuance de zirconium enrichie en oxygène à une teneur de 1760 ppm et du zirconium pur sont irradiés à différentes températures (de 400 à 600°C) pour un flux de 4,6.1022 e-.m-2.s-1. Les résultats
montrent pour une même température d’irradiation, une densité de boucles plus importante pour la nuance enrichie en oxygène, ainsi qu’une diminution du diamètre moyen. Hellio et al. [62] expliquent cet effet par l’énergie de migration de la lacune qui serait augmentée en présence d’atomes d’oxygène. Cependant, de récentes études ab-initio montrent peu d’attraction entre l’atome d’oxygène et la lacune [63].
L’ajout d’étain et niobium aurait également un impact sur les défauts d’irradiation, entraînant une diminution du diamètre des boucles <a> et une augmentation de leur densité [59], [62]. Ces deux éléments d’alliages sont considérés comme des sites préférentiels d’agglomérations de SIAs [63] et entraînent donc une diminution de leur diffusion. La germination de boucles interstitielles <a> est donc favorisée au détriment de leur croissance.
L’irradiation aux neutrons rapides des alliages de zirconium entraîne la formation de cascades de déplacements des atomes, et la création de défauts ponctuels interstitiels et lacunaires au sein du cristal, qui vont s’agglomérer sous la forme de défauts microstructuraux tridimensionnels (cavités) et bidimensionnels (boucles de dislocation). Dans le cadre de cette thèse, nous nous intéresserons particulièrement à l’étude des boucles de dislocation de type <a> qui apparaissent dès les premiers stades de l’irradiation.
Dans la suite de cette étude bibliographique, l’effet de la présence de ces boucles de dislocation sur les mécanismes de déformation après irradiation sera étudié.