Glissement <a> dans les plans prismatiques

II.2.1.1. Caractéristiques du glissement dans les plans prismatiques

Dans le cas de l’essai sur l’éprouvette non-irradiée, tractionnée à température ambiante, le glissement dans deux plans prismatiques a été observé, et les traces associées sont très nettes et droites. La Figure III-7 a) à d) illustre la méthode de détermination du plan de glissement par étude des traces de glissement à différents tilts pour l’un des deux plans prismatiques. Lors du report des traces aux différents tilts sur la projection stéréographique, plusieurs plans peuvent correspondre : le plan prismatique (011̅0)en vert, le plan de base (0001) en rouge et deux plans pyramidaux (011̅1) et (011̅1̅) en bleu. Il est observé que lorsque l’angle de tilt augmente, la largeur apparente entre les traces diminue : pour α=-15, Lα=124 nm et pour α=+26,6, Lα=33 nm. Parmi les plans possibles cités

précédemment, seuls deux s’inclinent de façon cohérente avec la variation de Lα : le plan prismatique

(011̅0) et le plan pyramidal (011̅1). Afin de lever l’ambiguïté entre ces deux plans, une estimation de l’épaisseur de la lame est réalisée (Eq. III-4).

Dans le cas d’un glissement dans le plan prismatique, l’épaisseur estimée pour chacun des tilts est comprise entre 183 et 235 nm, donnant une épaisseur moyenne estimée de 205,6 nm, ce qui est cohérent avec l’épaisseur moyenne de la lame mince généralement comprise entre 100 et 250 nm. Pour le cas du plan pyramidal, les épaisseurs estimées à chacun des tilts sont petites et comprises entre 33 nm et 87,6 nm, donnant une épaisseur moyenne estimée de 63 nm qui n’est pas compatible avec l’épaisseur de la lame mince. La Figure III-7 e) montre l’évolution du cosinus de l’angle θα en fonction de la largeur entre traces Lα pour le plan prismatique et le plan pyramidal. Contrairement au plan

pyramidal, une régression linéaire de Lα en fonction de cos(θα) est observée dans le plan prismatique.

Figure III-7. Identification du plan de glissement par étude de la largeur apparente entre traces en fonction de l’angle de tilt α, essai à température ambiante sur une éprouvette de Zy-4 RXA non irradiée.

Le glissement prismatique a également été observé lors des essais sur éprouvettes pré-irradiées aux ions, à température ambiante et à haute température. A température ambiante, ce système de glissement est même le seul à avoir été observé. Tout comme lors de l’essai sur l’éprouvette non irradiée, les traces de glissement dans les plans prismatiques sont droites. Cette caractéristique peut être liée à la texture de la tôle recristallisée, où l’axe <c> est incliné de 20 à 30° autour de la normale à la lame, ce qui entraîne des plans prismatiques qui se retrouvent très peu inclinés, avec des dislocations dont le brin dans l’épaisseur tend à être plus de nature coin que vis (Figure III-8). Le glissement dévié de ces dislocations est donc difficilement activable car il nécessite que la dislocation s’allonge dans la lame jusqu’à présenter un caractère purement vis.

200 nm 200 nm a) α=-15 b) α=+5 c) α=+16,3 e) 124 nm 84 nm 83 nm 33 nm 200 nm 200 nm 0 20 40 60 80 100 120 140 160 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Lα (n m ) cos(θα) Plan prismatique Plan pyramidal d) α=+26,6

II. Analyse des systèmes de glissement

Figure III-8. Etalement d'une dislocation dans un plan prismatique (a)) et projection sur l'écran du MET (b)).

La vitesse de glissement des dislocations dans les plans prismatiques est, dans la majeure partie des cas, élevée et est estimée à environ plusieurs centaines de nm par seconde. Aucune preuve ne permet de confirmer la présence d’une différence de mobilité entre les dislocations vis et coins dans les plans prismatiques. Dans le cas illustré en Figure III-9, le déplacement de la dislocation se fait par l’avancée de sa partie mixte, inclinée d’environ 30° de la direction vis. La soustraction d’images (a)-b)) permet d’observer en noir la position initiale de la dislocation, et en blanc la position suivante. Il n’est pas observé ici de différence de mobilité entre les parties vis et coins des dislocations prismatiques. Cependant, lors de l’analyse d’échantillons prélevés dans une tôle de de Zy-4 pré-écrouie (Chapitre V), des dislocations rectilignes de caractère majoritairement vis sont observées dans les plans prismatiques. Ces observations laissent donc penser qu’il existe bien une différence de mobilité vis- coin, comme avancé dans la littérature [2].

Figure III-9. Cinétique de glissement dans les plans prismatiques lors d’un essai sur éprouvette non irradiée à température ambiante. coin coin coin vis vis vis a) b) a) t=0s b) t=1s a)-b) 200 nm 200 nm 200 nm

II.2.1.2. Détermination du coefficient de viscosité du glissement prismatique

Lorsqu’une dislocation est immobile, la contrainte résolue appliquée à la dislocation τ s’oppose à la contrainte de tension de ligne τl : τ = τl. Dans le cas où le régime est dynamique, la dislocation glisse à

une vitesse v, et une contrainte supplémentaire, appelée contrainte de friction τf, s’oppose également

à τ :

τ = τl + τf Eq. III-5

Cette contrainte de friction dépend de différents paramètres tels que le système de glissement et le caractère de la dislocation et sa valeur peut être estimée par :

τf = Bv/b Eq. III-6

avec B le coefficient de viscosité en MPa.s, v la vitesse de glissement de la dislocation et b la norme du vecteur de Burgers de la dislocation.

La Figure III-10 illustre un cas de glissement d’une dislocation dans un plan prismatique lors d’un essai de traction à 350°C sur une lame mince pré-irradiée aux ions. L’observation du glissement de la dislocation est effectuée à proximité d’une source de dislocations. Les effets de projections de l’image engendrés par l’inclinaison du plan de glissement par rapport au plan d’observation ont été corrigés, en étirant l’image de façon appropriée. La contrainte de tension de ligne τl et la vitesse de glissement

v de la dislocation ont été déterminées pour des intervalles de temps de 1 seconde. La contrainte de tension de ligne τl peut être déterminée grâce à la courbure de la dislocation, qui est comparée à la

forme d’équilibre de la dislocation obtenue à l’aide du logiciel DISDI. Ce logiciel, développé par J. Douin au CEMES-CNRS, permet d’accéder à la configuration d’équilibre d’une dislocation, dans un modèle d’élasticité anisotrope, soumise à une contrainte de ligne donnée et en fonction de son système de glissement. Les coefficients d’élasticité adoptés sont donnés par Fisher et Renken [3] à 350°C : C11=1,278.102 GPa, C12=0,793.102 GPa, C33=1,543.102 GPa, C13=0,658.102 GPa, C44=0,276.102 GPa.

Les contraintes obtenues pour différents stades de glissement de la dislocation sont illustrées en Figure III-10.

II. Analyse des systèmes de glissement

Figure III-10. Détermination du coefficient de viscosité dans le plan prismatique à 350°C. La forme d’équilibre de la dislocation en fonction de la contrainte obtenue à l’aide de DISDI est donnée en f).

L’évolution de la tension de ligne en fonction de la vitesse de glissement de la dislocation est donnée en Figure III-11. Comme attendu, une relation linéaire est observée, relative aux équations Eq. III-5 et Eq. III-6 : τl = -Bv/b + τ.

L’erreur de mesure considérée sur la contrainte est de ± 2 MPa et de ± 0,1nm.s-1 _{sur la vitesse} . Il est

alors possible d’obtenir une estimation du coefficient de viscosité B qui est ici d’environ 0,17 MPa.s.

Figure III-11. Evolution de la contrainte de tension de ligne τl en fonction de la vitesse de glissement de la dislocation dans un plan prismatique à 350°C.

a)-b) Δt=1s c)-d) Δt=1s d)-e) Δt=1s 50 nm 50 nm a) t=0s b) t=1s c) t=2s d) t=3s e) t=4s 50 nm 50 nm 50 nm 50 nm 50 nm 50 nm

58 MPa 60 MPa 50 MPa

50 MPa 58 MPa 60 MPa f) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 10 20 30 40 τl (Mpa ) v (nm.s-1₎ τl= -0,5307v + 62,704

Le coefficient de viscosité des plans de glissement est un paramètre important, pris en compte dans les lois de mobilités linéaires de type visqueuses des dislocations, et qui permet une meilleure estimation des contraintes de friction. Il sera notamment ré-utilisé dans le cadre de cette thèse lors des simulations en Dynamique des Dislocations (Chapitre IV). Ce coefficient ne peut être mesuré expérimentalement que sous certaines conditions lors des essais de traction in-situ, quand une évolution de la vitesse de glissement des dislocations est observée avec la contrainte.

Une seconde estimation du coefficient de viscosité a été réalisée pour une dislocation glissant dans un plan prismatique à 350°C, et également à proximité d’une source de dislocations (Figure III-12). La dislocation observée est ancrée sur une petite boucle ce qui entraîne le blocage du glissement du brin de gauche. Le brin de droite continue de glisser autour du point d’ancrage. Deux mesures de vitesses ont été réalisées, pour une période où la contrainte résolue appliquée peut être supposée constante (Δτ = 0). La variation de la contrainte de tension de ligne évolue en fonction de la vitesse de glissement et s’exprime : Δτl = -Δτf = -BΔv/b. Les vitesses de glissement obtenues sont respectivement de

13,5 nm.s-1 _{pour une contrainte de 50 MPa et de 21,3 nm.s}-1 _{pour une contrainte de 44 MPa. La valeur}

du coefficient de viscosité obtenue est de B = bΔτl/Δv = 0,25 MPa.s. Si l’on prend en compte les erreurs

de mesure sur la tension de ligne et la vitesse de glissement, B est compris dans l’intervalle [0,07 ; 0,6] MPa.s.

Ces mesures ponctuelles permettent d’obtenir une estimation de la valeur des coefficients de viscosité dans les plans prismatiques à 350°C. Des mesures de la vitesse des dislocations en fonction de la contrainte de tension de ligne ont également été réalisées par Caillard et al. [4] lors d’essais de glissement thermiquement activé dans du M5 non irradié. L’étude des résultats obtenus par Caillard et al. [4] montre un coefficient de viscosité B d’environ 0,3 MPa.s pour un glissement dans le système prismatique à 400°C. Drouet [5] confirme ces résultats en trouvant un coefficient de viscosité du plan prismatique d’environ 0,15 MPa.s à 500°C lors d’essais de traction sur des éprouvettes de Zy-4 irradiées.

Figure III-12. Détermination du coefficient de viscosité dans le plan prismatique à 350°C. La forme d’équilibre de la dislocation en fonction de la contrainte obtenue à l’aide de DISDI est donnée en d).

50 nm 50 nm 44 MPa 50 MPa a)-b) Δt=1s b)-c) Δt=1s d) 50 nm 50 nm 50 nm a) t=0s b) t=1s c) t=2s

II. Analyse des systèmes de glissement