Essai sans contrainte appliquée

II.1.1.1. Echantillons avec une densité initiale en dislocations prismatiques <a>

Des bandes, prélevées dans la tôle de Zy-4 à 60° par rapport à la direction de laminage ont été utilisées afin d’obtenir une densité suffisante en dislocations de vecteur de Burgers <a> dans les plans prismatiques. Ce sens de prélèvement a été choisi dans le cadre d’expériences antérieures [3]. Ces bandes ont ensuite été pré-écrouies à 1% de déformation plastique à une vitesse de 10-4 _s-1 _{[3]. Ces}

conditions de traction ont été choisies en se basant sur les travaux de Geyer [4] qui montre une activation du glissement des dislocations dans les plans prismatiques à 1% de déformation plastique lors d’essais réalisés à 20°C et à une vitesse de 2.10-4 _s-1_{, pour une sollicitation appliquée dans la}

direction axiale de tubes en alliage de zirconium. En considérant la texture particulière des tôles de Zy- 4 recristallisé, le glissement des dislocations prismatiques sera préférentiellement activé pour deux des trois plans prismatiques, le glissement dans le plan de normale perpendiculaire à l’axe de traction n’étant pas activé (Figure V-2 a)). Des lames minces ont été prélevées dans ces bandes pré-écrouies et les directions de laminage et de traction y sont repérées par deux méplats distincts.

L’analyse de la microstructure obtenue après l’étape de pré-écrouissage montre, comme attendu, la présence de deux familles de dislocations associées aux plans prismatiques dans lesquels le glissement des dislocations a été activé (Figure V-2 b)). Ces dislocations, imagées pour un axe de zone B proche de [0001], semblent majoritairement rectilignes et probablement de caractère vis. Une densité moyenne de dislocations de 1013_m-2 _{est obtenue, contre une densité plus faible à l’état de réception}

d’environ 1011_m-2_.

Figure V-2. a) Prélèvement et pré-écrouissage de bandes de Zy-4 recristallisées b) Présence de dislocations prismatiques de vecteur de Burgers <a>.

Famille 1

Famille 2 Sens de traction

II. Protocole expérimental

II.1.1.2. Echantillons avec une densité initiale en dislocations de vecteur de Burgers à composante <c>. Les dislocations ayant un vecteur de Burgers à composante <c> n’étant initialement pas présentes au sein de la tôle recristallisée, il est également nécessaire de réaliser une étape de pré-écrouissage en sollicitant le matériau dans des orientations bien particulières. En raison de sa cission critique importante, l’activation du glissement pyramidal <c+a> s’avère difficile, notamment dans le cas de la tôle recristallisée où les sens de prélèvement possibles sont restreints. La texture cristallographique du tube TREX permet au contraire des prélèvements dans des orientations variées. Pour rappel, la texture des tubes TREX est principalement caractérisée par des axes <c> orientés selon la direction transverse du tube (DT) et étalés dans le plan défini par la direction radiale et la direction transverse (Chapitre I §I.2.2.2.).

Des éprouvettes de traction ont été prélevées dans le plan défini par la direction axiale DA et la direction transverse DT avec un axe de traction parallèle à DT. L’application d’une contrainte dans cette orientation, perpendiculaire aux directions <a>, entraîne une cission critique nulle des plans prismatiques, ce qui favorise la création de dislocations de vecteur de Burgers <c+a>. Les éprouvettes ont été pré-écrouies à 2% de déformation plastique pour une vitesse appliquée de 3.10-4 _s-1 _{et une}

température de 350°C.

L’étude métallographique des éprouvettes montre, à la suite de l’étape de pré-écrouissage, la présence de macles en faible densité à 8.108_m-2 _{(Figure V-3 a), à titre d’exemple certaines macles sont}

indiquées par les flèches noires). L’analyse microstructurale des grains a été effectuée pour un vecteur 𝑔 de type 0002 qui permet de mettre hors contraste les dislocations de vecteur de Burgers <a> et de faciliter ainsi l’observation des dislocations présentant un vecteur de Burgers <c+a>. La présence de longues dislocations légèrement sinueuses ayant un vecteur de Burgers à composante <c> a ainsi été démontrée (Figure V-3 b)).

Figure V-3. Etude de la microstructure des éprouvettes prélevées dans le plan DA-DT du tube TREX a) analyse métallographique b) présence de dislocations de vecteur de Burgers <c+a>.

II.1.2. Essais d’irradiation in-situ

II.1.2.1. Essais d’irradiation in-situ aux électrons

Des essais d’irradiation in-situ aux électrons de 1 MeV ont été réalisés au MET-THT du SRMA au CEA de Saclay pour les mêmes conditions que celles décrites au chapitre II. La température d’irradiation appliquée lors de ces essais est comprise entre 400°C et 450°C et les flux appliqués sont compris entre 3.1021 _e-_.m-2_.s-1 _{et 3,6.10}22 _e-_.m-2_.s-1_{. Seules des lames minces prélevées dans les bandes de tôle de Zy-}

4 RXA pré-écrouies, et contenant des dislocations de vecteur de Burgers <a> ont pu être utilisées lors de ces essais.

II.1.2.2. Essais d’irradiation in-situ aux ions

Les irradiations in-situ aux ions ont été réalisées à la plateforme de Jannus au CSNSM d’Orsay. Un implanteur IRMA, permettant d’atteindre des énergies de 190 keV pour les ions mono-chargés et de 570 keV pour les ions deux à trois fois chargés, est directement couplé à un microscope électronique en transmission de type FEI Tecnaï G2 _{20 Twin, d’une tension d’accélération de 200 kV, ce qui permet}

une observation in-situ de l’évolution de la microstructure sous irradiation. Un porte objet double-tilt chauffant est utilisé lors de ces expériences. Le faisceau d’ions est incliné d’un angle de 22° dans le microscope par rapport à l’axe horizontal et il est donc nécessaire d’incliner la lame mince d’un angle de -10° à -20° selon l’axe x, afin que la totalité de la surface de la lame soit soumise à l’irradiation (Figure V-4). Une fois ce tilt appliqué, l’angle entre la normale à la lame et le faisceau d’ions reste tout de même d’environ 50°.

Figure V-4. Couplage de l’implanteur d’ions IRMA avec un MET FEI Tecnaï G2 _{20 Twin au CSNSM d’Orsay.}

Comme lors des irradiations « conventionnelles », des ions zirconium ont été choisis lors de ces campagnes afin d’éviter l’implantation d’éléments étrangers au sein de la lame mince. Les ions Zr2+ _de

300 keV ont été utilisés à de faibles flux d’environ 5.1014 _ions.m-2_.s-1_{. Plusieurs campagnes ont été}

réalisées pour des températures allant de 400°C à 450°C afin de suivre in-situ l’évolution des dislocations sous irradiation. L’objectif premier de ces expériences n’était donc pas d’atteindre une dose précise après irradiation, mais de suivre l’évolution des dislocations pré-existantes au cours du temps. A titre d’exemple, la Figure V-5 donne les profils de dommage et d’implantation calculés à l’aide du logiciel SRIM-2013, pour une fluence de 8.1017 _ions.m-2 _{obtenue après environ 27 min d’irradiation.}

L’angle d’inclinaison de l’échantillon par rapport au faisceau d’électron est également pris en compte

22°

e-_{200 keV}

Zr2+ _{300 keV}

II. Protocole expérimental

dans ces calculs. On peut d’ailleurs noter qu’une lame d’épaisseur moyenne de 150 nm n’est pas intégralement endommagée par l’irradiation. Les lames prélevées dans les bandes de tôles recristallisées et dans les éprouvettes TREX pré-écrouies ont ainsi été utilisées, permettant l’étude du comportement respectivement des dislocations de vecteur de Burgers <a> et <c+a>.

Figure V-5. Simulation par SRIM lors d'une irradiation in-situ aux ions Zr2+ _{300 keV à une fluence de}

8.1017 _ions.m-2 _{et pour un angle d’inclinaison de 50°.}

En complément à ces irradiations in-situ aux ions, des irradiations « conventionnelles » ont été réalisées sur des lames minces contenant des dislocations de vecteurs de Burgers <a> aux conditions données dans le Chapitre II. Une étude post-mortem des dislocations a été réalisée sur ces lames.