Essais de traction in-situ au MET

I.1.1. Réalisation des essais de traction in-situ en MET

La réalisation d’essais de traction in-situ en MET permet d’observer et d’étudier les mécanismes de la déformation plastique induite par le glissement des dislocations. Ces essais ont été effectués à température ambiante au MET 200 keV FEI-Tecnaï du laboratoire du SRMP (CEA de Saclay), et à haute température (entre 350 et 500°C) au MET 200 keV JEOL 2010 du laboratoire du CEMES-CNRS (Toulouse). Les éprouvettes sont fixées sur les porte-objets de traction, comme illustré sur la Figure III-1, où l’éprouvette est positionnée sur le porte objet de traction à température ambiante. Un mors mobile permet d’appliquer une contrainte de traction à l’éprouvette. Des incréments de déplacement sont appliqués au cours de l’essai, et les observations du glissement des dislocations sont réalisées pendant la relaxation de la contrainte. Le porte-objet de traction à haute température utilisé au CEMES-CNRS est également équipé d’un four, composé d’une résistance chauffante et d’écrans permettant d’obtenir une température homogène autour de l’éprouvette. Des caches métalliques sont de plus installés sur le porte-objet, au-dessus et en dessous de l’éprouvette, afin de minimiser les pertes de chaleur.

Figure III-1. Porte objet de traction et éprouvettes de traction in-situ a) pour les essais à haute température (longueur 7,5 mm) b) pour les essais à température ambiante (longueur 11,5 mm).

Ces deux porte-objets « simple-tilt » permettent uniquement une rotation autour de l’axe de traction. Sur les illustrations des cas de glissement observés lors de ces essais, données dans la suite de ce chapitre, l’axe de traction est orienté à la verticale sur les images. Ces différentes séquences d’images proviennent des enregistrements vidéo effectués lors des essais, à 25 images par seconde.

I.1.2. Caractéristiques des éprouvettes de traction

Des éprouvettes de deux longueurs ont été prélevées, pour des raisons de compatibilité avec chacun des porte-objets utilisés, l’espace entre les mors étant différents (Figure III-1).

Les essais de traction et de pression interne réalisés sur échantillons massifs après irradiation aux neutrons par Onimus [1], ont montré la présence préférentielle d’un mécanisme de canalisation dans le plan de base, et dans certains cas dans les plans prismatiques et pyramidaux, impliquant l’existence de nombreuses réactions entre les dislocations et les boucles induites par l’irradiation (Chapitre I,

§III.2). Afin de faciliter l’observation de ces réactions, les éprouvettes ont été prélevées pour permettre l’activation principale du glissement dans ces systèmes.

Les éprouvettes ont été prélevées dans la tôle de Zy-4 recristallisée de 0,4 mm d’épaisseur, dans le plan (DL-DT), avec la direction de traction parallèle à la direction longitudinale DL (Figure III-2). Pour rappel, la texture des tôles de Zy-4 recristallisées est caractérisée par l’inclinaison des axes <c> de 20 à 30° autour de la normale à la lame. Un cas d’orientation théorique est représenté par la projection stéréographique, avec un axe <c> incliné à 20° par rapport à la normale à la lame (Figure III-2). Le calcul des facteurs de Schmid des différents systèmes de glissement <a> montrent des systèmes de glissement prismatique, et pyramidaux où le facteur de Schmid est supérieur à 0,3, laissant supposer une activation préférentielle de ces systèmes.

Figure III-2. a) sens de prélèvement des éprouvettes de traction in-situ dans la tôle recristallisée b) Projection stéréographique théorique donnant l’orientation du grain c) Facteur de Schmid des systèmes de glissement.

direction de traction DL DR DT 30° 30° direction de traction a) b)

Système de glissement Plan de glissement Facteur de Schmid

Basal <a> ( ) Entre 0,08 et 0,15

Prismatique <a> ( ) 0 ( ) 0,42 (01 ) 0,42 Pyramidal <a> ( ) 0,33 ( ) 0,33 ( ) 0 ( ) 0,41 ( 0,41 ( 0,08 c)

I. Protocole expérimental

I.2. Optimisation des défauts créés par l’irradiation aux ions des éprouvettes

Afin de maximiser la probabilité d’observation d’interactions dislocation-boucle lors des essais de traction in-situ, une optimisation de la microstructure après irradiation est nécessaire. Pour cela, des irradiations aux ions Zr+ _{de 600 keV ont été réalisées sous trois conditions (température, fluence) sur}

l’accélérateur ARAMIS du CSNSM d’Orsay : 400°C et 8.1017 _ions.m-2 _{(soit, d’après les calculs réalisés}

avec le logiciel SRIM, 0,5 dpa), 450°C et 8.1017 _ions.m-2 _{et 450°C et 2,4.10}18 _ions.m-2 _{(soit 1,4 dpa). Le}

détail des irradiations ainsi que les caractéristiques des boucles obtenues suite à ces trois conditions d’irradiation ont été présentées au Chapitre II. Un rappel des microstructures obtenues est présenté ci-dessous

(

Figure III-3). La microstructure irradiée à 400°C jusqu’à une fluence de 8.1017 _ions.m-2

présente des boucles de petite taille, avec un diamètre moyen de 13 nm, et en densité importante de 3,2.1021 _m-3_{. Cette petite taille de boucles et cette forte densité compliquent l’observation précise des}

interactions dislocation-boucle. En effet, un plus grand diamètre des boucles permet une surface possible d’interaction avec les dislocations plus importante. Une densité volumique des boucles importante permet également d’augmenter la probabilité d’interactions entre les dislocations et les boucles. Cependant, lorsque la densité volumique est trop importante, la microstructure après irradiation présente de forts contrastes pouvant rendre difficile les observations des réactions individuelles (Figure III-3 a)). Deux autres campagnes d’irradiation ont ainsi été réalisées à plus haute température, et dans un cas, à plus forte fluence, afin de permettre une croissance suffisante du diamètre des boucles et une diminution suffisante de leur densité volumique. Les boucles obtenues après ces irradiations à 450°C et 8.1017 _ions.m-2 _{et 450°C et 2,4.10}18 _ions.m-2 _{ont un diamètre moyen}

d’une trentaine de nm et une densité volumique d’environ 6.1020 _m-3_{. Les éprouvettes présentant ces}

deux microstructures favorables ont été préférentiellement utilisées lors des essais de traction in-situ. Après irradiation, les éprouvettes sont percées à l’aide d’un polissage électrolytique dont les étapes sont décrites précisément au Chapitre II.

Figure III-3. Microstructures obtenues après irradiation aux ions Zr+ _{de 600 keV d’éprouvettes de Zy-4}

recristallisé a) à 400°C et 8.1017 _ions.m-2 _{b) à 450°C et 8.10}17 _ions.m-2 _{c) 450°C à 2,4.10}18 _ions.m-2_.

a) b) c)

II. Analyse des systèmes de glissement

II.1. Méthode de détermination des systèmes de glissement des dislocations

Dans le document Etude des mécanismes de déformation des alliages de zirconium après et sous irradiation (Page 106-109)