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B Introduction à la sérigraphie et techniques de caractérisations des matériaux sensibles

B.1.1 Principe de la sérigraphie

B.1.1.1 les encres

Les encres sont constituées de trois éléments principaux [réf 1 et réf 2] : a) le liant organique,

b) le liant minéral, c) le matériau actif.

a) Le liant organique : est un liquide qui contient divers éléments qui disparaîtront au fur et à

mesure des opérations.

Ø un liant provisoire qui assure la cohésion de la couche après l’étape du dépôt et avant le traitement thermique,

Ø un solvant qui liquéfie le liant et permet un contrôle rhéologique de l’encre (paramètre important dans la préparation des encres),

Ø des gélifiants ou lubrifiants qui donnent les qualités de mouillage.

Raclette Encre de sérigraphie

SubstratAl2O3

Motif déposé

Mouvement de la raclette

Ce liant organique ne doit pas réagir avec le matériau actif ni avec le liant minéral.

b) Le liant minéral : appelé aussi liant permanent car après traitement thermique et

disparition du liant organique, c’est le liant minéral qui assure la cohésion de la couche. Il existe deux systèmes de liant permament :

Ø le liant vitreux Ø le liant réactif

Figure B.2Liant vitreux [réf 2]

Figure B.3Liant réactif[réf 1] Le liant vitreux est souvent un verre fusible à basse température (600 à 900°C) et possédant des propriétés d’adhérence à température ambiante. Cette adhérence au substrat et au matériau actif est de nature chimique et de nature physique avec des phénomènes d’ancrage mécanique dans la rugosité et la porosité du substrat et de la couche déposée.

Les fabricants d’encres utilisent de la fritte de verre (verre pulvérisé après trempe). Il s’agit de

dérivés PbO-SiO2-B2O3 (silicoborate de plomb) plus quelques dopants Al, Bi2O3. C’est en

jouant sur les proportions de ces éléments que les verriers ajustent divers paramètres : Ø le point de ramollissement qui détermine les températures de traitement thermique,

Ø le coefficient de dilatation qui influe celui de la couche épaisse et qui doit être sensiblement égal à celui du substrat pour ne pas provoquer de dislocation,

Ø la zone de vitrification,

Le liant réactif qui au lieu d’agir comme une « colle », utilise des oxydes pour assurer la cohésion avec le substrat et le matériau actif (Figure B.3). Par exemple un des liants réactifs le

plus employé est à base de cuivre et les liaisons de cohésion avec le substrat sont CuAl2O4.

D’autres oxydes peuvent être utilisés tels que V2O5 CdO, PbP.

Les avantages des liants réactifs par rapport aux liants vitreux sont que, d’une part une plus faible quantité est nécessaire, et d’autre part ils interfèrent très peu sur la conductance électrique des couches épaisses.

Les inconvénients sont, les températures de traitement thermique très élevée (900 à 1200°C) au lieu de 400 à 900°C pour les liants vitreux.

Actuellement, les fabricants et les verriers utilisent des liants mixtes (vitreux + réactif) pour profiter des avantages de chacun. Malheureusement, ils restent très flou sur les compositions utilisées car le liant permanent est une des clés de la réussite des couches épaisses et qui s’acquiert par un savoir faire empirique.

c) Le matériau actif (ou la phase active) : Pour réaliser tous les éléments passifs des circuits

électriques, c’est à dire les résistances et les capacitances ainsi que les connections métalliques, les fabricants utilisent différents matériaux actifs tels que des poudres d’or,

d’argent, de carbone ou encore des alliages (AuPd et AuPt, AgPd RuO2 et RuBi2O7).

Pour l’application de capteur de gaz résistif, le matériau actif que nous utilisons est le dioxyde d’étain.

Quels que soient les matériaux utilisés, afin que la couche épaisse conserve les mêmes propriétés que le matériau initial, il faut respecter un certain nombre de conditions pour que l’encre traverse l’écran.

Ø les particules doivent être très fines (inférieures à 10µm),

Ø les formes sphériques ou sphéroïdales lisses favorisent une bonne rhéologie de l’encre, Ø la distribution granulaire doit être étroite.

Dupont de Nemours a trouvé que le maximum de compacité après cuisson (d’où le maximum de coordinence) est obtenu pour une granulométrie centrée sur 1µm [réf 1].

B.1.1.2 L’écran

L’écran est l’outil qui permet de réalisation des dépôts. Il est constitué d’un cadre métallique sur lequel est tendue une toile enduite d’une émulsion en polymère et ajourée suivant les motifs souhaités. Les toiles utilisées actuellement pour l’industrie sont en acier inoxydable (pour la reprographie d’art, les toiles sont en soie ou en fibres synthétiques).

Figure B.4 :Caractéristiques d’un écran [réf 2] e

s

v p

Largeur d’impression

Une toile se définit par quatre paramètres, le pas de la maille exprimé en mesh (nombre de fils par pouce), le vide de la maille "v" (distance entre deux fils qui représente la zone de passage de l’encre), la transparence de la toile "t" (rapport entre le vide de la maille et la surface totale de l’écran t = v2 / p2 ) et l’épaisseur de la toile "e".[réf 2] (Figure B.4 )

Le vide de la maille est considéré comme devant être au moins 3 à 5 fois la taille maximum des particules pour éviter toute obstruction de la toile.

La transparence et l’épaisseur de l’écran sont les deux facteurs directement liés à l’épaisseur moyenne de la couche déposée.

Le choix des paramètres d’une toile est principalement guidé par l’épaisseur et la définition de la couche épaisse à réalisée (voir le calcul de l’épaisseur déposée Équation B.1). Mais si l’on souhaite une épaisseur importante, on peut rajouter une surépaisseur « s » de l’émulsion sur la toile. (Figure B.4)

B.1.1.3 L’impression

La Figure B.1donne une coupe expliquant le processus d’impression.

Les paramètres de réglages pour l’impression sont ajustés en fonction de la qualité du dépôt souhaité (épaisseur, définition, reproductibilité etc). Par exemple, d’après certains travaux l’augmentation de la surépaisseur et de la vitesse de raclette entraînent une augmentation de l’épaisseur du dépôt alors que l’augmentation du nombre de mesh et de la dureté de la raclette entraînent un diminution de la définition du dépôt. [Tableau B.1]

Tableau B.1Influences des différents paramètres de l’écran et de l’impression sur la qualité du dépôt [réf 2].

Après dépôt, l’épaisseur de la couche humide (c’est à dire non séchée ) est une des premières caractéristiques de la couche très importante qui détermine les propriétés finales du dépôt. Calcul de l’épaisseur déposée de la couche humide "Ed" [réf 2] (Figure B.4) :

sans surépaisseur : Ed = e.t avec surépaisseur : Ed = e.t + s

Équation B.1 : Calcul de l’épaisseur de la couche déposée.

Quelques applications ont montré que l’épaisseur théorique est très supérieure à celle obtenue en raison de certains paramètres tels que la mouillabilité de l’encre sur l’écran qui ne sont pas pris en en compte. Des calculs effectués sur des écrans de 80 et 400 meshs ont abouti à une

approximation de l’épaisseur de la couche humide ed ≈ 0.8 e. On constate aussi une perte de

30 % de l’encre dans les mailles de l’écran ce qui ramène ed ≈ 0.55e , et pour une toile avec

surépaisseur ed ≈ 0.55.e + s.