Echantillon M204A18

Cet échantillon est, en quelques sortes, la finalité de l’ensemble de notre étude sur les architectures multicouches. Il comporte des couches de SiGe gravées par un flux de HCl à une pression partielle de 180 torrs et une température de 650°C. A terme, il va servir à connaître la variabilité de l’attaque des couches SiGe et déterminer, s’il existe, un lien entre cette variation de profondeur d’attaque et la contrainte présente dans les couches.

Figure VII.7 : Echantillon M204A18 constitué d’un empilement gravé (Si/Si60Ge40)x3 sur substrat de silicium

avec une couche protectrice de 50 nm de SiO2 .

L’attaque est sélective car la consommation du Si60Ge40 par HCl est nettement supérieure à celle du Si non contraint (un facteur 800 pour une attaque verticale). Cette sélectivité, nous l’avons vu, n’est plus la même pour une attaque latérale. Elle tend même à disparaître pour des couches de SiGe trop fines (<10 nm). La couche de Si60Ge40 doit donc être suffisamment épaisse. Dans le cas de l’échantillon M204A18, les couches sont de 20 nm. La sélectivité est 18 fois plus importante pour une couche de Si60Ge40 de 20 nm que pour une couche de 5 nm.

L’échantillon que nous avons étudié comporte un empilement de (20 nm de Si60Ge40 / 40 nm de Si)x3 sur un substrat de silicium, le tout protégé par un film de 50 nm de SiO2. Comme nous pouvons le voir sur la Figure VII.7, ces empilements se présentent sous la forme de créneaux permettant d’observer le phénomène d’attaque sélective un grand nombre de fois et d’en extraire une statistique. Nous avons observé l’attaque des différentes couches en microscopie conventionnelle pour connaître la profondeur moyenne d’attaque de chacune des couches (Figure VII.8). Les couches ne sont pas attaquées de la même manière suivant qu’elles se situent en surface (couche 3) ou en profondeur (couche 1). Une statistique basée sur une loi normale nous a permis de déterminer la profondeur moyenne d’attaque de chacune des couches. La couche 1 est attaquée sur 160,6 nm, la couche 2 sur 155,3 nm et la 3 sur 130,4 nm. Notons que la dispersion de la distribution de la couche 2 est très grande et qu’il est ainsi difficile de tirer une tendance de ces simples observations. Cependant, plusieurs hypothèses peuvent être émises : les couches ne connaissent pas le même état de contrainte, la

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composition en SiGe n’est pas la même dans chacune des couches ou les épaisseurs des couches ne sont pas identiques.

Figure VII.8 : Analyse de la profondeur d’attaque des couches de Si60Ge40 . La couche numéro 1 est la plus

profonde et la 3, la plus proche de la surface de l’échantillon.

Notre travail a consisté à écarter la première hypothèse en mesurant les champs de déformation dans les couches épitaxiées. Ces mesures ont été faites par GPA dans un premier temps. Sur la Figure VII.9, nous présentons les résultats GPA obtenus à partir d’une image haute résolution prise à un grandissement nominal de 97 000. Nous avons choisi de faire l’analyse de phase uniquement avec les franges (002) car le contraste était meilleur que celui des franges (111). L’analyse de phase nous permet de mesurer ε au travers des trois couches zz

de Si60Ge40 en intégrant sur une largeur de 70 nm. Ce moyennage confère au résultat une meilleure précision (exactitude). Le choix de la référence est primordial pour avoir une valeur juste de la déformation. Ici, nous l’avons prise dans le haut de l’image, dans une zone bien contrastée du substrat. Les couches 1, 2 et 3 ont respectivement une déformation suivant z de 1,7%, 1,8% et 1,9% (en ne tenant pas compte des valeurs extrêmes dues à des inversions locales de contraste). De ces observations et sachant que la précision de la mesure est, au mieux de 0,2%, nous pouvons penser que ces trois couches ont la même déformation et sont donc dans le même état de contrainte.

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Figure VII.9 : Analyse de la déformation suivant z par GPA à partir des rangées (002) pour l’échantillon

M205A18. La couche 1 est située en haut de l’image.

Figure VII.10 : Analyse par phase géométrique de la déformation εzz à partir des rangées (002) pour

l’échantillon M205A18 dans une zone différente que pour la Figure VII.9.

Une dizaine de mesures sur différents îlots a été effectuée et n’a pas permis de tirer de conclusion concernant les états de déformation des trois couches (Figure VII.10). Elles ont systématiquement des déformations comprises entre 1,6 et 2,1% sans jamais montrer une quelconque tendance.

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De plus, à la vue de l’histogramme de la Figure VII.8, deux régimes apparaissent très nettement. Les douze premiers îlots correspondent à une partie de la section transverse alors que les neuf derniers font partie de l’autre moitié de la section transverse. Chaque morceau de la section transverse (provenant de deux zones différentes du wafer) ne paraît pas avoir été attaqué de la même manière.

Dans un second temps, nous avons effectué les mêmes mesures par holographie en champ sombre. Etant donné que les îlots sont tous plus ou moins identiques, nous avons fait cette mesure sur un îlot choisi dans la même zone sur la lamelle TEM (même partie de la section transverse, même épaisseur de lame) que pour les observations HREM. Nous avons travaillé avec une tension d’accélération de 200 kV, une tension de biprisme de 98V, la zone de recouvrement fait 270 nm et la période des franges est de 1,5 nm. Pour l’analyse de phase de l’hologramme nous avons utilisé un masque de 4 nm.

Comme le montre la Figure VII.11, la déformation mesurée dans les couches n’est pas identique pour les deux hologrammes. Cela peut s’expliquer par l’amplitude non uniforme de l’hologramme de gauche au bord de l’îlot (zone gravée) qui dégrade légèrement le signal. Le deuxième hologramme (au centre de l’îlot) a un meilleur contraste (plus uniforme). Les valeurs de déformation mesurées sont moins fluctuantes et la première couche affiche une déformation de 1,65%, la 2eme 1,85% et la 3eme seulement 1,75%.

Les déformations mesurées par GPA étaient situées entre 1,6 et 2,1%. Avec l’holographie en champ sombre, nous avons une meilleure précision et l’intervalle des déformations mesurées diminue et s’étend, désormais, de 1,65 à 1,85%.

Figure VII.11 : Analyse de la déformation par holographie champ sombre à partir des franges (111) et (111) pour deux zones différentes du même îlot de l’échantillon M205A18.

A priori, aucune couche ne semble réellement plus contrainte que les autres. La contrainte ne semble pas expliquer les différences d’attaque entre les couches de SiGe. Il faudrait faire une analyse systématique par holographie en champ sombre en recoupant cas par cas les mesures de contrainte avec les profondeurs d’attaque pour chaque îlot. Avec notre échantillon cela était impossible. La préparation par PIPS n’a pas permis de faire cette analyse

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récursive pour des raisons de variation d’épaisseur et de perte de contraste. Une préparation FIB pourrait permettre d’approfondir cette analyse.