Détails expérimentaux

Pour obtenir de grands champs de vue et avoir des zones de recouvrement atteignant plusieurs centaines de nanomètres, la lentille objectif d’un microscope a une focale trop petite et donc un grandissement trop important. Une solution possible est d’utiliser une lentille de Lorentz (placée en dessous de l’objectif). Dans notre cas, ne disposant pas de ce type de lentille, nous avons utilisé la lentille de transfert T11 du correcteur d’aberration. L’utilisation de cette lentille en tant que lentille objectif condamne l’utilisation du correcteur de Cs. L’astigmatisme est alors corrigé grâce aux quadripôles. L’avantage de la lentille T11 est qu’elle permet de projeter une image faiblement grandie dans le plan de sélection d’aire (plan du biprisme). Cela offre la possibilité d’avoir des champs de vue bien plus importants et de maximiser la zone de recouvrement pour une même tension de biprisme. Ce mode particulier du microscope nécessite l’ajustement manuel des courants des lentilles projecteurs et de la lentille de diffraction pour imager soit le plan image soit le plan focal. Le plan focal permet l’alignement du champ clair et du champ sombre (Figure VI.5) par rapport au diaphragme objectif. En contrepartie, le pas de réglage du courant de la lentille T11 n’est pas aussi sensible que celui d’une véritable lentille objectif et la mise au point en est beaucoup moins précise.

En holographie en champ sombre, la lentille T11 étant loin de l’objet, l’inclinaison du faisceau est limitée. Pour la diffraction des plans (004) du silicium par exemple, cette restriction nous oblige à travailler en faux champ sombre (le diaphragme et le faisceau ne sont pas sur l’axe optique). L’astigmatisme résultant est très difficile à rectifier par la suite avec les quadripôles étant donné le faible contraste de l’image en champ sombre.

L’image des faisceaux diffractés sélectionnés (bien souvent les plans (111)) est projetée dans le plan de sélection d’aire (Figure II.8) où se trouve le biprisme. Le plan objet de la lentille de diffraction est pris légèrement en dessous du plan SA ce qui permet d’imager le recouvrement des faisceaux dû à la déflection du biprisme. Le potentiel du biprisme permet de régler la zone de recouvrement, il est réglé positivement pour faire converger les faisceaux. La zone de recouvrement grandit linéairement avec la tension appliquée au biprisme.

La tension du biprisme permet également de régler la fréquence des franges de l’hologramme. Cela est un avantage majeur par rapport aux moirés. La résolution spatiale peut théoriquement descendre jusqu’au nanomètre voire même en dessous. Nous travaillons typiquement à des tensions de biprisme de 80-100V et les franges de l’hologramme ont une période de 2 nm ce qui confère à la méthode une bonne stabilité temporelle (peu sensible à la dérive) contrairement à la haute résolution où les franges sont de l’ordre de quelques Angströms.

Malgré les difficultés présentées ci-dessus, la possibilité d’utiliser la lentille de transfert du correcteur comme lentille objecif, de régler manuellement les tensions des différentes lentilles et d’avoir un biprisme situé dans le plan de sélection d’aire font du SACTEM de Toulouse un outil particulièrement adapté à l’holographie en champ sombre.

Par rapport à la méthode HREM + GPA, le champ de vue est nettement amélioré. Pour la HREM, sur une seule image, à bas grandissement, nous pouvions observer des déformations dans des zones de 200 nm par 200 nm en travaillant au plus petit grandissement

Chapitre VI: Holographie en champ sombre

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possible. Avec l’holographie en champ sombre, les zones observables font 300 nm sur 1 µm pour une tension d’accélération de 200 kV.

VI.4. Présentation des échantillons

La préparation des échantillons est considérablement simplifiée étant donné que nous ne cherchons plus à faire de la haute résolution et que l’épaisseur n’est donc plus un obstacle à nos observations. Au contraire, en prenant un échantillon plus épais, les courbures d’échantillon dues à la relaxation sont considérablement atténuées et la relaxation est elle- même diminuée (la lame de microscopie se rapproche un peu plus du cas “épais”). Ainsi, il est possible de fabriquer par FIB des échantillons d’épaisseurs comprises entre 100 et 200 nm. La difficulté de la préparation FIB est diminuée étant donné que nous n’atteignons plus la limite de la précision du FIB. Toutefois, lors de nos dernières observations de transistors, travaillant à 100 kV pour augmenter la taille de la zone de recouvrement, il s’est avéré qu’une forte épaisseur (> 200 nm) devenait vraiment problématique. Pour pouvoir avoir un bon signal holographique en champ sombre, il faut que le substrat et la zone d’intérêt soient tous deux en position de Bragg. Or, pour de fortes épaisseurs, (Figure I.11) la taille du bâtonnet représentant le nœud du réseau réciproque est considérablement réduite ce qui laisse peu de liberté en terme d’inclinaison pour pouvoir exciter à la fois le substrat et la zone sous contrainte. Nous avons conclu que, pour des observations optimales, l’épaisseur idéale d’un échantillon destiné à l’holographie en champ sombre devait se situer dans une gamme 70-150 nm.

Pour tester la méthode, nous avons choisi de travailler sur le même système que dans le chapitre V. En réalité, nous avons étudié des p-MOSFET comportant également des sources et drains en Si80Ge20 mais avec une taille de canal plus grande : 90 nm. Ces échantillons ont été préamincis par tripode puis amincis par FIB (FigureVI.6(a),(b) et (c)).

Les lamelles réalisées font environ 140 nm d’épaisseur (Figure VI.6(c)) et la haute résolution n’est plus possible à une telle épaisseur. Seule l’holographie en champ sombre peut mesurer les contraintes dans de tels échantillons.

Ici, source et drain font 190 nm de profondeur et 360 nm de long (Figure VI.6(d)). Pour l’étude en haute résolution dans le chapitre V, les dimensions des transistors étaient deux fois plus petites et il était donc possible de cadrer la source, le canal et le drain sur la même image. Les échantillons présentés ici sont trop grands et nous verrons que l’holographie en champ sombre permet de voir les contraintes sur trois transistors en même temps. Il est ainsi possible de comparer les champs de déformations entre les différents transistors et d’aborder la question de reproductibilité.

Chapitre VI: Holographie en champ sombre

Figure VI.6 : (a) Vue de la demi-lame de cuivre et de l’échantillon préamincis par tripode. En haut,

apparaissent les cinq buses qui apportent les gaz précurseurs pour la déposition de métal. (b) Vue MEB de la tranche de l’échantillon avec une couche de métal déposée sur une surface de 10 µm x3 µm. (c) Images prises au FIB présentant l’aspect final de l’échantillon aminci à 140 nm. (d) Champ clair TEM présentant les échantillons préparés par FIB pour une observation en holographie champ sombre.