Détermination d’un protocole expérimental

8.2.1 Choix techniques

Quatre solutions peuvent être envisagées en fonction des surfaces à analyser (tableau 13).

Solution 1 Solution 2 Solution 3 Solution 4

Plage 0,5cm*4cm Objectif x2,5 Plage 0,2*2cm Objectif variable Plage 2662*2129μm Object x2,5 Plage 2662*2129 Objectif variable Avantages : - Surface couvrant l'intégralité du contact fil/matériau Avantages : - Surface représentative du contact fil/matériau

-

Temps d’acquisition réduit (10 mn) Avantages : - Temps d’acquisition très court (20s)

-

Même fenêtre pour tous les échantillons

Avantages :

- Temps d’acquisition très court à réduit

-

Même fenêtre pour tous les échantillons

Inconvénients : - Temps d’acquisition important - Mémoire software insuffisante

-

Précision très faible Inconvénients : - Mémoire software parfois insuffisante

-

Temps long pour forte précision

Inconvénients :

- Surface non représentative

-

Résolution trop faible suivant les échantillons Inconvénients : - Surface non représentative

-

Précision variable

Résultats : impossible Résultats : impossible

tableau 13 : Récapitulatif des inconvénients et avantages des solutions techniques adoptées.

Pour bien évaluer la surface d’échange des échantillons sur une face, l’idéal est de mesurer l’intégralité de la zone d’échange (solution 1). Or, le logiciel sature dès qu’un grand nombre de mesures est effectué (à partir de 16 plages de mesures environ), et entraîne un arrêt complet de l’appareil. Il en est de même pour la solution 2 où la surface étudiée nécessite un grand nombre de plages de mesures.

Le choix de l'objectif dépend donc du matériau étudié et de la rugosité (ou relief) à mesurer. Dans le cas d'un calcaire de Brétigny, l'objectif x2.5 s'impose en raison des macropores qui rendent la surface très hétérogène. A l'inverse, les matériaux plus homogènes microscopiquement seront mieux étudiés à plus fort grossissement (x5 ou x10), car les hétérogénéités de surface ne seront pas visibles à l'objectif x2.5 (résolution en Z trop faible). La solution 3 est donc écartée.

Pour pouvoir comparer les matériaux entre eux, les protocoles de mesure doivent être les plus proches possibles et par conséquent la sélection de plages d'études identiques (solution 4) s'est imposée. Il faudra donc 16 photos au grossissement x10 pour RLI ou CHA, pour couvrir la même surface qu'1 image de BRE au grossissement x2.5, ou 4 de GRE ou TUF à l'objectif x5.

8.2.2 Détermination de la Surface Elémentaire Représentative (SER)

La couverture de grandes surfaces étant impossible, le choix a été fait de répéter des mesures ponctuelles, d’une surface connue, de façon aléatoire sur la surface de contact échantillon/capteur. Bien que cette solution présente l’avantage d’une acquisition de forte précision pour des temps courts, elle pose le problème de la représentativité de la surface étudiée. Cette question a été résolue par une étude de l’évolution de cinq paramètres caractéristiques de la rugosité : Sa, Sq, Sku, SSk et St (partie 1 chapitre 2.4.2, tableau 3) réalisée sur les deux matériaux BRE et GRE, présentant les plus fortes hétérogénéités (Figure 116).

Figure 116 : Evolution des paramètres de rugosité Sa, Sq, Sku, SSk, et St en fonction de la surface de la plage analysée (Echantillon BRE)

Pour le Sa et le Sq, on remarque que la valeur finale est atteinte et stable à partir d'une surface analysée comprise entre 20 mm² et 30 mm², à 10 % près. Nous prendrons par sécurité 30 mm² pour surface élémentaire représentative (SER). Or, les possibilités matérielles ne nous permettent pas l'acquisition d'une plage d'une telle surface pour les plus forts grossissements. Aussi, nous procéderons par mesures de rugosimétrie sur 6 plages contigues de 5 mm², alignées sur la zone de contact fil/matériau afin d'obtenir une surface représentative équivalente à une SER de 30 mm2_{. Les}

mesures ont été répétées sur 5 surfaces du matériau (cas 1 à 5) avec à chaque fois 9 plages de 5

mm2. En comparant aux valeurs finales Sa=73.7 et Sq=103 mesurés sur la plage de 82 µm², les moyennes des rugosités mesurées sur les plages de 5mm2_{sont de Sa=70,13 et Sq=95,47 (tableau 14).}

Les écarts types restent dans le domaine d’incertitude des valeurs de Sa et Sq mesurés sur les surfaces 30, 40, 50, 60 et 82 mm2_.

moyenne sur six mesures

Cas 1 Cas 2 Cas 3 Cas 4 Cas 5 moyenne

moyenne Sa 69.75 65.74 70.33 71.78 73.07 70.13

écart VF 1.95 5.96 1.37 -0.07 -1.37 1.57

moyenne Sq 93.02 88.86 96.80 98.64 100.01 95.47

écart VF 8.08 12.24 4.30 2.46 1.09 5.63

tableau 14 : Récapitulatif des valeurs de rugosités (Sa et Sq) obtenues sur les plages de 5 mm2 (Echantillon BRE)

Cette méthode permet donc d’obtenir des valeurs de Sa avec une incertitude inférieure à 10 %, voire inférieure à 2% dans 4 cas sur 5 étudiés, et inférieures à 8% pour Sq. Cependant, des hétérogénéités locales peuvent fortement influencer la mesure de rugosité et il est donc conseiller « d'étaler » au maximum les plages mesurées (cas 5, < 2 % d'écart).

Les mesures sur GRE sont réalisées pour un grossissement x5. En conséquence, il faut quatre images pour couvrir la même surface qu’au grossissement x2,5 sur l’échantillon BRE. La capacité du software étant atteinte pour une surface plus faible, il n'a été possible que de mesurer une surface de 29.4 mm². Cependant, les valeurs de Sa, Sq, Ssk et Sku montrent que la SER est atteinte entre 15 et 20 mm². Le protocole utilisé précédemment a donc été conservé dans un souci de comparaison. Les différences relevées sont inférieures à 5 % (Sa et Sq).

8.2.3 Définition du protocole de mesure

Le protocole choisi se base sur la solution 4 (tableau 13) qui répond convenablement aux exigences de représentativité et de précision.

Les différentes conditions d'acquisition et de traitement pour les échantillons étudiéssont résumées dans le tableau 15. Pour chaque roche, les conditions d’analyse ont été identiques pour les différentes surfaces traitées polies (Figure 117). Enfin, les données brutes sont traitées par différents filtres pour éliminer les bruits parasites :

- Spike élimination : élimine les aberrations ponctuelles (erreur de mesure, poussière) sur la surface;

- Median filter : élimine le bruit de fond sur la surface;

- Spatial Frequency filter Low Pass : lisse très légèrement la surface après élimination du bruit de fond;

- Spatial Frequency filter High Pass : élimine les mauvais raccordements d’images (dans le cas de 4 images par plage ou 16 images par plage).

Echantillon Conditions d’acquisition Filtres BRE Objectif x2.5 Plage : 2662*2129 Z résolution : 22 μm Spike Elimination 20 Median Filter 22 pxl

Spatial Frequency Filter Low Pass 50 μm

GRE Objectif x5 Plage : < 2662*2129(4 images) Z résolution : 6 μm Spike Elimination 20 Median Filter 22 pxl

Spatial Frequency Filter Low Pass 30 μm Spatial Frequency Filter High Pass 1000 μm

TUF Objectif x5 Plage : < 2662*2129(4 images) Z résolution : 6 μm Spike Elimination 20 Median Filter 22 pxl

Spatial Frequency Filter Low Pass 30 μm Spatial Frequency Filter High Pass 1000 μm

RLI Objectif x10 Plage : <2662*2129 (16 images) Z résolution : 1.3 μm Spike Elimination 20 Median Filter 22 pxl

Spatial Frequency Filter Low Pass 30 μm Spatial Frequency Filter High Pass 500 μm

CHA Objectif x10 Plage : <2662*2129 (16 images) Z résolution : 1.3 μm Spike Elimination 20 Median Filter 22 pxl

Spatial Frequency Filter Low Pass 30 μm Spatial Frequency Filter High Pass 500 μm

tableau 15 : Récapitulatif des conditions d’acquisition et de filtrage utilisées pour les 5 types de roches BRE, GRE, TUF, RLI et CHA

Figure 117 : principe de la mesure de rugosité

Dans le document Étude et modélisation des transferts hydriques et thermiques au sein des matériaux inorganiques poreux : application aux matériaux du patrimoine bâti ancien, exemple de l'Hypogée des Dunes à Poitiers et de la crypte de l'abbatiale de Saint-Savin-sur-Garte (Page 108-112)