@ inventeur Bacque, Xavier

EP

0

387 938

B1

-

Europaisches

Patentamt

European

PatentOffice

Office

europgen des

brevets _(Ti)

Numgro

de publication:

0 387 938 B1

© ^{FASCICULE DE BREVET EUROPEEN}

@

^Date

^de

publication dufascicule du brevet:

@

^Int.Cl.5:

^{C08F 114/22, C08F 2/38,}

15.09.93 Bulletin 93/37

C09D 127/16, C08F 14/22

© ^{Numgro de}

^{dgp6t:90200515.6}

©

^Date

^de

^{dgpdt: 05.03.90}

© Proc6d6 pour

lafabrication

de polymdres du

fluorure

de

vinylidgne.

@

^{Prioritg: 15.03.89}

^{FR 8903497}

(43) Date de publication

de

la

demande

19.09.90 Bulletin90/38

©

^Mention

^de

^{ladglivrancedu brevet}

15.09.93 Bulletin93/37

@

^Etatscontractants dgsigngs:

AT BE CH DE DK ES FR GB GR

IT

U LU NL SE

(56

)

Documents

cites

DE-A-

1

939

852

PATENT ABSTRACTS OF JAPAN

vol. 7, no.

155(C-175)(1300)07^juillet 1983

©

^Titulaire:

^SOLVAY

^(Soci6t6

^Anonym©)

Rue du

PrinceAlbert,

33

B-1050 Bruxelles (BE)

@

^inventeur:

^Bacque,

^Xavier

Rue

Buffon,

32

F-39500

Tavaux

(FR) Inventeur:

Lasso

n, Pierre

Rue Gay-Lussac

F-39500

Tavaux

(FR)

(74₎ Mandataire: Marckx, Friedaetal

Solvay

Dgpartement de

laProprigtg Industrielle 310, rue

de Ransbeek

B-1120 Bruxelles (BE)

II estrappete

que

:

Dans

un dglaide neufmois & compterde la date de publication dela mention de la dglivrance du brevet europgen toute personne peutfaine opposition au brevet europgen dglivrg, auptes de TOffice europgen des brevets. L'opposition doit £tre formge par gcrit et motivge. Elle n’est rgputee fbrmge qu'aprds paiement de lataxedeposition ^(Art.99(1) Conventionsur le brevet europgen).

Jouve, 18, rue Saint-Denis, 75001

PARIS

EP

0 387

938 B1

Description

Lapresents invention concerne un procada pourlafabrication

de

polyrn&resdufluoruredevinylidane.

IIest

connu

d’utiliserlespolym6res dufluorure

de

vinylidanepourlaformulation

de

peinturesetd'enduits 5 adherents,resistant

aux

agents atmosphariquesetklacorrosionet

en

particular,pourlaformulationdepein- tures destiniesau prtMaquage

de

tfilesm6talliques, operationsouvent d6sign6eparlevocableanglais"coil coating".

Ce

type depeintures estg6n6ralementappliqu6en couchetr6smince en desgpaisseursnerfepas- santpas

20 pm

environ.Pourlaformulationdetellespeintureskbase de polymares du^fluorure

de

vinylidane, onfaithabituellement appelkdes polymares

du

fluoruredevinylidaneobtenuspar polymarisationen Emulsion

io aqueuse.

Dans

lebrevet frangais

FR-A-2056636

au

nom de SODDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG,

on d£critun procada pourlafabricationdepolyfluorure devinylidaneen particules (primaires) finesayant une dimension

moyenne

d’environ 0,2

pm

convenant pourlaformulation

de

vernisorganosolsdestines klapro- tectiondes mataux. Le proc6d6

en

causeconsiste6 polymarker^lefluoruredevinylidaneenmilieuaqueux, is enI’absence d’agent 4mulsionnant,iI’intervention

de

peroxydisulfates

comma

initiateurs.

Ce

procadaestpar- ticuli6rementattractif

en

raison

de sa

simplicity etdu

nombre

rSduitd’ingr6dients

de

polymarisation n6cessaires a sa mise

en

oeuvre(essentiellement

de

^I’eau,

du monomare

etdeI’initiateurhydrosoluble).IIs’estav6ra n6an- moins queles polyfluorures

de

vinylideneobtenussuivantleproc6d6

de

I’artantarieurpr6cit6conduisentk despeinturesetenduitsdontlabrillance estfaible. Pour

de nombreuses

applications

dans

le

domaine

des 20 peintureset,

en

particulier,despeinturespourlepraiaquage detolesmatalliques,ilestprimordial

de

disposer

depeintures

a

brillance61ev6e.

La

pr6sente inventiona pourobjet

de

procurer

un

procadaperfectionnapourlafabricationde polymares dufluorure

de

^vinylidaneutilisablespourlaformulation

de

^{peintureskbrillanceamaiiorae.}

A

ceteffet, iaprasente inventionconcerne

un

procada pouriafabricationde polymares

du

fluoruredevi- 25 nylidaneparpolymarisationendiscontinudufluorure

de

^{vinylidaneenmilieux}

aqueux

kI’interventiondepe- roxydisulfates

comma

initiateurs et

en

I’absence d’agent amulsionnant, caractarisaen

ce

qu’onintroduitun agentragulateurde chatnes

dans

lacharge

aqueuse

initialedestinae

k

lapolymarisation,leditagentragulateur

de

chatnesatantchoisiparmilesacatatesd'alkylesdontlesgroupementsalkyles contiennent

16

3atomes decarbons.

30

A

^{titred’exemplesd'ac6tates}d’alkyles utilisablesdansleprocada

de

I'invention, on peut mentionnerles acatates

de

mathyle,d’athyle,

de

propyle et d’isopropyle.

Un

acatated’alkyle toutparticuliarement prafara est I'acatate d'athyle.

IIestessentiel,

dans

lecadre

de

laprasenteinvention,

de

mettreen oeuvrela totality

de

I’agentragulateur

de

chatnes danslacharge

aqueuse

initialedestin6eklapolymarisation.

35

La

quantity d’agent ragulateur

de

chatnes amettreen oeuvren’estpasparticuliarementcritique.Elled6- pend, bien entendu,

du

poids moiaculaire,et

done de

laviscosity intrinsaque.

que

I’onsouhaite confarerau polymare.

En

ganaral,onutilised’environ 0,5

k

3

%

^enpoids d’agent ragulateurparrapportau

monomare

mis enoeuvre.

A

I’intarieurdecette

zone de

concentrations,laquantity d’agent ragulateursera^choisieavantageu-

sement

parvoie exparimentale

en

fbnetion

des

conditionsdepolymarisationet

du

rasultat visa.

Une zone de

40 concentrationsg6naralementpraf6r6eva

de

^{1k 2}

%

d'agent ragulateur par rapport

au monomare

^mis

en

oeu- vre.

Dans

cettezone deconcentrations,

on

produitdespolyfluorures

de

^{vinylidanedont}les viscositasintrin-

saques,

mesuraes dans

ledimathylformamide

k

25°C, sontcomprisesentre environ 0,12et0,005^g/l.

Dans

leprocadaselonI’invention,lapolymarisationestinitiaepardesinitiateurs

du

typeperoxydisulfate.

A

^{titred’exemples}

^de

^pareils peroxydisulfates,on peut mentionnerles peroxydisulfatesdes

mataux

alcalins 45 telsque^le

sodium

etlepotassiumet leperoxydisulfate

d’ammonium. De

prafarence,onutilise leperoxydisul-

fate

d’ammonium.

La

quantityd’initiateurmise

en

oeuvre alapolymarisationpeutvarierdans^{certaineslimites.IIest}naan- moins conseiliad’enutiliser

au moins

0,005g/l

de phase aqueuse

^{etpas plusde0,5g/l}

de

phase aqueuse.

De

pr6f6rence,laconcentration

en

initiateurestcompriseentre environ 0,03 et 0,2^g/l

de

phase aqueuse. L^ini- 50 tiateurpeut6treprasent

en

totalityou pourpartie

dans

lacharge

aqueuse

initiale.Suivant un

mode de

reali- sation pr6far6deI’invention, la totality

du

peroxydisulfate estintroduiteprogressivement

dans

lacharge

en

coursdepolym6ri$ation.

>

La temperature depolymerisationn'estpascritique.N6anmoins,ellesesitue

avantageusementdans

^Iin- terval^

de 80

&

95°C

environ.

Dans

ia

zone de

temperaturespr6cit6e,lefluorure

de

vinylidenesetrouve au- 55 dessus

de

sa temp6raturecritique(30,1 °C),

de

sorte

que

lapression op6ratoire

dapend

essentiellement

de

la

temparatureet

de

laquantity

de monom6re

pr6sentedans^I’enceinte

de

polymarisation.Pour desraisons

de

productivity,lapression

de

polymarisationsesitueavantageusement au-dessus

de 20

barset,deprafarence, entre30et

45

bars environ.^Elleestragiaeetmaintenueparl’introduebon progressive

de

fluoruredevinylidane.

2

EP

0

387 938 B1

Laquantitytotaledefluorure

de

vinyiideneintroduiten'exc&de g6n6ralementpas0f

22

^partiepour1 partieen poids d’eau.

Un mode de

realisationpr6f6r6du precede deI’inventionconsiste

done

aintroduirela totalitydeI’agent r6gulateurde chatnes(acetated’aikyle)danslacharge

aqueuse

initiatedestin6eelapolymerisationetain- 5 troduireprogressivement

dans

lachargeencoursdepolymerisationI’initiateuretlefluorure

de

vinyiidene,ce

dernier 6tantintroduitenquantitesuffisantepourmaintenirlapression&lavaleurchoisie.

Parpolymerisationdufluoruredevinyiidene,

on

entend designer

dans

lecadredela pr6sente invention I'homopolymerisationdufluorure

de

vinyiidene, ainsique^lacopolymerisation

de melanges

de

monomeres

e teneurpreponderante, et

de

preference superieuree 85

%

^molaires, enfluoruredevinyiidene, tels

que

par io

exemple

des

melanges

defluoruredevinyiideneetd’autres olefinesfluorees, tellesquelefluorure

de

vinyle, letrifluor6thyiene,lechlortrifluor6thyiene,letetrafluorethyieneetI’hexafluorpropyiene.

On donne n6anmoins

lapreferenceeI’homopolymerisation

du

fluorure

de

vinyiidene.

Le precedeselonI'inventionconduit,enfindepolymerisation,edesdispersions

aqueuses

de poiymeres dufluoruredevinyiidenefinementdivis6esdontlesparticulesprimaires,uniform6mentspheriques, pr6sentent is

une

dimension

moyenne

^{d’environ0,1}

e

0,3pm. Les poiymeres dufluorure

de

vinyiideneobtenusselonlepre- cede deI’inventionsontisoiesde

manure

usuelledumilieudepolymerisationetenparticularparcoagulation, filtration,lavageetsechage.

En

vue

de

leurutilisationpourlaformulationdepeintures, lescoagulatssonsbroyes, pendant ou apres sechage,de mani6re eobtenirdes poiymeresdufluoruredevinyiideneenparticulesdontladimension

moyen-

20 neestinf6rieuree

20

pm.

Les poiymeres dufluoruredevinyiideneobtenusselonle precededelapresents inventionconviennent toutparticulierementpourlaformulation

de

peintures brillantes.

Lesformulationspourpeinturesa

base

depolyfluorure

de

vinyiidenecomprennenthabituellement, outre lepolyfluorure

de

vinyiideneetdessolvantsorganiques servant

de

milieu

de

dispersion(tels

que

descetones, 25 desphtalateset

des

acetates),uneresine,tellequ’uneresineacrylique, qui soitcompatible aveclepolyfluorure devinyiideneetplussoluble

que

lepolyfluoruredevinyiidene

dans

lesditssolvants, destineeeam6liorersa dispersion

dans

lapeinture, ainsique des pigmentsetdes agentstensio-actifs.

Les

exemples

quisuiventsont destinesdillustrerI’invention.

Les

exemples

¹ e3,seloriI’invention,illustrent lamiseen oeuvred’ac6tate d’6thyle

comme

agentr6gu- 30 lateurdechatnes.L’

exemple

4,dereference,iilustre le precede

de

Part anterieur (sansagentregulateurde

chaTnes).

Les

exemples

1 a

4

sontrealisesselonle

mode

operatoire general suivant Polymerisation

35

Dans

unautoclaveenacierinoxydabled’unecapacite

de

35litres,onintroduitsuccessivement25litres d’eau desionisee, puisdeI’acetated’ethyieendesquantitespr6cisees

dans

letableauIen annexe.

On

ferme I’autodaveet

on

lerinceaI’azote.

On

chauffelecontenu

de

I’autodavea 92°C.

On

injectedufluoruredevi- nyiideneetonregieledebitdefluorure

de

vinyiidene

de manure

a instaureretmaintenirunepressionde 35 40 barsdansi’autodave.

On

injecteencontinudu peroxydisulfate

d’ammonium

ensolution

aqueuse

a 10^g/1a raison

de

77

cm

³/heure.Apresavoirinjecte5,63kg defluoruredevinyiidene,onarretelapolymerisationpar interruption

de

I’injection

de

fluoruredevinyiideneet

de

catalyseur,puison

coupe

lechauffageet

on degaze

I’autodave.Lelatex (particulesprimaires, environ 0,2

pm)

estcoaguieau chlorurede sodium,fOtre,laveet seche a 60°C.

on

recupere5,5 kg

de

polyfluoruredevinyiidene. Lecoagulat est broye

de

maniere

a

obtenir 45 un polymers dontladimension

moyenne

desparticules estinferieurea 20 pm.

Dans

letableauI

en annexe

sont repriseslesviscositesintrinseques,

mesur6es dans

ledim6thy!forma- mide a 25°C, des polyfluoruresdevinyiideneobtenusselon lesexemples 1 a3. Laviscositeintrinsequedu polyfluorure

de

vinyiideneobtenuselon I’exemple4,dereference,e’est-a-direenI'absence d’acetated’aikyle, n’apuetre

mesur6e

faute

de

solubilite

dans

ledim6thylformamide.

50

Evaluation

Lespolyfluorures

de

vinyiideneobtenusseloniesexemples1a 4sont6valu6s

dans une

formulationpour peintureblanche dontlacomposition estdecriteci-dessous:

55

3

EP

0

387

938 B1

Parties en poids Resines

:

polyfluorure de vinylidene 24,9

r6sine acrylique ^10,7

Pigment

^:

oxyde de titane 14,3

Solvants

^:

isophorone

^

35,6

phtalate de diethyle 6,6

acetate de cellosolve 5,0

Tensio-actif anionique ^{(*) 2,9}

(*) solution a 5 X de matieres actives dans le d

ⁱ

ace toneal cool.

2.

Laquage

d’uneplaque en aluminium

20 Lapeintureblanche formulae

comme

ci-dessus est appliqu6e sur

une

plaque

en

aluminium de0,6

mm

d’6paisseur. Pourfavoriser I'adhdrence

du

revStement enpolyfluorure

de

vinylidfene,onapplique d’abordune couche depeinture primaire

k

base

de

^rtsineph6noxy en une^6paisseur

de

filmsecd’environ 5

pm

etondurcit lerevStement

phdnoxy

par

passage

delaplaque dans un^fourdemaniferekatteindre

une

temperature de

232°C

en unlapsde

temps

n’excSdantpaslaminute(enI’occurrence,

29

sec).La plaqueest ensuite retiredufour 25 etplong6e

imm£diatementdans

^{unbaind’eau}froide. Aprfess6chage

de

laplaque^refroidie,onappliquelapein- tureblanche au

moyen

^{d'uneraclekfil}

^de

^{fagonk obteniruneSpaisseur}

^de

^filmsec

^{de 20} pm

eton^reticule

lapeinture parpassage

de

laplaque

dans un

^fourde

manure

katteindre

une

temperature de

254°C

en un lapsde tempsn’exc6dantpaslaminute(en I’occurrence,34sec).La plaque^estretireedufouret refroidiedans unbain d’eauavantd’etres6ch6e.

30

3.

Mesure

dela brillance

La

brillancedespeinturesblanchesest

mesurSe

au

moyen

d’un brillancemStrespeculaire,enconformity avecla

norme ISO

2813-1978,Tangle d’incidencedufaisceaulumineux6tant 6galS^60°.Leprincipedecette 35 evaluation consistekrapporter^lefluxdelumiSrertflSchiparl’6chantillonsuivantunanglede 60° aufluxde

lumiSrereflSchipar

un

verrenoir poli(indice

de

refraction1,567)auquelestattribueunebnllance

de

100.

Dans

letableauIen

annexe

sontrepris dgalementles r6sultats

de

revaluationdelabnllance

expnm6e

en

%

^{parrapportklabrillanced’un verrenoirpoliauquelestattribueunebrillance}

^de

^100.

La

comparaison desrSsultatsdes

examples 1*

3,selonI’invention,

avec

ceux

de

I’exemple4,

de

reference, 40 montrel’am6liorationnotabledelabrillance

des

^peinturesformul6es avec

du

polyfluorure

de

vinylid6nefabrt-

qu6 k(’interventiond’acetate d’ethyle

comme

^{agentr6gulateur}

^de

^chatnes.

45

50

55

4

Tableau I

5

No. de

1_'

exemple

Quantite

d'

acetate d'ethyle, g

Viscosite

intrinseque, 1/g

Brlllance, X

10 1

56,3 0,11 72

2

84,5 0,08 76

3

112,6 0,06 79

15 4

0

^-

48

20

Revendications

1

Proc6d6 pourlafabrication

de

polymeres dufluoruredevinyiidene par polymerisation endiscontinudu fluoruredevinyiideneenmilieu

aqueux

kPinterventiondeperoxydisulfates

comme

initiateursetenPab- 25° senced’agent emulsionnant, caracteriseen ce qu’onintroduitun agentr6gulateurde chaTnes danslachar- ge

aqueuse

initiatedestines klapolymerisation,leditagentr6gulateurde chaTnes6tantchoisiparmiles acetatesd’alkylesdontles

groupements

alkylescontiennentde¹ k3

atomes

decarbone.

2. Procede pourlafabrication

de

polymeresdufluoruredevinyiidene suivantlarevendication1,caracterise 30 en ce

que

I’ac6tate d’alkyieest{’acetate d’ethyle.

3. Procede pourlafabrication

de

polymeresdufluoruredevinyiidenesuivantlesrevendications1 et 2,ca- racteriseen ce

que

I'agentr6gulateurde chaTnes^estmisen oeuvre kraisonde0,5&3

%

en ^poidspar rapportau

monom6re.

35

4. Precede pourlafabrication

de

polymeres dufluoruredevinyiidenesuivantlarevendication3,caracterise en ce

que

I’agentr6gulateurde chaTnesestmis en oeuvre kraison

de

1 k

2 %

enpoids par rapportau

monomers.

5. Precede pourlafabrication

de

polymeresdu’fluoruredevinyiidene suivantlarevendication1,caracterise 40 en ce quePinitiateurestchoisi parmilesperoxydisulfatesdes

m6taux

alcaiinset

d'ammonium.

6. Precede pourlafabricationde polymeres dufluoruredevinyiidene suivantlarevendication5,caracterise en ce

que

Pinitiateurestleperoxydisulfate

d'ammonium.

45 7. Precede pourlafabrication

de

polymeres dufluorure

de

vinyiidene suivantlesrevendications1,5et6, caracteriseen ce

que

lecatalyseur estmis en oeuvrek raison

de

0,005g k^0,5

gramme

parlitrede phase aqueuse.

8. Precede pourlafabrication

de

polym6res

du

fluoruredevinyiidene suivantPune quelconque desreven- so dications1k7,caracterise

en

ce

que

Pinitiateuretlefluoruredevinyiidene sontintroduitsprogressivement

dans

lachargeen cours depolymerisation.

Claims

1. Processforthemanufactureof vinyiidenefluoridepolymers by noncontinuous polymerisationofvinyii-

dene

fluorideinan

aqueous medium

^withtheuseof peroxydisulphatesasinitiators

and

inthe

absence

of emulsifying agent, characterisedin thata chain-controlagent isintroduced intothe initial

aqueous

5

EP

0

387 938 B1

10

15

20 3.

4.

5.

7.

8.

charge intendedfor the.polymerisation, thesaidchain-control agentbeingchosen from ^{alkylacetates}

whose

alkylgroupscontainfrom1to3 carbon atoms.

Processforthe manufacture^{ofvinylidenefluoride}polymersaccordingtoClaim1,characterised inthat thealkylacetateisethyl acetate.

Processforthe manufactureof vinylidene^fluoridepolymersaccording ^toClaims1 and2,charactensed

SS ^TclIrSn™

^agentIs

^used

^{Inarvoprud.nof0.5to3}

^%

^{by weigh. h>}the mon«ner.

Processforthemanufactureofvinylidenefluoridepolymersaccording^toClaim^.3.characterisedⁱⁿthat thechain-controlagent^isusedinaproportion of1to2

%

^byweightrelative tothe

monomer.

Processforthe manufacture^{ofvinylidenefluoride}polymersaccordingtoClaim1.characterisedinthat theinitiatorischosen from^alkalimetaland

ammonium

peroxydisulphates.

Processforthe manufacture^{ofvinylidenefluoride}polymersaccordingtoClaim5,characterisedinthat theinitiator^is

ammonium

peroxydisulphate.

Processforthe manufactureof vinylidene^fluoridepolymersaccordingtoClaims1,5 and6,characterized inthat thecatalystisusedinaproportion of0.005 g^to0.5

grams

per^litreof

aqueous

phase.

Processforthemanufactureofvinylidenefluoridepolymersaccordingtoany

one

ofcla

^s

^{1to 7,char-}

acterisedinthat theinitiatorandthe vinylidene^fluorideare introduced progressively^intothecharge the courseof polymerisation.

25

30

35

40

45

50

55

Patentanspruche

1 Verfahrenzur HerstellungvonVinylidenfluoridpolymeren durchdiskontinuierlichePolymerisationdesVi-

Sr^dsTn

^wassrigem

^MedVum

^mittels Peroxydisulfatenals Initiatoren

und

inAbwesenheiteine Emulators, dadurchgekennzeichnet,

daB man

ein Kettenregulationsm.ttelⁱⁿdiefurd|e Po'ymensaton bestimmte wassrige

Ausgangscharge

^{einfuhrt.wobei das}Kettenregulationsm.ttelausgewahlt^istunter AikylacetatentderenAlkylgruppen^{1 bis}3Kohlenstoffatome enthalten.

2. Verfahrenzur HerstellungvonVinylidenfluoridpolymerennach

Anspruch

1,dadurchgekennzeichnet,

daB

dasAlkylacetat Ethylacetat^ist

3 Verfahrenzur HerstellungvonVinylidenfluoridpolymerennach den

Anspruchen

1und2,dadurch gekenn-

SITS ^Sk. JreguladonsuM W«

^I"

MW ^™" M ^“•

³

^8“'*

aufdas

Monomer.

4 Verfahrenzur HerstellungvonVinylidenfluoridpolymerennach Anspruch^3,dadurchgekennzeichnet,

daB

5 verfahren zurHerstellungvonVinylittenfluoridpolymeren^naoll

Anspruch

1.dadurchgekennzeichnet.

dad

derInitiatorausgewahltistunterdenAlkalimetall-und Ammonium-Peroxydisulfaten.

6. Verfahren zurHerstellungvonVinylidenfluoridpolymerennach Anspruch5,dadurchgekennzeichnet,

daB

derInitiatorAmmoniumperoxydisulfat^ist

7 Verfahrenzur HerstellungvonVinylidenfluoridpolymeren nach den

Anspruchen

1,5 und6,dadurchge-

££SS £1

Katalysatorelngesetztwlrdⁱⁿeine,

Mange

^von0.005g^his0.5g^pro

Ue,

wassnger Phase.

8 Verfahrenzur Herstellungvon Vmylidenfluohdpolymerennacheinemder

Anspruche

1bie7,dadorchge-

.

SleTcIhet. dad

^der

hiatc und

^dasVlnylidenfluorld fcvtlaufehdⁱⁿdieslchin

Polymehsahon

^befmdlh che

Charge

^{eingefuhrtwerden.}

6

United States Patent

^[w]

McCarthy

et al.

US005955556A

[li]

Patent Number: 5,955,556

[45]

Date of Patent: Sep.

21,

1999

[54]

METHOD OF MANUFACTURING FLUOROPOLYMERS

[75] Inventors:

Thomas

F.McCarthy;

Yan

Chen,both ofLakeHiawath; EricJ.Rainal, Morristown,allofN.J.

[73] Assignee: ANiedSignalInc.,Morristown,N.J.

[21] Appl.No.:08/741,500 [22] Filed: Oct.31, 1996

RelatedU.S.ApplicationData

[60] Provisional applicationNo. 60/007,282, Nov.6,1995.

[51] Int.Cl.⁶

C08F

12/20

[52] U.S. Cl 526/249; 526/86

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Primary Examiner

—

^JosephL.Schofer AssistantExaminer

—

^{N. Sarofim}

Attorney,Agent, orFirm

—

Colleen D.Szuch

[57]

ABSTRACT

The present invention provides a novel, optionally surfactant-free process for controllingparticle number,par- ticlesize,and/orparticle size distribution.The methodofthe invention also significantlyimproves

monomer

topolymer conversionrates,aswellas,increasesthelevelofpolymer solidswhichcan be emulsified/dispersedin water without polymer flocculation. Specifically, the improved process providesan aqueousdispersionofuptoabout

48%

polymer solidsin waterin theabsenceofsurfactant. Theresulting fluoropolymersdispersions

may

be usedin resinandcoating applications.

19 Claims, 4DrawingSheets