Étude de défauts dans le fluorure de lithium par la méthode de Lang

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Submitted on 1 Jan 1963

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Étude de défauts dans le fluorure de lithium par la méthode de Lang

A. Authier, C. Malgrange, J.F. Petroff

To cite this version:

A. Authier, C. Malgrange, J.F. Petroff. Étude de défauts dans le fluorure de lithium par la méthode

de Lang. Journal de Physique, 1963, 24 (7), pp.566-568. �10.1051/jphys:01963002407056601�. �jpa-

00205528�

566

valeur ^est 0,75 ^± 0,05 ^{eV. On} peut la comparer

,

aux énergies d’activation connues des mouvements de défauts dans LiF : l’énergie ^{associée au} dépla-

cement des lacunes Li+ est 0,65 ^{eV et} l’énergie

de liaison de ^,Li+ au ^{cation divalent est 0,70 eV.}

J. S. Dryden [3] ^{a observé une} guérison ^iden- tique des défauts dipolaires ^{dans NaCI et dans KCI.}

Il en a conclu qu’au ^{cours du} recuit, ^{les cations}

divalents d’impuretés ^et les lacunes de cations s’associent en groupements plus gros que les paires dipolaires.

Nous avons mesuré, ^{en même} temps que la varia- tion des pertes diélectriques ^{au cours du} temps après ^la trempe, la variation de la conductivité en

courant continu (fig. 3). ^{Ces deux} grandeurs ^varient

de f açon ^très semblable, ^sauf pendant ^la première

heure du recuit. Or, ^aux températures auxquelles

sont réalisés les recuits, la conductivité est due essentiellement au déplacement des lacunes libres

Li+ qui proviennent ^{de la} dissociation des

complexes. ^{On admet en effet} qu’il ^{existe un} équi-

libre thermodynamique ^{entre les} paires dipolaires,

les cations divalents ^et les lacunes libres : com-

plexe Me

Li+ -> Mg+

^{+ Li+ .}

La variation de la conductivité semble donc prouver que, dans les défauts ^non dipolaires ^obte-

nus par recuit, les lacunes Li+ 1ne ^{sont pas libé-}

rables dans les mêmes conditions _{que dans} les paires dipolaires.

BIBLIOGRAPHIE 1] ^CURIEN (H.) ^{et PETITJEAN} (C.), C. R. Acad. Sc., 253,

254-256.

[2] ^LIDIARD (A. B.), ^Hand. Physik, 1957, 20, 312.

[3] ^COOK (J. S.) ^{et DRYDEN} (J. S.), Aust. Journal of Phys., 1960, 13, ² A, ^260-264.

[4] ^DRYDEN (J. S.), International conference

crystal

-

lattice defects, Kyoto, 1962, ^{Comm. n° II C 6.}

ÉTUDE ^DE DÉFAUTS DANS LE FLUORURE DE LITHIUM PAR LA MÉTHODE DE LANG Par A. AUTHIER, C. MALGRANGE, ^{et J. F.} PETROFF,

Laboratoire de Minéralogie-Cristallographie, 1,

^V. Cousin, ^Paris-5e.

Résumé. 2014 On

observé _par la méthode de Lang des lamelles de fluorure de lithium et étudié des images

^{forme de doubles} parenthèses. ^{Elles sont dues}

majorité ^à des défauts superficiels,

mais aussi à des

de défauts ponctuels, situés dans l’intérieur du cristal.

Abstract.

Thin crystals of lithium fluoride have been studied by Lang’s ^{method and} paren- thesis shaped figures have been observed. They

mostly ^{due to surface defects, but}

attributed to clusters of point defects inside the crystal.

LE JOURNAL DE

PHYSIQUE

24,

1963,

Nous avons utilisé la méthode de Lang, rappelée

dans ce même colloque [1], pour étudier des la- melles cristallines minces de fluorure de lithium

(0,3 ^mm d’épaisseur environ). ^La figure ^{1 montre}

une vue d’ensemble des défauts d’un cristal, ^obte-

nue de cette manière. On peut ^{observer un réseau}

fin de dislocations individuelles D, ^{des sous-} joints J, des rayures superficielles R, ^{et de} petits.

défauts P dont les images ^{sont des} figures ^{en forme}

de doubles parenthèses. ^{Ces deux} parenthèses ^sont parallèles ^à l’intersection du plan réflecteur avec

la face du cristal : elles

tournent )) lorsque ^l’on change ^de plan réflecteur (fig. 2). ^{Le contraste}

reste sensiblement inchangé quel que soit le plan

réflecteur et l’on ne peut pas assigner de vecteur de

Burgers unique ^{à ces défauts: ils ne sont} pas formés d’une simple dislocation. Les contraintes autour de ces défauts affectent toutes les familles de plans

réticulaires. On sait en effet que le ^contraste d’une

image de dislocation dépend ^de l’angle ^{entre le vec-}

teur de Burgers ^{et le} plan réflecteur. On observe un

effet analogue pour les rayures : leur contraste est maximum lorsqu’elles ^sont parallèles ^{à la trace du} plan réflecteur (comparer ^{le contraste} de la rayure ^au bis des trois figures ^{2 : il est très} grand ^{sur la} figure 2a, moyen ^sur la figure 2c, ^{faible sur la} figure 2b). ^{Cela se} comprend intuitivement, ^{car les}

désorientations autour d’une rayure ^sont analogues

à celles créées autour d’une dislocation-coin.

Il est possible, ^en observant dans ^un stéréoscope

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01963002407056601

567

PIG. 1.

Topographie obtenue par la méthode de Lang

d’une lamelle ^de fluorure de lithium (épaisseur 0,34 mm).

Plan réflecteur 020. J : joint ^de grain ; D : réseau de dislocations ; R : rayures ; ^{P :} défauts’ ^en forme de doubles parenthèses.

des photographies prises ^avec les ^plans réflecteurs hkl et hkl, de connaître la répartition ^dans l’espace

de ces défauts. La plupart ^{sont en surface et sont}

attribuables à des défauts superficiels. Nous attri- buons les autres aux distortions du réseau autour d’amas de défauts ponctuels. ^Les dimensions des

images observées varient ^{entre une} dizaine et une

centaine de microns. Le pouvoir ^de résolution ne

permet pas de voir de défauts plus petits. ^{Si l’on}

FIG. 2.

- Comparaison ^de topographies prises

^des

plans réflecteurs différents. Les images ^{doubles sont}

parallèles ^{à la trace du} plan réflecteur, indiquée par

trait plein : a) ^{200 ;} b) 0,20 ; cl220.

568

FIG. 3.

Comparaison ^des topographies d’un cristal prises ^{avant et} aprèâ

^{recuit à 500 OC.}

,

a) Avant recuit. b),Après ^recuit

remarquer la diminution ^de taille deâ défauts.

suppose que la variation de la déformation du réseau autour du défaut est la même que celle existant autour d’un défaut ponctuel, c’est-à-dire ^en 1 jr3;

et que la contrainte de cisaillement à la surface du défaut est de l’ordre de 5 à ^{10 % de la}

contrainte de cisaillement critique, ^{il est} possible

de calculer la dimension des défauts. Elle varie de quelques ^{microns à une} dizaine de microns.

Les images ^{sont nettement modifiées} après ^un

recuit prolongé ^{à 500 OC et} suivi d’un refroidis-

sement très lent : le _contraste décroît et les défauts sont beaucoup plus petits (fig. 3). On observe de même une disparition partielle des rayures. Nous

avons observé un phénomène analogue ^{dans le cas}

du silicium [1].

Nous poursuivons ^cette étude de manière à pré-

ciser la nature des défauts et la formation de leurs

images. ^En particulier, ^{nous cherchons à établir}

une corrélation entre ces défauts et des figures d’attaque ^{en surface.}

BIBLIOGRAPHIE

[1] ^AUTHIER (A.), ^LALLEMAND (P.) et PFISTER (J. C.), ^J. Phys. 1963, 24, 467.