La canaligraphie, méthode d'étude des défauts cristallins

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Submitted on 1 Jan 1968

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La canaligraphie, méthode d’étude des défauts cristallins

Y. Quéré

To cite this version:

Y. Quéré. La canaligraphie, méthode d’étude des défauts cristallins. Journal de Physique, 1968, 29

(2-3), pp.215-219. �10.1051/jphys:01968002902-3021500�. �jpa-00206639�

LA

CANALIGRAPHIE, MÉTHODE D’ÉTUDE

DES

DÉFAUTS

CRISTALLINS

Par Y.

QUÉRÉ,

Centre d’Études Nucléaires de Fontenay-aux-Roses.

(Reçu

le 12 août

1967.)

Résumé. 2014 Des

particules

^03B1 issues d’une source

isotrope

et traversant une feuille métal-

lique d’épaisseur adéquate

^{donnent sur un}

récepteur

^une

image

^{de la feuille. On montre} que cette

image

^est formée par des

particules

canalisées et l’on étudie l’influence de l’orientation, des

joints

^de

grains (ou

^de

macles),

des fautes

d’empilement

^et des dislocations sur le contraste.

On observe des

figures géométriques

liées à la canalisation dans les

plans

^denses.

Abstract. ^{2014 03B1}

particles

emitted from an

isotropic

^{source and}

traversing

^a metallic foil of

adequate

thickness,

produce

^{on a collector an}

image

of the foil. The

image

^{is shown to}

be due to channeled

particles.

^The influence, ^{on the} contrast, ^of orientation, ^of

grain (or twin)

boundaries,

stacking

faults and dislocations is studied. Patterns are observed which

are related to

channeling

^{in low index}

planes.

1.

Principe.

^{- Des}

rang6es atomiques

denses pro- ches voisines d6finissent dans un cristal un

prisme

-

appel6

canal - dont l’axe constitue une

trajectoire privil6gi6e

pour ^une

particule

^se

d6plaqant

^{dans le}

cristal. Une

particule charg6e, rapide, engag6e

^{dans un}

tel canal

s’y

^trouve maintenue par les ^atomes consti-

tuant le canal : on dit

qu’elle

^est canalis6e. Elle subit alors un ralentissement bien moindre que celui ^corres-

pondant

^{a une}

trajectoire quelconque

dans le cristal.

Ce

phenomene

^de

canalisation, pr6vu

^{dès 1912}

[1],

a ete 6tudi6

th6oriquement [2

^a

4]

^{et d6montr6}

experimentalement [5

^a

8]. ^Ainsi,

^{dans un cristal}

cubique

^{a faces}

centr6es,

^{les canaux les}

plus

^efficaces

sont ceux constitués _par les

rangées

¹¹⁰

>,

et, ^{a un} moindre

degre, (

¹⁰⁰

>.

Inversement,

^tout d6faut de reseau obstruant un

canal doit tendre a diminuer la transmission de _par- ticules

charg6es

^{dans un} cristal. Ce

phénomène

^d’ob-

struction a 6t6 notamment utilis6 _pour observer I’action des

joints

^de

grains

^ou des fautes

d’empilement [9].

On

distinguera bien, ici,

l’obstruction du

blocage.

^Ce

dernier se

produit lorsqu’une particule

^{est 6mise en}

un site

atomique (soit

par emission

radioactive,

^soit

par diffusion de Rutherford d’une

particule

^heurtant

un atome avec un tres faible

parametre d’impact).

Dans ce cas, les

plans

^denses passant par ^ce site difi’u-

sent la

particule

dans des directions non contenues par

ces

plans.

^{On dit}

qu’il

y ^a

blocage.

^Cette

propriete

a ete notamment utilis6e _pour r6aliser a 1’aide d’un faisceau de

protons

des clich6s de

blocage

permettant d’orienter des monocristaux

[10],

^ou pour 6tudier la

configuration

^{de certains atomes}

d’impuret6

^{dans les}

cristaux

[11], [12].

L’existence de la canalisation et de l’obstruction 6tant

admise,

^{il est alors}

logique

^{de penser} que la transmission de

particules charg6es

^{dans un} corps cristallin

d’6paisseur

^{uniforme et}

supirieure

^au parcours moyen des

particules

doit varier d’un

point

^a

^1’autre,

suivant l’orientation des

grains

^et suivant la concen-

tration en defauts de réseau. Cette variation doit creer

un contraste. Nous montrerons ci-dessous que tel ^est bien le cas.

L’image

^{obtenue sur un}

r6cepteur

^de

particules apr6s

^travers6e du cristal sera

appel6e canaligraphie.

2.

Dispositif expdrimental.

^{- I1 est resume sur la}

figure

1. Outre le cristal a 6tudier

C,

il consiste en une source de

particules

^{S et un}

r6cepteur

^{R situe à}

une distance d de la face de sortie du cristal.

FiG. 1. ^- Schema d’une

exp6rience

^de

canaligraphie :

S ⁼ source

isotrope

^de

particules

^a,

C ⁼ cristal a 6tudier,

d’6paisseur

^e,

R ⁼

recepteur

^des

particules a

ayant traverse C.

L’ensemble des traces des

particules

^{a sur R constitue}

la

canaligraphie,

-

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01968002902-3021500

216

2.1. Nous avons utilise des sources de

particules

^oc

pratiquement isotropes.

^{Celles-ci sont} constituées d’un mince

depot électrolytique

^de

plutonium

^{sur une feuille}

de

platine,

^ou d’am6ricium sur une feuille de

palla-

dium. Dans ce dernier cas

(1),

l’américium ^est lui- meme recouvert d’un

depot m6tallique évaporé, qui

augmente ^la

securite,

^{mais reduit}

16g6rement 1’6nergie

des

particules

^ot 6mises. Celle-ci est

5,1

^{MeV avec un}

flux de 105 cm-2 S-1 _pour les sources en

plutonium

^et

4,5

^{MeV environ avec un flux de 3 X} 106 cm-2 S-1 pour les sources en americium.

2.2. Le cristal 6tudi6 est une feuille

m6tallique poly-

cristalline. Son

6paisseur

^{doit etre assez}

grande

^pour

que seules des

particules

canalis6es

puissent

^{la tra-}

verser. En

realite,

^on peut

ajuster

^{cette condition en}

interposant

^{entre la source et le metal une}

6paisseur adequate

d’absorbant.

Ainsi,

pour des feuilles d’or

d’epaisseur 10 03BC,

nous avons utilise

4 {i

de Makrofol

comme absorbant.

Les metaux que nous avons examines sont 1’alumi- nium

(6paisseur

²³

03BC), 1’argent (10 03BC),

^1’etain

(15 03BC),

l’or

(10 03BC)

^{et le}

platine (7 03BC).

2.3. Comme

récepteur,

nous avons utilis6 du nitrate de cellulose. On sait en effet

[13]

que les

particules

^a

y laissent des traces que l’on peut ^r6v6ler par attaque dans de la soude a 55 OC environ. Les traces sont

alors examinees ^en

microscopie optique,

^{par trans-}

mission,

^{le nitrate} de cellulose 6tant transparent.

3. Observation d’un contraste. ^- La

figure

²

pr6-

sente un

exemple typique

^de

canaligraphie.

¹¹

s’agit

d’un 6chantillon de

platine

^{recuit a 900 OC}

pendant

FIG. 2. ^-

Exemple

^de

canaligraphie

d’une lame de

platuie (6paisseur :

⁷

03BC)

recuite 6 h a 900 OC.

(1)

rournisseur : ^«

L’énergie froide )),

^Paris,

6 h. _{La pose}

(c’est-a-dire

^le temps d’irradiation ^du

r6cepteur)

^{a ete de 14 h. 11}

s’agit

^{ici d’une pose au}

contact

(d

⁼

0; voir fig. 1).

4. Role de la canalisation. ^- Pour le mettre en

evidence,

^il suffit de faire varier d

(voir fig. 1).

^La

figure

^{3 montre ainsi les trois}

canaligraphies

^obtenues

en un meme

point pour d

⁼

0, d

⁼

60 03BC,

et d = 100 _03BC.

I1

s’agit

^de

platine partiellement

recristallisé. On voit

nettement

l’image

^d’un

grain allonge

^du

^metal, qui

^se

FIG. 3. ^-

Canaligraphie

^d’un

grain

^{d’une lame de}

platine

recuit

1/2

^{h a} 605°C pour diff6rentes distances ^d

métal-récepteur. fpaisseur

^{du metal : 7 03BC.}

a) d = 0 ; b) d = 60 V. ; c) d = 100

y.

retrouve sur les trois clichés. C’est donc bien un fais-

ceau de

particules x pratiquement parall6les qui emerge

^{de la feuille}

m6tallique

^{au niveau de ce}

grain.

D’autre part, ^{on voit}

fr6quemment apparaitre

^sur

les

canaligraphies

^des

figures g6om6triques

^{noires :}

triangles, g6n6ralement equilateraux (voir fig. 4), croix, lignes rectilignes...

^Etant

noires,

^ces

figures

FIG. 4. ^-

Exenlple

^de

figure

^de canalisation.

Ici un

triangle

dans de l’or recuit 1 h a 900 °C.

correspondent

^a l’intersection du

r6cepteur

par ^unf famille de

plans

cristallins

particulierement

^{« bon;}

conducteurs » des

particules

^{(x. Nous} les attribuon;

donc a la canalisation

planaire

^{et nous les}

appelleron;

figures

^de canalisation.

FIG. 5. ^-

Apparition

^de

figures

^de canalisation pat traitement

thermique

^{dans de l’or :}

a)

^Metal recuit 1 h a 800 OC.

b)

^Meme

region après

^recuit

supplémentaire

^{de 1 h}

a 900 °C.

FIG. 6. ^- Variation de forme d’une

figures

^de canalisation

en fonction de la distance d

metal-recepteur :

a) d=0.

b) d == 60 [L.

c) Reconstitution du t6tra6dre de canalisation.

Ces

figures

^{sont d’autant}

plus

nombreuses que le

i metal est recuit a

plus

^haute

temperature.

^Elles appa- raissent alors souvent par groupes, ^comme le montre la

figure

^5.

La

figure

^{6 montre une meme}

figure

de canalisation observ6e dans l’or _pour deux distances d m6tal-

r6cepteur

différentes : d ⁼ 0

( fig.

⁶

a)

^{et d =}

60 03BC ( fig.

⁶

b).

¹¹

s’agit

dans les deux cas de

triangles equi- latéraux, parallèles,

^{de cotes}

(mesures

^{a fort}

grossis- sement)

^a’

=108 03BC, (d

⁼

0)

^{et a =}

183 lL (d

^{= 60}

03BC).

Ces

triangles

^{sont donc} les intersections _par le

r6cepteur

d’un

trièdre, divergent

^a

partir

^du

metal,

^{de hauteur :}

On a donc :

hla

⁼

0,80.

Le rapport

h/a

d’un trièdre

equilateral

^est

B/2/3,

soit 0,81.

Ceci montre que, aux erreurs de mesure

pr6s,

^les

,

plans

de facile canalisation donnant naissance aux

triangles

^{observes sont} les trois

plans (111)

^de

grains

tels que le

quatrieme plan (111)

^soit

parall6le

^{a la}

lame

m6tallique.

^{Les cotes du}

triangle

^{sont donc}

parall6les

^{a trois}

directions

¹¹⁰

>.

5.

Origines

^du contraste. ^- 5.1. CONTRASTE D’ORIENTATION. ^- Si deux

grains

^sont orient6s de telle maniere que l’un d’eux

possede

^{une direction}

dense

perpendiculaire

^{a la lame et 1’autre non, le}

premier

^doit

apparaitre

^{sur une}

canaligraphie

^{en noir}

et le second en blanc.

C’est

probablement pourquoi

^le

grain

^{du centre de}

la

figure

²

apparait

^en blanc. Nous trouverons sur

la

figure

^{7 un}

exemple plus

^{sur de ce} contraste. On _y observe en

effet,

^au centre, ^un

grain

^{contenant une}

macle de recuit

(platine

chauffe 20 h a 950

°C) .

^Les

FIG. 7. ^-

Canaligraphie

^de

platine

recuit 1 h a 950 °C.

On remarquera,

indiqu6e

par la fl6che, ^une macle de recuit

(en noir)

^{dans le}

grain

^central

(en gris).

qualites

cristallines de la matrice et de la macle sont

certainement

comparables

^{et c’est la} différence d’orien-

I

tation entre macle et matrice

(non-verticalité

^du

plan

de

macle) qui produit

^une difference de noircissement.

On notera que celui-ci est

identique

^{dans le}

grain

^de

part

^et d’autre de la

macle,

^ce

qui

^{est normal.}

218

5.2. CONTRASTE D’OBSTRUCTION. ^- Ce contraste est du a la

rupture

de la canalisation des

particules

^a

par des defauts cristallins. Nous d6crirons successi-

vement 1’effet des

joints,

celui des

fautes d’empilement

et celui des dislocations.

5.2.1.

Joints.

^{- Les canaux sont brisés}

lorsqu’ils

rencontrent un

joint

^de

grain.

^{Nous avons}

soulign6

ailleurs

[9]

que les

joints

^de

grains

^non

perpendi-

culaires a la lame observ6e donnaient lieu en canali-

graphie a

des filaments blancs. La

figure

⁸

empruntée

a

[9]

^{montre la}

correspondance

^{entre ces filaments et}

FiG. 8. ^- Effet

des joints

^de

grains

^{sur la} canalisation

[9] : a) Micrographie

d’un 6chantillon d’or

(epaisseur :

⁷

[k) b) Canaligraphie

^{de la meme}

region.

Evyaturn : Sur la

micrographie

^b, lire : 70 _03BC.

(au

^lieu

de 100

[1.).

les joints

^observes

métallographiquement.

^{Ce sont donc}

des

grains

que dessinent les filaments blancs de la

figure

^2.

Le role des

joints

^{de macle non verticaux}

apparait

. sur la

figure

7 : la macle de recuit est entour6e de deux liser6s blancs

qui

^{sont donc les «} ombres » des deux

plans

de macle dont nous avons

deja

^dit

qu’ils

^n’6taient

pas verticaux.

5.2.2. Fautes

d’empilement.

^{- En} traversant une

faute

d’empilement,

^un

canal,

^{tout en restant}

parall6le

a

lui-meme,

^{subit une} translation

parall6le

^au

plan

^de

FIG. 9. ^- Section droite des

canaux ( 110 > et 100 >

d’un metal

cubique

a faces centr6es au niveau d’une faute

d’empilement.

En traits

interrompus, position

^du canal au-dela de la faute.

la faute. 11 se trouve donc

partiellement

obstru6 par

une

rang6e

^d’atomes

parall6le

^{a lui-meme. La}

figure

⁹

montre cette obstruction pour les

canaux 110 >

^et

100 >

d’un cristal

cubique

^a faces centr6es.

Une maniere

simple

de creer des fautes

d’empile-

ment sans faire varier 1’orientation des cristaux consiste a creer _par trempe ^et recuit des t6tra6dres de faute dans 1’or.

Nous avons

trempe

^un ruban d’or

(6paisseur

¹⁰

03BC) pr6alablement

^{recuit 6 h a 1000 OC. Le centre de ce}

ruban chauffe _par effet

Joule

^6tait

port6

^{a 950 OC}

environ,

^tandis que les extrémités demeuraient a tem-

p6rature

ordinaire. La

trempe

^a ete faite dans de 1’eau a 0 oC. Le ruban a alors ete recuit a 3000C

pendant

^{1 h. On}

permet

^{ainsi aux lacunes}

tremp6es

de

pr6cipiter

^en tétraèdres

[14].

On observe alors

FIG. 10. ^- Contraste de fautes

d’empilement

dans l’or :

a) Canaligraphie

^d’une

region

^sans t6tra6dres de fautes

d’empilement.

b) Canaligraphie

^d’une

region

^{du meme} 6chantfllon

trempe depuis

^{950 OC et} recuit a 300 OC, ^{contenant des} t6tra6dres.

Par recuit a 700 °C, c’est-a-dire elimination des t6tra6dres, ^le contraste entre

a)

^et

b) disparait.

un fort contraste sur la

canaligraphie

^{de ce ruban :}

sombre aux

extrémités,

^{elle est}

plus

^{claire au centre,}

c’est-a-dire a 1’endroit du ruban ou a ete retenue la

plus grande

concentration de lacunes. La

figure

^{10 illustre}

ce contraste. On _y voit deux

canaligraphies

^{- centre}

et extremite du ruban d’or ^- r6v6l6es et

photogra- phi6es

dans des conditions

rigoureusement identiques.

Un recuit a 7000C de 1’ensemble du

ruban, qui

élimine les

t6tra6dres,

^fait

compl6tement disparaitre

le contraste entre centre et extrémités du

ruban,

^ce

qui

^{montre que la} difference de noircissement

(fig. 10

^a

et 10

b)

n’est pas due a un eventuel amincissement de la

partie

^{centrale du ruban}

port6e

^{a haute}

temperature.

Ce contraste par fautes

d’empilement

confirme des

mesures ant6rieures faites _par

comptage

^{de traces}

[9].

5.2.3. Dislocations. ^- Nous montrons ailleurs l’in- fluence tres forte de

1’ecrouissage

^{sur le contraste}

[15],

mais on

m6lange,

^{dans ce}

cas, l’effet

^des

changements

d’orientation a ceux des dislocations ^et éventuellement des defauts

ponctuels.

FIG. 11. ^- Contraste de dislocations dans l’aluminium :

a) Canaligraphie

^d’une

region tremp6e depuis

^{620 OC}

et recuite a 250 °C, ^donc sans boucles de dislocations.

b) Canaligraphie

^d’une

region tremp6e depuis

^{620 °C}

et recuite a 80 OC, ^contenant des boucles.

Nous ^avons isol6 le role des dislocations en cr6ant des boucles de dislocation dans de l’aluminium

trempe.

Un ruban d’aluminium

(6paisseur

²³

03BC), pr6ala-

blement recuit 6 ^{h a}

640 OC,

^{a ete} chauffe uniform6-

ment dans un conteneur en alumine a 620 °C et, de

la, trempe

dans de 1’eau a 0 °C. Une moiti6 a 6t6 recuite 1 h a 80

oC, l’autre

^{1 h a 250 OC. La}

premiere

contenait des boucles de dislocation dues a la

pr6cipi-

tation des

lacunes,

la seconde _pas.

Une

canaligraphie

^{de ces deux}

portions identiques

en tout, sauf ^{en ce}

qui

^{concerne la teneur en}

boucles,

montre ici ^{encore un contraste tres net}

( fig. 11).

^Ce

contraste par dislocations confirme des mesures ant6- rieures faites par

comptage

^{de traces}

[16].

6. Conclusions. ^- Nous avons montre

qu’on pouvait

obtenir ^une

image, appel6e canaligraphie,

d’une feuille cristalline suffisamment

épaisse,

^travers6e par des _par- ticules oc

canalis6es,

elles-memes issues d’une source

isotrope.

¹¹

s’agit

donc d’une m6thode par

transmission,

non

destructive,

^{relative a des} 6chantillons relative-

ment

6pais (plusieurs microns),

^{mais ne} fournissant

aucun

grandissement intrins6que.

L’origine

^{du contraste}

(variations d’orientation,

defauts

cristallins)

entraine que la m6thode se

prete particulierement

^{bien a} 1’etude de la recristallisa- tion

[15].

^La

presence

^de

figures

de canalisation

montre

qu’a

l’int6rieur d’un

grain

bien cristallise existent des ^zones

planes, parall6les

^aux

plans denses, particulierement

favorables a la canalisation. Ces

figures

de canalisation

permettent

dans certains cas

d’orienter les cristaux d’une feuille

polycristalline.

La

m6thode, qui

n’est pas

destructive,

^se

prete

^bien

a 1’etude de tous les defauts obstruant les canaux.

De

plus [15],

^{seules sortent les}

particules ayant

^6t6 canalis6es sur toute

l’épaisseur

de la lame cristalline.

Il

s’agit

^{donc d’une m6thode} par transmission

qui

^doit

se

preter

^{assez bien a} la determination des

configura-

tions de defauts comme les auto-interstitiels

qui

^ob-

struent

beaucoup plus

^{certains canaux} que d’autres.

Enfin,

contrairement aux

experiences classiques

^de

canalisation ou l’on utilise un faisceau de

particules parall6les, 1’emploi

^{d’une source}

isotrope

rend ici les

experiences particulierement simples.

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Fontenay-aux-Roses,

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