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ÉTUDE DU PROFIL D’ABSORPTION DE LA RAIE QUADRUPOLAIRE EXCITONIQUE 1S DE LA SÉRIE
JAUNE DE Cu2O EN FONCTION DE CERTAINS DÉFAUTS CRISTALLINS ET DE LA
TEMPÉRATURE
J. Merle, S. Nikitine, C. Schwab
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J. Merle, S. Nikitine, C. Schwab. ÉTUDE DU PROFIL D’ABSORPTION DE LA RAIE
QUADRUPOLAIRE EXCITONIQUE 1S DE LA SÉRIE JAUNE DE Cu2O EN FONCTION DE
CERTAINS DÉFAUTS CRISTALLINS ET DE LA TEMPÉRATURE. Journal de Physique Collo-
ques, 1974, 35 (C3), pp.C3-27-C3-32. �10.1051/jphyscol:1974305�. �jpa-00215553�
JOURNAL DE PHYSIQUE Colloque C3, supplément au no 4, Tome 35, Avril 1974, page C3-27
ÉTUDE DU PROFIL D'ABSORPTION DE LA RAIE QUADRUPOLAIRE EXCITONIQUE 1s DE LA SERPE JAUNE DE Cu,O EN FONCTION DE
CERTAINS DÉFAUT s CRISTALLINS ET DE LA TEMPÉRATURE
J. C. MERLE, S. NIKITINE, et C. SCHWAB Laboratoire de Spectroscopie et d'optique d u Corps Solide
Groupe de Recherches no 15 au C N R S
Université Louis-Pasteur 5, rue de l'université, 67 000 Strasbourg, France
Résumé. - Une étude à haute résolution de l'absorption optique liée à la transition quadru- polaire excitonique 1 s de la série jaune de Cu20 a été entreprise en vue de déterminer l'influence de certains paramètres physico-chimiques (dislocations, impuretés et température).
En dessous de 20 K, on observe une dispersion importante des largeurs de raies. On mèt en évi- dence le rôle prépondérant de l'argent, isoélectronique du cuivre, dans ce phénomène qui se traduit par une contribution à l'élargissement proportionnelle à sa concentration jusqu'à 400 ppm. Une corrélation aussi nette n'a pu être établie pour d'autres impuretés majeures (Si, Mg, Ca) bien que présentes en concentrations analogues à celle de l'argent ou pour les dislocations.
Une analyse phénoménologique montre que la courbe d'absorption présente un profil de Voigt, obtenu par convolution d'une fonction lorentzienne de largeur B et d'une fonction gaussienne de largeur A . En fonction de la température, on constate que la variation de B est indépendante du cristal, contrairement à celle de A qui traduit, en particulier la dispersion des Iürgeurs à basse température.
Ces constatations suggèrent de relier la variation de B à l'action des phonons et celle de A à l'action des impuretés. Cette séparation des effets peut être également justifiée par un modèle, formulé par Haken.
A i'appui de ces hypothèses, la variation thermique de B est en accord quantitatif avec la théorie de Toyozawa ; la variation de A peut se décomposer en une constante plus une fonction croissante de la température. Le terme constant est directement relié à la teneur en Ag ; la fonction croissante traduirait les effets de centres progressivement activés.
Abstract. - High resolution measurements of the IS yellow exciton quadrupole absorption line of Cu20 have been undertaken in order to study the effects of some physico-chemical para- meters (dislocations, impurities and temperature).
Below 20 K, an important scattering of the residual line width is observed. A predominant effect of isoelectronic silver is pointed out in this phenonlenon : the line broadening is porportional to the silver content up to 400 ppm. In spite of their similar concentrations, an analoguous correIation could not be established for other major trace impurities as Si, Ca and Mg ; nor was it the case for the dislocations.
A phenomenological analysis shows that the line shape is given by a Voigt profile, obtained by convolution of a Lorentzian function of width B by a Gaussian function of width A . The variation of B as a function of temperature appears to be independent of the sample, whereas A accounts for the low temperature scattering of the line width.
The former results suggest to ascribe the variation of B to an intrinsic effect of phonons and that of A to impurities. This separation is also justified on the basis of a model, developed by Haken.
Supporting the previous hypothesis, the thermal variation of B is in quantitative agreement with Toyozawa's theory. The variation of A may be described by the sum of a constant term and an increasing function of temperature. The constant term is directly connected with the Silver content whereas the function describes the effect of a gradua1 activation of defect centres.
1. Introduction. - Nous présentons dans ce travail l'action de deux paramètres essentiels quant à la diffusion de l'exciton et à sa durée de vie ; ce sont les défauts cristallins (dislocations, impuretés...), dans des cristaux non perturbés intentionnellement et l a température.
Le spectre excitonique de Cu,O présente plusieurs séries hydrogénoïdes. Celle de plus faible énergie
(série jaune) est due à des transitions dites de deuxième classe, suivant Elliott et Nikitine [l], entre la bande de valence supérieure (r:) et la bande de conduction inférieure ( r l ) . Elle est essentiellement composée de raies
nP
(n 2 2). O n observe, en outre, une raie anisotrope et de faible intensité, située à 16 400 cm-' (6 100A)
à 4 K, et attribuée à une transition quadru- polaire électrique vers le niveau 1 s [2]. Des transitions3
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1974305
C3-28 J. C. MERLE, S. NIKITINE et C. SCHWAB
Pour un cristal éclairé suivant la direction [Il01 2. Méthodes ex~érimentales. - 2. PRÉpARAT1ON
et pour un vecteur électrique de la lumière incidente I,,
ET CARACTÉRISATION DES ÉCHANTILLONS. - Les mono- parallèle à la direction [0011, la quantité de lumière cristaux de Cu,O utilisés au cours de cette étude transmise par un cristal :
ont été, pour la plupart, prélevés sur des blocs poly-
cristallins obtenus par la méthode usuelle de la 11 = IO
ex^[-
K,(v) d ] e x ~ [ - K2(v) d] (1) indirectes (avec participation d'un phonon) ont éga- recristallisation à haute température de lames de lement lieu vers le niveau 1 s et donnent naissance à cuivre oxydées [6].deux bords d'absorption (Fig. 1). Afin d'obtenir un facteur de polarisation uniforme pour les spectres d'absorption, et pour les besoins
A du comptage des puits de dislocations, les cristaux
TABLEAU 1
Données physico-chimiques caractérisant les échantillons
L
L
. L
-
O O ul
'O .-
C V
O
L O a '2
an c D
Echantillon U S 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
- - -
- - - - - - - - -
Ag ( P P ~ ) 340 40 30 100 20 30 7 60 40 10 50
Si ( P P ~ ) 40 70 70 90 25 40 17. 30 20 16 40
Mg ( P P ~ 20 50 80 30 20 35 20 20 20 20 20
Dislocations (IO6 cmw2) 2 1,4 3 5 0,3 1,9 1,3 2,5 0,4 - 0 3
6200 6150 6100 6q50 A(*) destinés aux études à température fixe sont orientés
O '
et taillés perpendiculairement à la direction [Ill].Par contre, pour les études en fonction de la tempé- rature, ils sont orientés normalement à l'axe [110],
n.1 afin d'obtenir une polarisation totale de la raie.
Les plaquettes utilisées ont une surface de l'ordre de 5 'x 5 mm2 et une épaisseur de 1 à 2 mm.
Ces échantillons sont soumis à une analyse chimique par spectrographie d'émission. Les dosages quanti- tatifs ont toutefois été limités aux éléments traces majeurs (Ag, Mg et Si), systématiquement observés au cours d'essais préliminaires. La précision de l'ana- lyse est de 10
%
environ. Certains échantillons9(cm-4) (noS 2 et 3) provenant d'essais de crystallogenèse à
16.00
16100
16j0016200 16100 16h00
partir de la phase liquide, sont fortement contaminés par des impuretés (Al, Be, Ca) provenant du creuset.FIG. 1 . - Spectre d'absorption au voisinage de la raie L~ perfection est évaluée à partir de la n = 1 de la série jaune de CuzO.
densité de dislocations révélée par attaque chimique (solution à base d'eau oxygénée [7]). Nous avons De nombreux travaux expérimentaux [31 ont été observé une forte densité de dislocations, fréquem- consacrés à rétude du des raies P et les résultats ment accompagnée d'une distribution irrégulière sur ont été interprétés dans le cadre de la théorie de la surface d'un
Toyozawa [4] et sont en bon accord avec cette der- Le tableau 1 rt%ume les données physico-chimiques
nière. caractérisant les échantillons.
Cependant, bien que cette théorie prévoie une 2.2 MESURES S ~ E C T ~ O ~ ~ O T O M ~ ~ T R I Q U E S . - Deux action de la température et de certains défauts du types de montage sont utilisés : yun pour les mesures réseau sur les profils excitoniques, une action conju- à température fixe (20 K), pautre pour les études en guée de ces deux effets n'a semble-t-il pas encore été fonction de la température (8 à 180
observée. L'étude de la raie 1 s est à même d'apporter Dans le premier cas nous avons recours à un des renseignements sur ce point, car il est connu [SI système spectrophotom~trique automatique digits- que sa largeur est sensible à la fois à la qualité du lisé [8] ayant une bande de 0,10
A
(0,27 cm- 1)cristal et à la température. D'autre part, la définition à 6 WO
A
et un pas de mesure de 0,05 A.de son profil est aisée et précise car le fond continu Dans le second cas, nous mettons à profit l'ani- sur lequel apparaît cette raie est bien connu. sotropie de la raie 1 s pour effectuer des mesures finesse de la raie (< A) différentielles qui permettent d'améliorer la précision et l'action simultanée des défauts et des phonons des de faibles d'absorption, ont posé des problèmes expérimentaux et théoriques correspondant aux pieds des raies. ceCi permet une
qui seront évoqués. étude détaillée du profil.
ETUDE DU PROFIL D'ABSORPTION DE LA RAIE QUADRUPOLAIRE EXCITONIQUE
1s
C3-29où K,(v) et K2(v) désignent les coefficients d'absorp- tion respectifs du fond continu et de la raie.
Si le vecteur électrique est parallèle à [110], la raie disparaît et la quantité de lumière transmise se réduit à :
En modulant la polarisation du faisceau incident, nous mesurons I = (I,
-
1,). Par ailleurs, I2 est mesuré indépendamment en lumière polarisée et K2(v) est déterminé par la relation :La bande passante de cet ensemble est de 0,15
A
(0,4 cm-'). Des valeurs de K2(v) d de l'ordre de sont aisément mesurables.
3. Résultats expérimentaux. - 3 . 1 INFLUENCE DES
PARAMÈTRES PHYSICO-CHIMIQUES SUR LA RAIE
1s
A BASSE TEMPÉRATURE. - 3.1.1 Tensions internes. -
L'étude à haute résolution de l'absorption de la raie 1 s à 20 K a permis de faire apparaître un effet nou- veau, qui se traduit par l'apparition d'une structure fine. Il a pu être démontré que cet effet était lié à l'existence de tensions internes, soit en faisant appa- raître des structures analogues en appliquant un champ de contraintes inhomogènes à un cristal qui ne présentait pas l'effet initialement, soit en les faisant disparaître consécutivement à un recuit du cristal.
Ces résultats préliminaires permettent de constater qu'aussi bien la raie isolée ou ses composants résolus présentent une même largeur et un même profil de Voigt [9].
3.1.2 Dislocations. - Sur la figure 2 est donnée la variation de la largeur de la raie 1 s en fonction de la densité de dislocations. Le domaine représentatif
de chaque échantillon est délimité par les valeurs extrêmes relevées aussi bien pour les largeurs de raie que pour la densité de dislocations.
3.1.3 Impuretés. - La figure 3 représente la largeur de la raie 1 s en fonction de la concentration cumulée des impuretés Ag, Mg et Si. La corrélation apparaît bien plus nettement que sur la figure pré- cédente.
O 1
O 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 O
concenrrorion drimpuretés c u m u l e e s ( ~ i + ~ ~ + ~ ~ ) ( ~ ~ m )
FIG. 3. - Largeur à mi-hauteur de la raie n = 1 en fonction de la concentration d'impuretés cumulées.
Finalement, la figure 4 montre la variation de la largeur de la raie 1 s en fonction de la seule concen- tration en argent. On observe que la corrélation est améliorée par rapport à la figure précédente, en particulier dans la région des concentrations infé- rieures à 100 ppm. En réalité, les seuls points aber- rants sont ceux correspondant aux échantillons particulièrement impurs (échantillon no 2 et no 3) ou au nombre de dislocations très élevées (échantillon US).
,
100
200 c o n c e n t r a t i o n 3 0 0 e n Ag 400 j p p m )
FIG. 4..- Largeur à mi-hauteur de la raie n = 1 en fonction de la concentration d'argent.
I O
0 ! ~ ~ ~ ~ 5 6 '
densiré de disloca rion (1 ~ ~ c r n - ~ )
FIG. 2. - Largeur à mi-hauteur de la raie n = 1 en fonction de la densité de dislocations.
La pente de la droite moyenne correspond à une contribution de 0,018
A
à la Iargeur de la raie 1s par 10 ppm d'argent. La valeur de la largeur, extra- polée à concentration nulle, serait de 0,22A,
compte non tenu de la fonction d'appareil (0,lA).
Par contre,C3-30 J. C . MERLE, S. NIKITINE et C. SCHWAB
l'intensité d'oscillateur de la raie ne paraît pas affectée par la teneur en Ag.
3.2 INFLUENCE DE LA TEMPERATURE SUR LA RAIE 1s.
- Lorsqu'on augmente la température (de 8 à 180 K), l'évolution de la raie est la suivante :
- elle se déplace vers les faibles énergies,
- elle s'élargit (Fig. 5), surtout à partir de 50 K.
Les différences de largeur observées à basse tempé- rature pour les différents échantillons étudiés, sub- sistent,
- son coefficient d'absorption maximum diminue et une légère assymétrie apparaît (Fig. 6).
L'analyse du profil montre que la raie a un caractère gaussien à basse température, puis lorentzien, à
haute température. Le profil expérimental est bien décrit par un profil de Voigt, obtenu par convolution d'une raie gaussienne et d'une raie lorentzienne, que nous définissons ici en introduisant certains paramètres justifiés plus tard.
La partie gaussienne G(v) peut être définie par :
où v est le nombre d'ondes et v, un nombre d'ondes central. Le paramètre A caractérise la largeur de cette loi gaussienne. La partie lorentzienne est définie comme une raie d'absorption :
ou Km est le coefficient d'absorption maximum de la raie, 2 B la largeur à mi-hauteur, A le coefficient d'asymétrie et v' le nombre d'onde central de l'ab- sorption. L'obtention du profil de Voigt :
K(v) =
+
G(vt) L,.(v) dv'- m (6)
correspond à la superposition de raies lorentziennes de largeur 2 B et dont l'intensité est reliée à la posi- tion par la loi de distribution gaussienne de para- mètre A.
La figure 6 permet une comparaison entre certains profils expérimentaux et des profils calculés à l'aide de la définition (6). Deux paramètres essentiels A et B sont déduits de l'expérience et leur variation est représentée sur les figures 7 et 8.
FIG. 5. - Largeur à mi-hauteur de la raie n = 1 en fonction de la température pour quatre échantillons.
FIG. 6. - Profil expérimental de la raie n = 1 pour trois valeurs de la température et points calculés en utilisant la définition (6)
du profil de Voigt.
FIG. 7. - Variation du paramètre gaussien A en fonction de la température. Les courbes sont calculées à l'aide de la relation A = A0
+
A1 exp[- E,/kT] Ao, Ai et E, ont les valeurs res- pectives suivantes :échantillon a) : 0,40 ; 2,30 et 142 cm-1, échantillon b) : 0,86 ; 6,20 et 235 cm-' , échantillon c) : 0,66 ; 6,50 et 260 cm-1 ,
échantillon d) : 0,50 ; 2,60 et 136 cm-1
.
ETUDE DU PROFIL D'ABSORPTION D E LA RAIE QUADRUPOLAIRE EXCITONIQUE 1s C3-31
FIG. 8. - Variation du paramètre lorentzien B en fonction de la température. La courbe en trait plein est calculée à l'aide de la relation (8) et des valeurs numériques indiquées dans le texte.
Il est à noter que ces paramètres ne peuvent être obtenus à partir de mesures directes, comme c'est le cas pour la détermination de la demi-largeur de la raie par exemple. Il en résulte une perte de pré- cision sur A et B, qui est due à des erreurs systéma- tiques.
Comme d'autre part la résolution n'est pas suffi- sante, à basse température surtout, d'autres erreurs systématiques, d'origine purement expérimentale sont également présentes. Nous évaluons les erreurs sur A à 20
%.
Pour B ces erreurs sont du même ordre (20%)
pout T > 80 K, mais elles sont nettement supérieures à basse température.On notera, sur la figure 8 la faible dispersion des points expérimentaux qui suggère que B est un para- mètre intrinsèque du corps étudié. Au contraire A présente une forte dispersion qui explique les diffé- rences observées sur la largeur à mi-hauteur (Fig. 5 et 7). Le paramètre A qui caractérise l'assymétrie de la raie est nul à basse température et semble aug- menter linéairement pour atteindre des valeurs de l'ordre de - 10-1 à 180 K. Le paramètre Km (voir définition 2) décroît exponentiellement et l'aire de la raie augmente légèrement avec la température.
4. Discussion. - La théorie au profil des raies d'absorption excitonique, élaborée par Toyozawa [4]
prévoit des raies lorentziennes dans les cas qui nous intéressent :
- Faible couplage électron-phonon. Ceci peut être supposé dans notre cas, car l'estimation des constantes de couplage relatives aux phonons acoustiques et optiques, à partir de certaines constantes connues de Cu,O, ainsi que les présents résultats, confirment cette hypothèse. De plus, l'énergie du niveau lS, qui est très inférieure à celle des niveaux les plus
proches, interdit les transitions interbandes et facilite l'interprétation des résultats. Les raies P donnent lieu, au contraire, a des transitions interbandes et présentent de ce fait une forte assymétrie [3].
- Cristaux faiblement dopés, où les impuretés sont des centres de diffusion. La largeur de la raie est alors proportionnelle à la concentration de ces impuretés.
L'action simultanée des phonons et d'impuretés devrait se traduire également par un profil lorentzien.
Nos résultats expérimentaux sont en désaccord avec cette conclusion.
Ceci a conduit H. Haken [IO] à proposer un nouveau modèle basé sur les présentes données. Dans celui-ci on suppose que les défauts cristallins n'interviennent pas comme des centres de diffusion, mais modifient le potentiel interne, par une action essentiellement à longue portée. Il en résulte des variations locales 6E de l'énergie d'absorption (on peut comparer ce phé- nomène à l'action d'une pression hydrostatique qui déplace les niveaux d'énergie mais ne les modifie pas outre mesure.)
Les excitons créés localement sont alors diffusés par les phonons et une absorption localisée dans le cristal est alors décrite par le modèle de Toyozawa.
On peut alors supposer que la bariation de 6E est donnée par la loi de probabilité gaussienne [4], Ie profil global de l'absorption K(v) étant obtenu par la convolution (6). Dans ce modèle, le paramètre B n'est lié qu'aux phonons et a un caractère intrinsèque.
Ceci est en accord avec l'expérience (Fig. 8).
L'analyse de B montre qu'il existe une variation linéaire à basse température, puis une variation plus prononcée à haute température. Ceci correspond à l'action respective des phonons acoustiques et opti- ques. Toyozawa prévoit un élargissement de raie, 2 B, donné par :
où m,
p,
et y sont des constantes et où v, = 149 cm-' et v, = 645 cm-' sont les nombres d'ondes, au centre de la zone de Brillouin, des deux phonons longitu- dinaux optiques.n(vi) est donné par :
Dans ce cas, nous négligeons l'action d'autres phonons optiques [ I l ] qui ne produisent pas de polarisation du réseau et, de ce fait, doivent avoir un couplage avec les porteurs beaucoup plus faible que celui des phonons LO.
En utilisant les valeurs m = 1,2 x 10-2 cm-' K
p
= 0,50 cm-' et y = 134 cm-', nous obtenons la courbe en trait plein de la figure 8 qui décrit bien la variation expérimentale de B. Un calcul de a, basé sur le potentiel de déformation [12] et dep
et y baséC3-32 J. C. MERLE, S. NIKITINE et C. SCHWAB
sur la théorie du polaron [13], donne des valeurs comparables aux valeurs obtenues ci-dessus.
La variation de 3 en fonction de Test donc compré- hensible. L'action simultanée des phonons acoustiques et optiques est satisfaisante pour ce corps à caractère partiellement ionique, partiellement covalent.
Quant au paramètre A, il semble lié sans ambiguïté aux défauts cristallins. Les résultats obtenus à basse température en fonction des paramètres physico- chimiques montrent clairement l'importance de l'ar- gent. Ceci est à mettre en relation avec l'existence de solutions solides de substitution Cu2(,-,,Ag2,0 dont les spectres excitoniques ont été étudiés par ailleurs [14].
La variation de A avec la température est surpre- nante. Dans le modèle proposé ci-dessus, l'augmen- tation de A peut correspondre entre autres, à un accroissement des champs locaux existants ou à la création de nouveaux défauts. Les résultats expéri- mentaux suggèrent l'existence d'une énergie d'ac- tivation ; en effet, la variation de A peut être décrite par :
A = A ,
+
A , exp (9)On peut supposer que l'activation de certains centres est la cause de l'augmentation de A (donneurs ou accepteurs par exemple). Malheureusement, les énergies d'activation qui apparaissent ici ne sont pas déterminables par des mesures électriques qui devraient s'effectuer dans un domaine de température où la résistivité de C u 2 0 est trop élevée. Aucune conclusion ne peut donc être donnée à l'heure actuelle.
En conclusion, les caractères particuliers de la raie 1s de la série jaune de la cuprite (extrême finesse et anisotropie de l'absorption) nous ont permis d'en- treprendre une étude à haute résolution de la largeur de la raie et une analyse précise de son profil. Nous avons pu dégager nettement le rôle prépondérant de l'argent qui élargit la raie, alors que d'autres impuretés ainsi que les tensions internes et les dislocations n'ont pas d'effet notable. Par ailleurs, les résultats présents montrent que l'action prépondérante des impuretés n'est pas la diffusion des excitons, comme on le pense généralement, mais un déplacement de l'absorption au voisinage de l'impureté. Cependant, il est possible que ceci ne soit valable que pour des excitons de petit rayon. Enfin, l'action respective des phonons acoustiques et optiques a été mise en évidence, en accord quantitatif satisfaisant avec les où A , et E, ont des valeurs respectives de l'ordre
calculs théoriques.
de 2,50 et 140. cm-', pour les échantillons a et d
et de 6,40 et 250 cm-' pour les échantillons b et c. Remerciements. - Les auteurs tiennent à remercier Les courbes calculées avec la définition (9) et les Monsieur le Professeur Haken pour de nombreuses paramètres ci-dessus sont reportés sur la figure 7. et stimulantes discussions.
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DISCUSSION Y. PETROF. - Quelle est la largeur de la raie
d'absorption correspondant à n = 1 ? En lilmines- cence on observe un Av = 0,8 cm-'.
C. SCHWAB. - Dans l'échantillon contenant le moins d'argent, la largeur résiduelle est de 0,23
A,
soit environ 0,6 cm-'. Dans l'hypothèse de profils lorentziens aussi bien pour la raie 1s que pour la fonction d'appareil du monochromateur, la valeur vraie se réduirait à 0,3 cm-' environ.
C. BENOIT A LA GUILLAUME. - Le fait qu'il s'agit d'une raie quadrupolaire électrique ne joue-t-il pas de rôle particulier dans le problème de la largeur de raie ? C. SCHWAB. - Le caractère quadrupolaire de cette raie n'intervient pas spécifiquement. On a constaté qu'elle était sensible à la « qualité des cristaux » et c'est la bonne connaissance du fond continu d'absorp- tion sous-jacent, qui facilite l'analyse de son profil bien que ce soit une raie fine. Elle se distingue par là des raies plus larges de la série jaune.
