Résonance nucléaire double dans les cristaux de fluorure de lithium

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Submitted on 1 Jan 1958

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Résonance nucléaire double dans les cristaux de fluorure de lithium

E.E. Schneider, K. Thompson

To cite this version:

E.E. Schneider, K. Thompson. Résonance nucléaire double dans les cristaux de fluorure de lithium.

J. Phys. Radium, 1958, 19 (11), pp.834-836. �10.1051/jphysrad:019580019011083400�. �jpa-00235943�

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RÉSONANCE NUCLÉAIRE ^DOUBLE DANS LES CRISTAUX DE FLUORURE DE LITHIUM

E. E. SCHNEIDER et K. THOMPSON

King’s College. Université de Durham, Newcastle upon Tyne, Angleterre.

Résumé. - On donne une théorie succinte de l’effet sur la résonance d’une espèce nucléaire A dans un solide, de l’irradiation simultanée avec un champ ^de radiofréquence intense à la fré- quence 03C9B d’une autre espèce ^nucléaire B, présente ^dans l’échantillon avec une abondance compa- rable.

L’application ^{en est faite à un} cristal de LiF. Le dispositif expérimental de double irradiation est décrit et des résultats sont donnés. L’effet de l’irradiation de B sur la largeur de raie de A est

beaucoup plus ^{faible et celui sur le} temps ^de relaxation spin-réseau TA1 ^{de A} beaucoup plus fort,

que ^ne le prédit la théorie simplifiée.

Pour TA1 ^un rapprochement ^{est fait avec des} expériences analogues de Sorokin et Bloembergen

sur CsBr.

Abstract.

A simple theory ^is given for the effects on the resonance of a nuclear species A, in a solid sample, ^{of a} simultaneous irradiation by ^a strong ^{r-f field at a} frequency 03C9B of another nuclear speeies ^B present in ^the sample ⁱⁿ comparable ^abundance.

This is applied ^{to a} single crystal of LiF. The experimental ^set up for double irradiation is described and results are given. The effect of irradiation of B on the line width of A is much smaller, ^{and that on the} spin lattice relaxation time TA1 ^much larger, ^than predicted by ^the previous theory.

For TA1 ^a relationship ^is suggested between these experiments ^and those of Sorokin and Bloem-

bergen ^{on CsBr.}

LE JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM

’

TOME 19, ^NOVEMBRE 1958,

Méthode générale.

La résonance nucléaire

double, ^telle qu’elle ^{a été} introduite par Bloch ^et

ses collaborateurs [1] ^est applicable ^à des solides contenant au moins deux espèces nucléaires diffé- rentes A et B en abondance comparable. Les para-

’

mètres de la résonance des noyaux A ^sont observés

pendant que les noyaux B ^{sont saturés} par ^un

champ ^de radiofréquence ^{intense à leur} propre ^fré- quence de résonance. Pour comprendre les effets

compliqués qui résultent de cette irradiation simul-

tanée, les processus de résonance et de relaxation dans les deux espèces nucléaires, ^doivent être consi- dérés en détail.

Noyaux ^A.

^Le temps de relaxation ^trans- versal ou temps de mémoire de phase TA qui ^déter-

mine la largeur de la résonance (MA = 2/yT2 ) ^est

donné par (voir [2]) :

LocBA ^eut Locju ^{sont les} contributions dues aux

champs ^locaux produits ^à l’emplacement ^{du noyau}

résonnant A par les noyaux voisins B ^et A respec- tivement. FJAA ^rend. compte ^du flip ^{mutuel des}

noyaux A, qui ^{dans un modèle} classique ^est équi-

valent à un effet de résonance produit ^{à l’un des}

noyaux par le champ ^oscillant qui ^{résulte de la} précession de Larmor de l’autre. Lr, ^en général égal ^à (I/TA)2 ^et petit par rapport ^{aux autres} termes, ^tient compte ^{de l’effet de la relaxation} spin ^{réseau sur la} décroissance de l’aimantation

transversale. D’après ^la théorie, bien vérifiée par

, l’expérience, de diffusion de spin [3] ^{due à Bloem-} bergen, ^le temps de relaxation longitudinal, ^ou spin-réseau, Tl,’ peut ^être représenté par :

DAA ^{est la constante} de diffusion de spin qui ^déter-

mine la propagation de l’onde de spin ^à partir ^du

noyau ^résonnant A vers une impureté paramagné- tique. EA ^décrit l’efficacité du processus ^{de rela-} xation spin-réseau ^{entre le} spin électronique ^de l’impureté ^{et un noyau A} adjacent ^{Cette efficacité} dépend ^{du moment} magnétique ^de A, ^{de la concen-}

tration et du couplage spin-réseau électronique ^de l’impureté, ^{de sorte} qu’elle n’intervient pas direc- tement dans nos considérations. Au contraire la constante DAA ^est intimement liée au phénomène

de relaxation transverse puisque ^{l’onde de} spin

se propage par des flips ^de spin mutuels enture noyaux A distribués au hasard. Ainsi DAA ^est _pro- portionnel ^{à la} probabilité ^de flips ^{ou en} langage classique ^à l’intensité et à l’étroitesse de la réso-

nance mutuelle basée sur les champs ^{locaux des}

deux noyaux considérés. C’est pourquoi ^{DAA est} proportionnel ^{à (LocBA +} LocAA )-112 (dans ^des spécimens ^{contenant une seule} espèce ^nucléaire

D - T2 puisque FIAA - LocAA [4]).

Noyaux ^B.

L’état des noyaux saturés B

pourrait être décrit par les populations d’équilibre

des niveaux magnétiques ^en présence ^du champ ^de

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:019580019011083400

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radiofréquence ^saturant BB ^{ou encore} par la gran- deur et la direction de l’aimantation ^macrosco-

pique ^{en fonction du} facteur de saturation 1 + C02 1 TB T2 (Cù 1 =yBB) [5]. Néanmoins pour les

effets qui ^nous intéressent ici il est préférable ^de

considérer la probabilité ^de renversement (flip) par durée de temps ^T pour ^les spins individuels soumis à l’action de B 1. ^Cette probabilité ^est donnée par la formule de Rabi-Majorana [6]

Hors de la résonance P décroît rapidement ; ^la largeur ^à mi-hauteur est VB -- 11T.

Les effets de la résonance double.

Le ren-

versement rapide des noyaux ^saturés B qui ^se produit pour ^des BB suffisamment intenses durant le temps de mémoire de phase des noyaux A ^a pour conséquence ^{une réduction en moyenne du} champ ^{effectif local} produit par les noyaux ^{B et} donc une réduction de LocBA. ^{L’effet net de l’irra-}

diation double est donc un accroissement du temps de relaxation transversal jusqu’à ^une valeur

et une décroissance du temps de relaxation longi-

tudinal jusqu’à ^{une valeur}

Dans le cas limite de très forte saturation

(BB ^- oo), LocBA ^{s’annule de sorte} que ^sur la base de la théorie naïve ci-dessus, ^{nous obtenons} pour les valeurs limites des facteurs de double résonance T 2 et T i

Par ailleurs ^on peut ^{estimer une valeur} minimum

pour le champ de saturation BB au-dessous duquel

l’effet sera trop petit pour être observable, ^en

considérant la probabilité ^de renversement P durant un temps ^{T =} TÀ. ^{Etant donné le nombre}

de noyaux B plus proches voisins il semble raison-

nable de poser :

Dispositif expérimental.

^Des expériences ^de

double résonance ont été effectuées avec des cris- taux de LiF en observant la résonance du fluor à 16 Mc(Bc ^{= 3 800} gauss) ^{et en saturant la réso-}

nance de Li (6 Mc). ^Le spectromètre de résonance est basé sur un détecteur oscillant d’un type spécial

fonctionnant à un niveau suffisamment bas pour éviter la saturation. Il est suivi par ^{un détecteur} lock-in avec une modulation de champ ^{de petite}

amplitude ^{à 175 cs et} par ^un enregistreur ^à plume.

Un balayage ^lent permet ^de déployer ^{la courbe de}

résonance. La tête de radiofréquence ^{est formée}

par ^un système de bobines croisées, pour des cir- cuits à 16 et à 6 Mc. Des difficultés se sont pré-

sentées dans la réalisation du système ^{de bobine}

de façon ^{à obtenir la} puissance ^{maximum à 6 Mc}

à partir ^d’un générateur suivi d’un amplificateur

de puissance ^{sans diminuer} pour ^{autant le ren-} dement du système ^{à 6 Mc et en} éliminant le ^cou-

plage ^{du 6 Mc dans le} système ^{détecteur à} grande

sensibilité qui fonctionnait à 16 Mc.

Le détecteur oscillant dont la tête de radio-

fréquence ^{se trouvait à} l’extrémité d’un tube de laiton de 50 cm de long pouvait pivoter ^{de telle} façon que la tête de radiofréquence pouvait péné-

trer dans l’entrefer d’un gros électroaimant puis

être amenée rapidement ^en position dans l’aimant

permanent utilisé pour ^{l’es mesures} de résonance.

Le temps de relaxation longitudinal était mesuré

en observant la décroissance du signal ^{accru résul-}

tant de la polarisation ^du système ^de spin ^dans

l’électroaimant.

Résultats et discussion.

La table I donne ^un résumé des résultats des expériences ^{de double}

TABLE 1

résonance. Ceux-ci doivent être comparés ^{avec les}

valeurs de _{1Jl et 1)2} calculées à partir ^{des largeurs}

de raie expérimentale ^{sur la base de} l’analyse théorique ^{de Watkins} [7] (table II). Dans les deux

TABLE II

tables les valeurs sont données pour ^une orienta- tion des ^axes cubiques parallèle ^au champ magné- tique appliqué Bo (100) ^et pour ^un angle ^{de 450 de}

ces axes avec çe champ ^(110).

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Contrastant avec l’effet incertain et insignifiant

sur la largeur ^de raie, ^{la double} irradiation conduit à une réduction très importante ^du temps ^{de rela-}

xation. Cet effet est beaucoup trop grand pour être

expliqué simplement par l’insuffisance de la théorie

simpliste ^{de la} largeur ^{de raie et du} temps ^de

relaxàtion utilisée ici ; ceci bien _{que cette} insuf- fisance soit mise en évidence par le désaccord entre les largeurs théoriques ^{observées et entre}

la largeur ^{de raie déduite} du second moment mesuré et la distance entre points ^de pente ^maxi-

mum. Les temps ^de relaxation courts obtenus pour des champs de saturation aussi faibles _que ceux uti -- lisés (BB = 1/4 VA) doivent résulter d’un phéno-

mène entièrement différent. Nous proposons ^à titre d’essai une connection entre ce phénomène ^et

le processus de double résonance décrit récemment par Bloembergen ^{et Sorokin} [8]. Dans leurs expé-

riences une aimantation transversale parallèle ^ou antiparallèle àB 1cs, ^était produite ^{dans un ensemble}

de noyaux saturés de Cs dans un échantillon de CsBr lorsque ^les noyaux de Br étaient irradiés à

une fréquence cùBr + yc-’ ^Bcs. Puisque ^{dans notre}

cas les mesures de relaxation étaient effectuées à des champs légèrement différents du champ ^de

résonance pour les noyaux F, les conditions pour

un processus similaire étaient remplies :

RÉFÉRENCES

[1] ^BLOCH (F.), ^{O. N.} R., Conference on Magnetic ^Reso-

nance, Duke University, novembre 1957. SARLES

(R. L.) ^{et COTTS} (R. M.), Bull. Amer. Phys. Soc., II,

1, ^282. Voir aussi SAITO (Y.), ^J. Phys. Soc., Japan, 1958, 13, 72.

[2] KOPFERMANN (H.), ^{Nuclear Moments, Academic} Press, New-York, 1958, 307-310.

[3] BLOEMBERGEN (N.), Physica, 1949, 15, 386.

[4] ^{VAN VLECK} (J. H.), Phys. Rev., 1948, 74, 1169.

[5] ^{Loc. cit.} [2], p. 284.

[6] ^{Loc. cit.} [2], p. ^63.

[7] ^WATKINS (G. D.), ^{Ph. D.} Thesis, Harvard, 1954.

[8] BLOEMBERGEN (N.) ^{et SOROKIN} (P. P.), Phys. Rev., 1958, 110, ^265.

DISCUSSION

M. Hahn. - Une expérience ^{semblable a été}

effectuée _par Herzog, ^{Cotts et Bloch à Stanford.}

Avez-vous eu des difficultés pour ^{saturer la réso-}

nance du Li, ^{dues aux} contraintes cristallines ? Avez-vous recuit votre cristal et noté quelque changement ^du Tl ^{du fluor ?}

E. E. Schneider.

Le problème ^{de la saturation}

des noyaux de Li ^{est une} simple question expéri-

mentale d’appareillage électronique. ^{Je ne} pense pas que les contraintes cristallines soient impor-

tantes à cette étape ^de l’expérience. Des cristaux de différentes origines ^et différentes histoires ther-

miques ^{ont été} étudiés. : les variations de _mp et TF

sont faibles.

M. Redfield.

Quelle ^était l’amplitude ^du champ ^de radiofréquence utilisé pour observer la résonance du fluor ?

E. E. Schneider.

Le champ ^de radiofréquence

utilisé pour la ^mesure de la résonance de F était environ le dixième du champ qui produit ^{un début}

d’élargissement par saturation observable.