Spectrographie des rayonnements de fluorescence des radioéléments

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Spectrographie des rayonnements de fluorescence des radioéléments

Marcel Frilley

To cite this version:

Marcel Frilley. Spectrographie des rayonnements de fluorescence des radioéléments. J. Phys. Radium,

1955, 16 (7), pp.630-634. �10.1051/jphysrad:01955001607063000�. �jpa-00235233�

630.

SPECTROGRAPHIE DES RAYONNEMENTS DE FLUORESCENCE DES RADIOÉLÉMENTS

Par MARCEL FRILLEY,

Laboratoire Curie.

Summary.

The ionisation of electronic shells resulting from certain radioactive transmutations is followed by the emission of fluorescent photons. The K and L spectra

considered, then their energy ^and intensity and the information which

be obtained

the transitions generating ^them.

LE JOURNAL ^DE PHYSIQUE ^{ET LE RADIUM.} TOME 16, JUILLET 1955,

Au cours de ce Colloque ^{on a} étudié divers modes d’ionisation du cortège électronique ^{associés aux}

transmutations radioactives, d’où résulte un retour à l’état stable accompagné de l’émission d’un spectre

de fluorescence.

On a mis en évidence le fait que ^cette ionisation n’était produite ^{avec une} probabilité ^assez grande

que dans les ^cas de conversion interne de rayons y

ou de capture électronique. Nous limiterons la pré-

sente étude aux spectres ^des photons ^{de fluores-}

cence consécutifs à ces processus d’ionisation ^et

aux méthodes d’analyse ^{de ces} spectres capables

de donner des indications sur l’énergie des rayon- nements émis : spectrographie par diffraction, utilisation de compteurs proportionnels, absorption

sélective. Nous ne considérerons par conséquent

que les spectres K ^{et L, ceux} d’énergie plus ^faible (M, ...) ayant ^été parfois ^{observés sans avoir été} l’objet ^{de mesures} précises d’intensité. Nous envisa- gerons les aspects ^{de ces} spectres ^au point ^{de vue de} l’énergie ^et de l’intensité des raies et les renseigne-

ments que l’on peut ^{en tirer sur} les transitions qui

leur ont donné naissance.

Quelques considérations d’ensemble peuvent d’abord être développées.

io L’intensité des spectres de fluorescence est

généralement importante, ^Tsien San-Tsiang ^évalue

à 18 photons par 100 désintégrations l’intensité des spectres ^{K de} Ra (B + C), ^{et leur} énergie ^cor- respond ^{à un bon} rendement de la plupart ^des

moyens de détection. Mélangés ^{avec des} photons ^y nucléaires, ^les photons de fluorescence ont été confondus avec eux dans les premiers ^{travaux sur}

les rayons y. Ainsi lorsque ^les premières ^tentatives

de spectrographie ^y par diffraction ont été faites dès 1914 par Rutherford et Andrade [1] puis par Rutherford et Wooster [2], ^{ce sont en réalité des}

raies K et L qui ^{ont été} enregistrées.

C’est J. Thibaud, en 1926 [3], qui ^{a, le} premier,

obtenu par diffraction des raies y dans la famille du Th, ^{mais ses} travaux mettent en évidence avec une intensité dominante le spectre résultant du passage ThB -+ Th C (Z = 83). Identifiés avec une

faible précision par Rutherford et ses collaborateurs les spectres ^{.K et} L émis par les éléments de la famille du Ra ont été mieux définis _par Frilley

en 1929 [4] ^{et Valadares en} 1934 [5] (spectre K).

Valadares a étudié ensuite les spectres L de la même famille en ig4o [6]. L. Meitner a observé des raies du RTh en I g28 [7J, puis Frilley en 1940 ^les spectres ^K juxtaposés ^de plusieurs éléments de la famille de l’Ac [8]. ^{Ce sont encore les} spectres de fluorescence

qu’ont obtenus Y. Cauchois et Hulubei quand ^ils

ont appliqué la méthode du cristal courbé à la diffrac- tion du rayonnement y du Rn [9].

Dans tous ces travaux les spectres de fluores-

cence ont apparu ^avec des intensités importantes.

Les plus intenses donnent des raies beaucoup plus

faciles à voir que les rayons y. Dans chaque ^famille

de radioéléments naturels, ^les spectres ^{des différents}

éléments ^en équilibre radioactif ont des intensités

variées, l’un d’eux étant généralement prépon-

dérant. Par exemple ^{dans la famille du} Ra, ^celui

de Ra B -+ Ra C(Z = 83) ^{est le} plus intense, ^celui de Ra C -+ Ra Cf (Z 84) ^{venant au second} rang.

Dans les autres familles le ThB et l’Ac X dominent

respectivement. ^{Parmi les} spectres ^{L celui du RaD} qui ^{a fait} l’objet ^de plusieurs ^{travaux a une inten-}

sité estimée à 27 photons par ^10o désintégrations [10].

20 Les fréquences ^{émises sont les mêmes que celles}

des spectres ^de rayons X des éléments _correspon- dants. Cette identité a été vérifiée avec une pré-

cision convenable dans les travaux mentionnés ci-dessus et, pour quelques raies, ^{avec une très}

haute précision par Du Mond [11] ^{et ses collabo-}

rateurs disposant ^d’un spectrographe ^à grande dispersion.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:01955001607063000

631 30 Les intensités relatives des raies sont compa-

rables à celles des spectres de rayons X ^{en ce} qui

concerne les spectres ^K. Quant ^aux spectres ^{L, ils}

ont à ^ce point ^{de vue un} aspect ^très différent des

spectres de rayons X ^{et nous} reviendrons spéciale-

ment sur ce point important.

Dans bien des cas où la spectrographie ^{par dif-}

fraction n’a pas été utilisée, ^les photons de fluores-

cence ont été étudiés par absorption ^{sélective ou au}

moyen de compteurs proportionnels ^et de scintilla- teurs. Les renseignements donnés par ^ces méthodes concernent surtout les intensités absolues et les coïncidences entre ces photons ^et les émissions nucléaires. Les travaux effectués par ^ces méthodes sont très nombreux, ^{nous en citerons} plus ^loin quelques-uns.

Les spectres ^K.

Le niveau K étant unique

nous avons vu que les spectres ^{K ont un} aspect

indépendant du mode d’excitation du niveau.

Les seuls renseignements que l’on peut ^{tirer de} l’observation des spectres K ^{sont leur intensité}

et les coïncidences éventuelles entre les photons

et d’autres émissions.

L’excitation du niveau K résulte généralement

de la conversion interne de plusieurs ^{y dont la}

contribution ne peut ^être distinguée. ^{Tout au} plus

voit-on globalement ^{le lien entre le nombre de y}

convertis et l’intensité du spectre ^{K. On} comprend

ainsi la prédominance de certains spectres K ^dans

les familles de radioéléments.

Dans la famille de l’Ac cependant, l’intensité relative considérable du. spectre accompagnant

la transition Ac X ---> An (Z

86) ^{vient confirmer}

la découverte récente par Rosenblum ^et Valadares.

d’un intervalle de structure fine de 154 keV auquel correspond ^{un y très} converti inobservable directe- ment. Le spectre ^{de structure fine} présente plusieurs

raies dont une très intense qui ^{semblait corres-} pondre ^{au niveau} fondamental, mais Rosenblum et Valadares ont trouvé au-dessous de celle-ci deux raies faibles à des intervalles de 26 et 154 keV. ^Le rayonnement ^{y de 154 keV} correspond ^{donc à} près

de 10o pour ¹⁰⁰ d’excitations et il est fortement converti. Il donne naissance à ^un spectre ^{K intense}

et à des raies d’électrons de conversion dont l’inten- sité était jusqu’à présent ^{difficile à} interpréter [8], [12]

(fig. 1).

D’autre part, ^{la mesure de} l’énergie ^du spectre ^K indique la valeur de Z qui ^lui correspond ^et permet de localiser la transmutation correspondante. ^Ceci

a eu historiquement ^{un intérêt} lorsqu’on ^hésitait

à attribuer aux électrons secondaires l’énergie correspondant ^à la valeur initiale ou finale de Z.

Actuellement c’est surtout dans le cas de captures ^K

que l’identification du spectre ^{est utile} [13].

Mais c’est surtout l’étude des électrons de conver-

sion, parmi lesquels ^on peut distinguer ^ceux qui proviennent ^de chaque transition, ^{et les mesures}

en coïncidence qui permettent d’évaluer les coeffi- cients de conversion, ^les rapports i K ^{(et en consé-} quence la nature et la polarité ^{des y, les} spins

des niveaux nucléaires, etc.), ^les probabilités ^de capture.

Nous ne nous étendrons pas ^{sur ces} problèmes déjà ^{étudiés au cours de ce} Colloque [14].

Fig. I.

L’étude comparée ^de la conversion interne, ^des spectres d’électrons de conversion et des spectres

de fluorescence fait intervenir les rendements de fluorescence qui ^{ont été} l’objet d’une étude parti-

culière de Burhop [15]. ^{Les travaux} de radioactivité

utilisent, plutôt qu’ils ^ne permettent ^{de les} vérifier, les données acquises ^{à ce} sujet par d’autres ^méthodes plus précises.

Les spectres ^L.

^Il n’y ^a guère qu’une ^dizaine

d’années que l’intérêt des chercheurs s’est porté

sur les spectres ^L qui malgré ^leur complexité peuvent

fournir d’abondants renseignements ^{sur les tran-}

sitions radioactives. Une étude d’ensemble de ces

spectres ^{a été} publiée par M. Riou [16] ^à qui ^nous

’emprunterons ^la plus grande partie ^{des considéra-}

tions ci-dessous.

Ce qu’on désigne globalement ^comme spectre ^L d’un. ^{élément est en} réalité la superposition ^{de trois} spectres correspondant à l’excitation des niveaux L,, Lji ^et LUI. Tandis que dans les spectres K l’aspect général ^{est le même} quelle que soit la valeur de Z, les spectres ^{L varient} profondément ^{d’un élément}

à l’autre.

La nomenclature des raies les ^a groupées ^{en trois}

séries oc, g ^et y échelonnées dans l’ordre des énergies croissantes, mais ^en réalité le spectre ^{Li est} réparti

entre les groupes ^{y et} g, ^le spectre ^Lu également,

le spectre ^{L,I, entre}

^et P. ^{En ne tenant} compte

que des principales ^{raies, on voit} qu’une vingtaine

de niveaux M, N, 0, ^etc. peuvent être associés ^aux trois niveaux L. Or, d’un élément à l’autre les diffé-

rences énergétiques correspondant ^à l’association

des niveaux 2 à ² varient et peuvent ^{même che-}

632

vaucher. Il en résulte par exemple que les raies g, (M1v-¿. Ln) et p2 (Ny-Lin) ^ont sensiblement la même énergie pour ^Z

^82. Pour les Z plus petits

on a Àp, > À3, tandis que la différence ^{est en sens} inverse pour ^Z > 82, l’écart des À croissant dans les deux ^sens quand ^on s’éloigne ^{de Z}

^82.

Des difficultés d’un autre ordre viennent du fait que l’on connaît ^très mal actuellement les intensités relatives des raies dans les spectres L de rayons X, certaines données actuelles des tables sont, ^{de toute} évidence, ^erronées [17]. ^{C’est en vue de lever ces}

incertitudes que C. Victor travaille actuellement

au Laboratoire Curie à mesurer les intensités rela- tives dans les spectres de rayons X des éléments lourds.

Mais en supposant connues ces intensités dans un

spectre ^de rayons X, ^{comment va se} présenter ^le spectre de fluorescence d’un radioélément pour la même valeur de Z ? Il semble qu’on peut ^admettre

que pour chacune des fractions LI, LII, Lm des deux spectres, les intensités relatives seront les mêmes,

.

Mais globalement chacune de ces fractions sera

affectée d’un coefficient correspondant ^{aux taux}

d’ionisation respectifs ^{des trois niveaux L.}

Ces’ probabilités relatives d’ionisation sont diffé- rentes pour chaque modes d’excitation : bombar- dement électronique (tube à rayons X), ^effet photo- électrique ^externe, conversion interne. Et dans chacun de ces trois cas elles sont variables _respec- tivement avec l’énergie des électrons incidents,

avec la fréquence ^du rayonnement excitateur, enfin avec la nature (magnétique ^ou électrique),

la multipolarité ^et l’énergie ^d’un y converti.

Pour des valeurs différentes de Z, ^une variable de plus intervient.

Aux variations des probabilités d’ionisation se

superposent celles des rendements de fluorescence

correspondant ^à chaque niveau mais on peut penser

qu’ils ^ne dépendent pas du mode d’excitation. On observe en outre des bandes satellites dues à l’effet

Coster-Kronig [18].

Si la probabilité d’excitation de LI résultant d’une conversion interne est beaucoup plus grande

que dans ^un spectre normal de rayons X, ^{il est} pos- sible que les passages Coster-Kronig ^deviennent

très importants. ^On peut ^alors s’attendre à voir les bandes satellites devenir très intenses par rap-

port ^{aux raies de} diagramme. ^{Les calculs et les} expériences ^de Kinsey, Salgueiro ^et Valadares, Frilley, ^{Gokhale et Valadares} [19] ^{ont mis ce fait}

en évidence dans le spectre de fluorescence accom-

pagnant la transmutation RaD -+ Ra E (Z

83) comparé ^au spectre de rayons X du Bi.

Sans reprendre ^en détail les données relatives à

ces différents facteurs qui ^sont exposées ^{dans le}

Mémoire déjà ^{cité de} Riou, ^{nous en} rappellerons

seulement l’essentiel en suivant le même plan que lui.

Probabilités d’ionisation des niveaux LI, Ln, LIII.

^a. Par bombardement électronique (tube ^{à rayons} X).

^{Les données, tant} expérimen-

tales que théoriques, ^{sont assez} incertaines. Pourvu que l’énergie des électrons incidents soit assez élevée

(au moins deux fois celle de LI) ^les probabilités

d’ionisation seraient dans le rapport inverse des

énergies de liaison.

On aurait donc pour les corps lourds des proba-

bilités du même ordre, soit, compte ^{tenu du nombre}

d’électrons de chaque ^{couche :}

b. Par effets photoélectrique ^externe.

^{On a} géné-

ralement uI Un un, les rapports ^restant compris

entre 1 et 2.

c. Par conversion interne.

Les probabilités

d’ionisation dépendent ^de l’énergie de la transi- tion _y, de la nature électrique ^ou magnétique ^du rayonnement, ^{de sa} multipolarité, ^{de Z. Ces} questions ayant déjà ^été exposées ici, ^{nous ne} faisons que résumer les notions essentielles utilisées dans le

cas particulier qui ^nous occupe [20].

Des calculs théoriques ^de Gellman, ^{Griffith et}

Stanley [21], donnent des valeurs dont les ordres de grandeur ^{sont confirmés} par l’expérience.

Par exemple pour la conversion d’un rayonne- ment MI, l’énergie ayant peu d’influence ^on obtient

La valeur trop élevée observée pour ^uiij pourrait

résulter de mélanges MI, ^E2.

Pour un rayonnement Elles trois valeurs de u

seraient du même ordre quand l’énergie ^du y est environ 5o kV. ui croît et _{Un, UnI} décroissent en

restant voisins lorsque l’énergie augmente.

Pour un rayonnement E2, ^{aux faibles} énergies ^uI

est très petit, ^{Un et UIII sont voisins de} 5o pour ^100.

Quand l’énergie augmente ^{Un croît} [lentement

vers 60 pour 100, ^{ulIi et ul} tendant à peu près symétriquement ^{vers 20} pour ^100.

Comme dans le cas de la conversion interne dans le niveau K, ^l’étude des électrons de conversion permet d’isoler chaque transition _{y et} d’en déterminer

l’énergie, ^la nature et la multipolarité, ^ainsi que J. Teillac l’a exposé. ^Mais lorsque ^la conversion a

lieu dans les niveaux L, l’analyse ^du spectre ^{de fluo-}

rescence peut conduire directement à ces résultats dans certains cas particuliers.

Pour qu’une ^telle interprétation ^soit possible ^il

faut que l’excitation du spectre ^de fluorescence

résulte de la conversion d’un _y unique (ou que les

autres soient beaucoup ^moins intenses) d’énergie

comprise ^entre WK ^et WL. Lorsque K ^{et L sont}

excités simultanément il y ^{a en} effet ^une fraction

633 du spectre ^L qui résulte de l’émission des raies Ka.

On doit alors faire intervenir de nouveaux fac- teurs : les rendements de fluorescence des trois niveaux, le coefficient de transition LI--* Li,, ^{et le} rendement de fluorescence en Lui de l’atome dou- blement ionisé. Le Mémoire de Riou montre qu’il ^est

commode d’utiliser dans les calculs les largeurs ^de

niveaux au lieu des probabilités d’émission.

Le spectre ^{L du RaD a été étudié en détail} [19].

Il résulte de la conversion d’un _y de 47 ^keV (M 1). ^Il

a été enregistré photographiquement par diffrac- tion cristalline et l’on a pu fonder ^{sur une} appré-

ciation assez convenable des intensités des raies, des calculs tenant compte ^{de tous les} facteurs que

nous avons énumérés pour arriver à ^une comparaison

avec le spectre de rayons X obtenu dans ^un tube à anticathode de Bi. Malheureusement les intensités relatives dans ce spectre de rayons X sont encore,

nous l’avons dit, ^{mal connues. Toutefois cet essai} d’interprétation ^a conduit, ^dans l’ensemble, ^{à des}

résultats qui ^{rendent assez bien} compte des diffé-

rences d’aspect ^{des deux} spectres. ^{On observe en} particulier ^une bande satellite La? dont l’intensité est du même ordre que Lal.

Par la même méthode le spectre ^L émis lors de la désintégration 24296Cm----"’Pu ^{a été obtenu} par Barton, ^{Robinson et Perlman} [22]. ^On n’y ^observe

pas de transitions ^vers LI. ^Le y de 5o keV converti doit être un E 2.

D’autres modes d’analyse ^des spectres ^{L ont été}

mis en oeuvre. Par exemple l’absorption ^sélective utilisée, ^en particulier, par Mme Joliot-Curie ^et par Riou pour étudier le rayonnement de l’ionium [23].

L’emploi ^de compteurs proportionnels permet éga-

lement de tracer un spectre ^{avec un faible} pouvoir séparateur. Cette méthode .ne permet ^de distinguer

que les trois groupes L oc, Lg, Ly ^{et de mesurer leurs}

intensités relatives. Pour utiliser ces résultats il est nécessaire de partir ^d’une hypothèse ^{sur la nature et}

la polarité ^du rayonnement y converti. On ^en déduit les intensités relatives des principales raies de fluo-

rescence correspondant ^{aux niveaux} LI, Lji, Ljjj ^et

on les associe suivant les groupes oc, g et y ^aux-

quels ^elles appartiennent. ^On peut ^{ainsi calculer} quelles ^doivent être, ^en fonction de l’hypothèse ^choi- sie, les intensités relatives de ces trois groupes ^et les comparer ^aux résultats expérimentaux. ^Malheureu- .sement, quoique ^les probabilités d’ionisation des trois niveaux L soient très différentes selon les cas

envisagés, ^la reconstitution des trois groupes a, fi

et y amène souvent à obtenir des résultats du même ordre à partir d’hypothèses différentes. La méthode est cependant utilisable lorsqu’on peut avoir par des considérations d’un autre ordre le moyen d’éli- miner a priori ^certaines options.

Nous citerons par exemple ^{les travaux de} Beling,

Newton et Rose sur 241Am dont le rayonnement y de 59,7 ^{keV doit être un} El, ^{ceux de} Scharff, ^Gol- dhaber et Mac Known sur 231Pa et 234U, ^{ceux de} West, ^{Dawson et} Mandelberg ^{sur 239pu et 233U} [24].

L’étude des spectres de fluorescence peut ^donc apporter ^une contribution intéressante ’à’ la connais-

sance du mécanisme de certaines transitions nucléaires. En outre, ^elle permet d’accéder à la

mesure des rendements de fluorescence mais avec une précision ^encore insuffisante. Un progrès pourra être acquis lorsque ^{les travaux en cours auront}

amélioré notre connaissance des intensités relatives dans les spectres de rayons ^X. Quant ^{à la} spectro- graphie par diffraction des spectres ^de fluorescence,

elle exige ^{des sources de} quelques dizaines de milli- curies, ^{mais on} pourra l’utiliser efficacement chaque

fois que des quantités suffisantes de radioéléments seront disponibles.

Intervention de M. Radvanyi.

^A-t-il déjà été pos- sible de faire ^un essai d’interprétation théorique

du désaccord que vous avez pu observer pour les intensités relatives de certaines raies X de la série L ?

Réponse ^{de M.} Frilley.

^Travaux théoriques

de Burhop mais la base expérimentale ^{est tellement}

incertaine qu’aucune tentative de rapprochement

ne peut être faite actuellement.

Intervention de M. Riou.

Dans le cas de la conversion interne de rayonnements yE2 ^de

faible énergie des noyaux lourds la probabilité

d’ionisation du sous-niveau LI ^est très faible

(ULI: uLII : ULIII

^{3 : 55 :} 42 pour les rayonnements y de 68keV émis par Io ^et 84keV émis par RTh).

L’étude des spectres ^L correspondants permettrait

donc ^une comparaison ^assez précise ^avec les résultats

théoriques pour les sous-niveaux LII ^et LIII : par

exemple ^le rapport d’intensité des raies X, L,I ^et Lis ^{serait en} première approximation

et le rendement de fluorescence global

d’où l’on pourrait ^déduire

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