HAL Id: jpa-00245296
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Etude des propriétés électriques et physico-chimiques
des couches minces de SiO2 en cours de croissance
C. Raisin, E. Vieujot-Testemale, R. Bonny, L. Lassabatère
To cite this version:
Etude
des
propriétés électriques
et
physico-chimiques
des couches
minces de
SiO2
en coursde
croissance
(*)
C.
Raisin,
E.Vieujot-Testemale,
R.Bonny
et L. LassabatèreLaboratoire d’études des surfaces, interfaces et composants
(+),
U.S.T.L.,Place Eugène Bataillon, 34060
Montpellier
Cedex, France(Reçu le 16 mai 1984, révisé le 6 septembre, accepté le 13
septembre
1984 )Résumé. 2014 Dans cet article, nous présentons une étude de l’évolution des
propriétés
électroniques et de la compo-sition de l’interfaceSi-SiO2
en cours de croissance del’oxyde.
Partant d’une surface caractérisée in situ, nous étudions les variations du travail de sortie lors de l’interaction avecl’oxygène.
Nous montrons quelorsque
l’épais-seur croît, le travail de sortie passe par un maximum dont laposition
par rapport à l’interfacedépend
descondi-tions de croissance,
puis
se stabiliselorsque
la structure del’oxyde correspond
à la silice. Ces variations sont corrélées par l’intermédiaire d’un suiviAuger
à l’évolution de lacomposition chimique
lors de la croissance. Ces résultats sont ensuite discutés en prenant en compte desdipôles
ou des chargesqui peuvent
être reliés à l’arran-gementatomique
des couches lors de la transitionSi-SiO2.
Abstract. 2014
Changes
in electricalproperties
and chemicalcomposition
of theSi-SiO2
interfaceduring
oxidegrowth
arepresented.
Westudy
the work function variations of a in situ characterized surfaceduring
interactionswith oxygen. As oxide thickness is increasing, we show that the work function goes
through
a maximum whose distance from the interfacedepends
ongrowth
conditions, and then reaches a saturation value when oxide is bulkSiO2.
These variations are correlated through Auger studies with the changes in the chemicalcomposition
of the growing oxide. These results are then discussed in terms ofdipoles
or charges which can be related to atomicarrangement in the
Si-SiO2
transitionlayer.
Classification
Physics Abstracts
73.00 - 73.90 - 73.60H
1. Introduction.
L’élaboration de circuits
intégrés
fiables avec descom-posants
de dimensions inférieures au micronimplique
un contrôleplus
strict destechniques
et desprocédés
defabrication,
contrôle dont la nécessitérésulte,
enparticulier,
de la meilleure connaissancethéorique
desprocessus
atomiques qui
interviennent dans laforma-tion et la croissance des
dispositifs
en couches minces.En
effet,
de nombreuxproblèmes
sont liés à la struc-tureatomique
de l’interfaceSi-Si02
dont l’influencesur les
propriétés
du MOS s’avère trèsimportante.
L’isolant de
grille
de cescomposants
est formé paroxydation thermique
à travers une réactionqui
estcontrôlée en
partie
par des mécanismesatomiques
à l’interface[1-4]
où sont localisés de nombreux défautsqui
interviennent defaçon
déterminante dans lecom-portement
ducomposant
[5-8].
L’arrangement
atomi-que dans la zone interfaciale est de ce fait devenu
l’objet
(*) Communicationprésentée
aux Journées du G.C.I.S., Toulouse les 15 et 16 décembre 1983.( + )
ERA CNRS 1022.d’études nombreuses effectuées ces toutes dernières années
[9-12].
Ces études centrées sur lespoints
précé-dents et
qui
s’attachent auxpremières
phases
del’oxy-dation ont été
complétées
par des travauxportant
surles mécanismes
d’oxydation
et le transfert dematière,
à traversl’oxyde
en couche très mince[13-16].
Malgré
une densité trèsimportante
de travaux etdes résultats fort encourageants de nombreuses
ques-tions ne sont pas, à l’heure actuelle élucidées. En
particulier :
-aucun modèle ne rend
compte
defaçon
pleine-ment satisfaisante des
cinétiques d’oxydation
dans lecas de films minces pour
lesquels
le rôle de l’interfacedoit être
important,
-- la
contribution des
propriétés
de la surfaceini-tiale,
de sapréparation,
de son traitement auxpro-priétés
del’oxyde
n’a été que peuétudiée,
- des
techniques d’analyse
des surfaces utiliséespour la caractérisation
physico-chimique
del’oxyde
ont
permis
de mettre en évidence trois zones entre la silice massive et lesilicium ;
leur structure, la nature etles
caractéristiques
de leurs défauts ne sont pas998
ment déterminés. De ce
fait,
lacharge
d’espace
voisine de l’interface dont il est établiqu’elle
est sensiblementindépendante
dudopant,
del’épaisseur
etqui
avait été initialement attribuée à un excès de silicium dans lasilice n’a pu être corrélée de
façon
certaine à l’étatphysico chimique
des zones,- l’influence des conditions de croissance
sur les
propriétés électriques
de l’interface et del’oxyde
a étépeu étudiée.
Dans ce contexte, nous nous sommes initialement
attachés à l’étude des
propriétés électroniques
dessur-faces,
en liaison avec, enparticulier,
les’conditions depréparation
et de traitement[17-18].
Nous avons ensui-te étudié les toutespremières phases
de l’interactionoxygène-Si, puis
nous avons axé notre travail surl’étude des mécanismes de croissance et sur l’influence
des différents
paramètres (propriété
de la surface dedépart,
vitessed’oxydation...)
en nousproposant
ensuite de corréler les
propriétés
del’oxyde
et du MOS réalisé in situ auxparamètres
d’élaboration. Ceprésent
article est essentiellement consacré à l’étude des modi-fications des
propriétés électroniques
et de la compo-sition de l’interface en cours de croissance et àl’analyse
de modèlessusceptibles
depermettre
une corrélation entre elles.2.
Méthodologie
etdispositif expérimental.
Z .1 MÉTHODOLOGIE. -
Après
avoir défini les condi-tions depréparation
permettant d’obtenir des surfacesayant des
propriétés
différentes[17-21],
nous avonschoisi,
pour les études que nous reportonsici,
detra-vailler sur des surfaces propres. Ces surfaces sont
obte-nues par
dégraissage,
suivi d’unchauffage
sous ultra-vide à 1 050 OC[19-21].
Elles sont caractérisées par laprésence
de traces de carbone enquantités
très faibles(quelques
centièmes demonocouche).
L’oxydation
deces surfaces est réalisée sous faible
pression d’oxygène
(entre
1 et10- 3
torr)
et dans une gamme detempéra-ture
comprise
entre 700 et 1 000 OC.L’étude de la surface
initiale,
le suivi de l’évolution de sespropriétés
et de celles de la couched’oxyde
en cours de croissance sont effectués parspectroscopie
d’électronsAuger
et mesure du travail de sortie parla méthode de Kelvin
[22-23].
2.1.1. Caractérisation
électrique.
- La méthode deKelvin permet d’avoir accès à la différence de
potentiel
de contact entre la surface et une électrode de référence.Elle fournit donc directement la
quantité
où
l/Jsc
représente
le travail de sortie dusemiconduc-teur et
OR
celui de l’électrode de référence. r-Dans le cas d’une surface propre caractérisée par unebarrière de surface de hauteur
VS
et par une affinitéélectronique
x,~Sc s’exprime
en fonction de cesquant-tités par la relation
(Ec - Ep)b représente
la distanceénergétique
entrebande de conduction et niveau de Fermi en volume.
Dans le cas d’une surface réelle ou d’une surface recouverte d’une très mince couche
d’oxyde,
le schémaclassique
des bandes doit être modifié pourprendre
en compte une éventuelle chute de tension
VoX
dansl’oxyde,
chute de tensionqui
seraéquivalente
à unemodification d’affinité
électronique
de valeurdx
=-e Vox.
Lorsque
enplus
une couchedipolaire
recouvre lasurface,
la chute depotentiel Vd
quand
on la traverse se traduira encore par une modification de l’affinitéélectronique qui
sera reliée à la densité u dedipôle
et à leur moment par la relation :p étant la
composante
du momentdipolaire
perpen-diculaire à la surface.
L’expression générale
du travail de sortie(voir
Fig.1 )
dans le cas où une couched’oxyde
et une couchedipolaire
seront simultanémentprésentes
aura doncla forme :
avec
Cette relation
explicite
les contributions éventuellesau travail de sortie. Elle montre que la méthode de Kelvin en fournissant directement
Aq5
et ses variations(en
un mêmepoint
en raison de l’évolution de lasur-face ou le
long
de la surface par l’intermédiaire destopographies)
permet
de mettre en évidence lacontri-bution
globale
descharges
dansl’oxyde
et desdipôles
au travail de
sortie,
contributionqui s’ajoute
à cellede la barrière de surface dans le semiconducteur.
Fig.
1. - Travail de sortie d’une surface réelle.2.1.2.
Analyse
physico-chimique.
- Cetaspect
pro-priétés électriques
estcomplété
par une étude enparal-lèle des
propriétés physico-chimiques
de la surface par effetAuger.
Le passage du substrat massif Si àl’oxyde
massifS’02
se fait par l’intermédiaire d’une zone de transitionqui
comporte enparticulier
duSiO.,.
Lesuivi des
pics Auger d’énergie
83 eV pourSiO,,,
92pour Si et 78 pour
S’02
permet àpartir
de la mesurede leur
amplitude
de déterminer l’évolution de lacomposition
de la couche en cours de croissance[24-25].
On obtient ainsi des informations sur les toutes
pre-mières
phases
del’oxydation,
sur la croissance de la couche et sur l’évolution de l’interface en cours deformation.
2. 1. 3. Mesure des
épaisseurs.
- La détermination del’épaisseur
de la couched’oxyde
est effectuée enutili-sant la
cinétique
de croissance établie par d’autresauteurs pour des conditions
identiques
[13, 16].
Parallèlement,
l’étude de l’évolution despics
Auger
Si
(92)
etS’02 (78)
ou lacomparaison
de l’atténuationdes
pics
basseénergie
Si(92)
et hauteénergie
Si(1619)
dont leslongueurs d’échappement
sont très différentespermettent
également
de déterminerl’épaisseur (26).
Les différentes valeurs ainsi obtenues sont en bonaccord.
2.2 DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL. - Les
expériences
sont réalisées dans une enceinte ultra vide avecpom-page
ionique
(vide
limite10- 9
torr).
Cet ensemble(Fig.
2)
permet
lapréparation
dusubstrat,
l’oxydation,
l’analyse
in situ des surfaces par la mesure du travailde sortie et la
spectroscopie
d’électronsAuger
et la métallisation.Les échantillons
(14
x 8 x0,3
mm)
sont montés sur unporte-échantillon placé
à l’extrémité d’unmicro-manipulateur qui
permet
lepositionnement
devant leFig.
2. -Dispositif expérimental.
[Experimental
set up.]poste de travail souhaité et, en
particulier,
ledéplace-ment de la surface étudiée devant la sonde de Kelvin
ou devant le
spectromètre Auger
pour faire desana-lyses topographiques
[22,
23,
27].
Les substrats peuvent être chauffés
jusqu’à
1 250 OCpar passage d’un courant
régulé ;
latempérature
de la surface est contrôlée à l’aide d’unpyromètre
infra-rouge
(±
5OC).
Généralement deux échantillons sont montés et
étudiés simultanément. Ceci
permet
defaire,
enparti-culier,
des étudescomparatives
pour déterminerl’influ-ence du matériau
(orientations cristallographiques
etdopages différents)
et des conditions depréparation
(nettoyages
etparamètres d’adsorption
oud’oxydation
différents) [21].
Pour
l’adsorption
etl’oxydation
del’oxygène
pur(99,998)
est introduit dansl’enceinte, la pompe
ionique
étant arrêtée. Lapression dynamique d’oxygène
(1
à10- 3
torr)
est obtenue en utilisant une micro-fuitepilotée
par unejauge
Pirani et un pompage àsorption.
3. Résultats.
Les études ont été effectuées sur des substrats de
sili-cium de
type
n(dopés
P-1 à 10Qcm)
et detype
p(dopés
B-1 à 22Qcm)
avec des orientations différentes(100)
et(111).
Nous avons
précédemment
montré que les surfacespropres sont
homogènes
dupoint
de vue du travail desortie
(topographies).
Deplus
celui-ci étantindépen-dant du
dopage,
nous avons conclu àl’ancrage
duniveau de Fermi à la surface
[21].
Cet ancrage se situesuivant l’orientation de la surface à 300 ou 400 meV
environ au-dessus de la bande de valence.
Lors de
l’adsorption
del’oxygène (stade qui précède
l’oxydation
proprementdite)
deuxphases
distinctessont nettement mises en évidence par l’évolution du
travail de sortie. Nous avons
interprété
ce résultat parla formation d’un
dipôle
de surface(champ électrique
dirigé
versl’extérieur),
dipôle qui
s’inverselorsque
l’exposition
croît(
104
Langmuir)
en raison de lapénétration
del’oxygène
dans le réseau de Si[21].
L’étudeAuger
des surfaces met alors en évidence laformation d’une couche
d’oxyde
riche en Si(SiO,,,
x2)
traduisant un mécanisme dechimisorption (pic
à 83
eV).
Pour
préciser
la croissance del’oxyde,
nous étudionsen
parallèle
les variations avecl’épaisseur d’oxyde
dutravail de sortie et des différents
pics Auger.
Pour obtenir une couched’oxyde importante
il estnéces-saire,
àtempérature
fixe,
de faire croître lapression
d’oxygène
de 10- 3 à 10-1 torr(Fig.
3).
Les courbes de variations du travail de sortie en
fonc-tion de
l’épaisseur
du filmd’oxyde
permettent dedistinguer
3 zones(Fig. 3).
- La
zone 1 : dans cette zone, le travail de sortie varie lentement et de
façon
sensiblement linéaire avecl’épaisseur (Fig. 4).
- Lazone II : les variations du travail de sortie
1000
Fig.
3. - Variation du travail de sortie en cours decrois-sance de
l’oxyde
sur substrats de types n et p (SP pour surfaces propres AOaprès
adsorption d’oxygène).
[Work
functionchanges during
the oxidegrowth
on n anp type substrates (SP for clean surfaces, AO after oxygen
adsorption).]
Fig.
4. - Variation du travail de sortie dans la zone 1pour différentes conditions
d’oxydation
(travail de sortie de la surface propre choisi commeorigine
de0394Ø).
[Work
functionchanges
onregion
I with different oxida-tion condioxida-tion (we have chosen the work function of cleansurfaces for 0394Ø
origin).]
maximum
qui
se situe à environ 1 000 meV au-dessusde la valeur
correspondante
à la surface propre.- La
zone III : caractérisée par une stabilisation du travail de sortie.
Les courbes dont l’allure
générale
esttoujours
la même sontcependant
comme le montre clairement lafigure
5 influencées par latempérature d’oxydation.
Fig. 5. - Variation du travail de sortie
en cours de crois-sance pour différentes
températures d’oxydation
(A et 1type n, D et + type p).
[Work
functionchange during
the growth with differentoxidation temperatures (A et 1 n type, D et + p
type).]
Le maximum se
déplace
vers les faiblesépaisseurs
quand
latempérature
décroît. Par contre, lapression
d’oxygène
en cours decroissance,
dans la gammeexplorée
(10-1
à10- 3
torr),
n’a pas d’influence compa-rativement aux effets de latempérature.
Le
paramètre dopage
n’intervient pas dans les zones1 et II. Par contre, pour les
épaisseurs plus
élevées,
zone
III,
nous avons noté des différences dans lescourbes. Des
expériences
successives ayant conduit à des résultatsopposés
(On
>4>p
ou4>p
>4>0)
nousn’avons à ce
jour,
pu conclure quant à la contribution éventuelle dutype.
Le relevé des spectres
Auger
met,quand
àlui,
claire-ment en évidence l’évolution des
compositions
en coursje croissance et permet de
préciser
la naturechimique
des
composés
danschaque
zone(Figs.
6 et7).
On voit ainsi clairement que la variation linéaire du travail de sortie(zone
I) correspond
à la formation deSiOx,
lazone II est quant à
elle,
liée à la formationd’oxyde
stoechiométrique S’02’
Cette corrélation entre les courbes obtenues par les deux méthodes est encoreconfortée si on s’intéresse à la
pente
descourbes,
c’est-à-dire au caractère
plus
ou moinsrapide
destransi-tions : on voit par les deux méthodes que au
voisinage
du
silicium,
c’est à bassetempérature
que les variationsavec
l’épaisseur
sont lesplus
rapides,
cequi
est en bonaccord avec les études de Helms et al.
[24],
études effectuées pardécapage
etprofil Auger
de couchesd’oxyde d’épaisseur
supérieure
à 200À.
4. Discussion.
Les résultats vont bien dans le sens de
l’appréhension
de l’interface telle
qu’elle
sedégage
des nombreusesétudes effectuées ces toutes dernières années. En
effet,
des travaux récents despectroscopie
d’électrons ontpermis
dedégager
unemorphologie
de l’interfaceSi-Si02 [8-11, 28]
avec une zone de transition d’uneà deux couches
atomiques
deSiO.,, puis
une zone deFig.
6. -Spectres Auger obtenus sur une surface Si (100)
à différents stades d’oxydation.
[Auger
spectra obtained on different oxidized Silicon (100)surface.]
zone ayant des
propriétés
différentes de la silicevolu-mique (présence
de défautsstructuraux). Compte
tenude cet aspect structural de
l’interface,
il semblepossible
d’associer toute la zone II à la siliceperturbée,
desdéfauts de structure étant à
l’origine
de défautsélec-triques (charges
dansl’oxyde)
pouvant induire la très forte évolution du travail de sortie dans cette zone.La zone
III,
quant àelle,
correspondrait
à la formationde
S’02
nonperturbé,
donc nonchargé
et cette absence decharges électriques
dans le matériau se traduisantpar une stabilité du travail de sortie
(Fig.
8).
On peut à ce stade
envisager
de corréler les diffé-rentes mesures que nous avons faites en nous appuyantpour cela sur des résultats
publiés
ces dernières années.Les
hypothèses qui
ont été faites pourinterpréter
la formation de l’interfacepartent
de modèlessimples
de distribution des atomes ensurface,
atomes surlesquels
vient s’articuler la
première
couche deSiOx.
Le passage de cettepremière
couche à la silice massive se faitensuite par l’intermédiaire de couches successives de moins en moins distordues
qui
assurent la transition. Cette zone est caractérisée par des liaisons dont une vuepossible
aété,
enparticulier, proposée
parHer-man et Kasowski
[7].
La croissance del’oxyde
suivantcet auteur
pourrait
être simulée par un modèle de structurequi
peut
servir de base à des calculs detrans-Fig.
7. -Composition
chimique de l’interfaceSi-SiO,
obtenue à partir des spectres Auger
(Fig.
6). 0 Si(92), 0394SiOx(83), . Si02(78).
1002
Fig. 8. - Structure de l’interface et zones de travail de
sortie.
[Interface
structures and work functionregions.]
Fig. 9. - Modèle d’interface ordonné
[7, 9].
[Model
of ordered interface [7,9].]
fert
électronique.
Partant de ce modèle schématisé surla
figure
9,
on voit que lapremière
fixationd’oxygène
et le transfert d’électrons Si ~ 0qui
en résulte setra-duit par la formation d’un
dipôle partie négative
versl’extérieur
qui
conduirait à une croissance du travailde sortie. Il en serait de même pour la couche suivante.
Par contre, la mise en
place
de la couchequi
suit,
ladernière avant la structure
Si02,
conduirait à unedécroissance du travail de sortie.
Globalement,
la variation que nous avons obtenuepourrait
donc êtreinterprétée
en termes de structure et dedipôles.
Enfait,
la variation du travail de sortie(croissance,
puis
décroissance) correspondant
au modèle est localiséesur une
épaisseur
dequelques
A,
alorsqu’en
cequi
nous concerne, elle s’étend sur une trentained’A.
Deplus,
dans la mesure où son étenduedépend
de latempérature,
il faudrait admettre que le modèlecor-respond
à une interface idéalequi
ne rend pas comptede la réalité. En
fait,
la croissance se fait vraisembla-blement defaçon
non uniforme lelong
de lasurface,
des zones à structure initiale
amorphe
sontcertaine-ment
juxtaposées
à des zones à structure dutype
représenté
par le modèle[9].
Lors de lacroissance,
toutes les zones tendent vers la structure de la
silice,
la structurecorrespondant
au modèle se met enplace,
mais de
façon
différente suivant la zone considérée.Dans cette
hypothèse,
onpeut
donc s’attendre auniveau de la mesure
qui intègre
sûrementplusieurs
zonesdifférentes,
à avoir des variations sur desépais-seurs
plus grandes.
Parailleurs,
d’autres considérations sont àprendre
encompte.
Eneffet,
il est bien établique la zone
perturbée
est lesiège
depièges multiples,
donneurs et
accepteurs,
dont la nature est liée auxdéfauts de structure. Il est
logique d’envisager
unevariation de leur
densité,
variationqui
peut
rendrecompte
de l’effet observé.Si,
parexemple,
la densité desaccepteurs
estsupposée
supérieure
à la densité des donneurs dans la zonecomprise
entre 0 etquelques
A
et inférieureau-delà,
onpeut
s’attendre à obtenir unevariation du type observé. On peut encore avoir des
variations du travail de sortie du même genre à condi-tion de supposer que les états
accepteurs
et donneurssont effectivement
présents
en surface et que leur den-sité relative varie de tellefaçon
que dans la zone detransition,
les accepteursmajoritaires
aupremier
stadede la croissance deviennent ensuite minoritaires. Il suffirait alors d’admettre que la surface de la silice bien
structurée comporte des densités d’états
négligeables
ou
qui
secompensent
parfaitement
pourexpliquer
la constance du travail de sortie a uneépaisseur
supé-rieure à 30
A.
En
fait,
il est raisonnable de penser que ces différentsmécanismes sont simultanément
présents,
leurimpor-tance relative
dépendant
entre autre des conditions de croissance del’oxyde.
La détermination de leurpart
respective
éventuelle nepeut
se fairequ’à partir
de calculsnumériques
prenant
en compte des valeursnumériques
réelles ce que nous faisons actuellement.5. Conclusion.
L’objet
de notre étude est axé sur une meilleureconnais-sance de l’interface
S’-S’02
au travers des processusqui régissent
sa formation. La mesure du travail desortie aux différents stades de la croissance de la couche
d’oxyde
a mis en évidence laprésence
de 3 zones avecdes
propriétés électriques caractéristiques,
l’uneproche
du
Si,
une zone intermédiaire et enfin une zone desilice aux
propriétés volumiques.
L’existence de cestrois zones de variations du travail de sortie a pu être
corrélée à l’état
physico-chimique
de l’interface déduit des mesuresAuger.
De la discussion de ces
résultats,
il ressort quel’arrangement atomique particulier
nécessité par latransition
S’-S’02
et(ou)
les défauts structurauxpré-sents dans la zone interfaciale peuvent être à
l’origine
dedipôles
ou decharges responsables
des très fortesvariations du travail de sortie
observées,
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