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Étude de l'émission électronique secondaire du Ge ;Influence de la température

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(1)

HAL Id: jpa-00207109

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Submitted on 1 Jan 1971

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Étude de l’émission électronique secondaire du Ge ;Influence de la température

L. Touzillier, J. Faure-Bandet

To cite this version:

L. Touzillier, J. Faure-Bandet. Étude de l’émission électronique secondaire du Ge ;Influence de la température. Journal de Physique, 1971, 32 (7), pp.547-552. �10.1051/jphys:01971003207054700�.

�jpa-00207109�

(2)

ÉTUDE DE L’ÉMISSION ÉLECTRONIQUE SECONDAIRE

DU Ge ; INFLUENCE DE LA TEMPÉRATURE

par L. TOUZILLIER et J. FAURE-BANDET

Laboratoire de

Physique Expérimentale,

Faculté des

Sciences,

Toulouse

(Reçu

le 30

juin 1970,

révisé le 26

janvier 1971)

Résumé. 2014 Nous avons étudié l’émission électronique secondaire du Germanium et déterminé l’influence de la température de la cible sur les taux d’émission et sur les distributions d’énergie des

secondaires vrais.

Nous avons proposé une interprétation des résultats obtenus en considérant les interactions collec- tives et les variations des profondeurs d’émission des secondaires.

D’autre part nous avons identifié les pics de structure fine des courbes de distribution d’énergie

comme niveaux finals de transitions interbandes et Auger.

Abstract. 2014 The true secondary emission from electron bombarded germanium is investigated.

The influence of the target temperature upon the yield and the energy distribution of secondaries is studied.

The results are explained in term of collective excitations and escape depths of secondaries electrons.

The structures found on the energy distribution curves are attributed to final levels of interband and Auger transitions.

Classification

Physics Abstracts : 17.52

I. Introduction. - Les

interprétations

de l’émis- sion

électronique

secondaire ont

toujours

été difficiles

en raison d’une part du nombre

important

de para- mètres mis en

jeu

et d’autre part de l’absence de bases

expérimentales

assez solides. Les difficultés essentielles de l’étude de ce

phénomène

sont indiscutablement liées à l’existence de la surface du solide. Grâce à l’utilisation de

techniques

modernes et à

l’emploi systématique

de l’ultra-vide des

expériences

nouvelles

et des mesures

plus précises

que par le

passé

ont pu être réalisées. Il est devenu

possible

de mettre en

évidence des résultats vraiment

caractéristiques

d’un

solide

donné,

que ce soit les courbes de distribution

angulaire

ou les courbes de distribution

d’énergie ;

le

développement

de la

spectroscopie Auger

au cours

de ces dernières années est d’ailleurs à ce

sujet

très

significatif.

Nous nous sommes intéressés aux variations des coefficients d’émission secondaire et de distribution

d’énergie

en fonction de la

température

de la cible

dans le cas du

platine

et du Germanium.

Le

problème

de l’influence de la

température

sur les

métaux a suscité de nombreuses controverses et n’a pas fait

l’objet

de travaux

récents ;

il nous a donc paru intéressant d’en faire l’étude dans de bonnes conditions

expérimentales.

Si sur les isolants il existe

quelques

travaux

théoriques

et

quelques

résultats

concernant l’influence de ce

paramètre,

il n’en existe

pratiquement

pas sur les semi-conducteurs.

II.

Dispositif expérimental.

- II.I TUBE. - Le faisceau d’électrons

primaires

est fourni par un canon

électronique

du type

électrostatique

fonctionnant en

régime continu ;

sa

géométrie

est

analogue

à celle

décrite par Bazhanova

[1 ]. L’énergie

des électrons peut varier dans les 2

plages

75-200 eV et 150-3 000 eV.

Le courant

primaire

a été choisi de

10-’

A pour limiter les effets de

charge d’espace

et de

charge

des surfaces.

Les électrons secondaires sont recueillis par un

collecteur

hémisphérique ;

une

grille

en

tungstène joue

le rôle de

grille

d’arrêt pour les électrons tertiaires.

Le

porte-échantillon,

constitué d’un tube fermé à

une extrémité par un

cylindre plein

en cuivre sur

lequel

est encastrée la

cible,

forme un vase de Dewar. En utilisant de l’azote

liquide

et une résistance montée

sur stumatite on peut faire varier

rapidement

la

tempé-

rature de la cible entre - 150 OC et 600

OC,

valeur

qui

ne peut être

dépassée

par suite de la

présence

de la

soudure cuivre-inox.

L’ensemble de ce

dispositif

est

placé

dans une

enceinte où une

pression

résiduelle inférieure à

10-10

mm

Hg

est obtenue

après dégazage

à 400 OC

par pompage

ionique

et

cryosublimation

de titane.

II . 2 MESURES. - La mesure des coefficients d’émis- sion secondaire est effectuée par une méthode

précé-

demment décrite

[2].

Pour

analyser

le spectre

d’énergie

des secondaires émis nous utilisons la méthode du

champ

retardateur

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01971003207054700

(3)

548

qui

ne donne pas directement la courbe de distribu- tion

d’énergie

mais sa courbe

intégrale.

Dans la méthode de dérivation que nous avons

utilisée

[3]

on superpose à la différence de

potentiel

cible-collecteur des

impulsions

de 100 mV

(durée :

1 ms,

fréquence

de

répétition :

30

Hz).

A ces

impul- sions, correspondent

sur le collecteur des variations de courant

qui représentent

sous forme échantillon- née la courbe de distribution cherchée.

Un montage

symétrique

a été utilisé pour éliminer les effets des

capacités parasites

cible-collecteur et

collecteur-masse. Les

impulsions

de courant sont

amplifiées

par

l’amplificateur symétrique

TX 100

(Tranchant Electronique).

La restitution de la courbe sous forme continue est obtenue par un

extrapolateur

d’ordre zéro

(capacité C3

et transistor à effet de

champ

UC

714).

Un

amplifi-

cateur monté en

adaptateur d’impédances

permet

d’attaquer l’enregistreur (Fig. 1).

FIG. 1. - Schéma du dispositif électronique de dérivation.

III. Résultats. - III.1 PLATINE. - L’ensemble de

l’appareillage

a été testé en étudiant l’émission secon-

daire du

platine.

Les résultats

obtenus,

taux d’émis-

sion et distribution

d’énergie,

sont en accord avec

ceux obtenus par

Mayer

et Holzl

[4].

Contrairement aux résultats anciens obtenus par

Sternglass [5]

et

probablement

liés à des

désorptions

de gaz, nous n’avons constaté aucune modification de l’émission

électronique

secondaire du

platine

en

fonction de la

température

dans l’intervalle - 150 °C 400 °C. Les courbes de distribution

d’énergie

sont

aussi

indépendantes

de la

température

des cibles.

Les résultats sont

reproductibles

et l’on peut conclure

qu’il n’y

a pas d’effet de

température

sur

l’émission

électronique

secondaire du

platine.

III .2 GERMANIUM. - Les mesures ont été réalisées

sur des monocristaux de Germanium de type n, 50 Q. cm et face III. Les cibles ont été

nettoyées

au

CP4,

rincées à l’acide

fluorhydrique

et recuites à

600 °C,

à une

pression

résiduelle de 10 -10 mm de

Hg

suivant une

technique

décrite par Farnsworth

[6].

Les rendements d’émission secondaire en fonction de

l’énergie

des électrons

primaires

et les distributions

d’énergie

des secondaires sont en accord avec les résultats de

Palmberg [7] qui

utilise un bombardement d’ions

Argon

pour le nettoyage des cibles.

- Iniuence

de la

température

dans l’intervalle 20 °C 400 °C. - La

figure

2 montre les variations

FIG. 2. - Variation du taux d’émission secondaire du Ge

en fonction de l’énergie des primaires à deux températures

différentes.

obtenues à 2

températures

différentes du coefficient

global

d’émission secondaire 6 en fonction de

l’énergie

des électrons

primaires Ep.

Nos

expériences

ont montré

qu’il

n’existe aucune

variation du coefficient Q pour des

énergies

inférieures à 200 eV. Par contre pour des

énergies supérieures

à

cette valeur la variation relative de 2,5

%

entre 20°C

et 400°C est

indépendante

de

l’énergie.

Un résultat

analogue

a

déjà

été obtenu par Johnson et Mc

Kay [8]

sur le Germanium et

Gornyi

et Reisakas

[9]

sur le

Ge02.

Sur la

figure 3, qui

est relative à nos mesures, appa-

FIG. 3. - Modification des courbes de distribution d’énergie

du Ge en fonction de la température. Energie des électrons

primaires 500 eV.

(4)

raît la modification des courbes de distribution d’éner-

gie

obtenues avec un faisceau

primaire d’énergie

500 eV. La variation relative de Q peut être

évaluée,

dans ce cas, par

comparaison

des surfaces délimitées par les deux

courbes ;

le résultat obtenu est en très bon accord avec la détermination directe

précédente.

D’autre part cette

figure

permet de voir une dimi- nution relative de l’effet de

température

pour des secondaires

d’énergie supérieure

à 5 eV et la

dispari-

tion

complète

de cet effet pour des secondaires d’éner-

gie supérieure

à 11 eV. Des mesures en fonction de la

température,

pour diverses valeurs

d’énergie

des

secondaires,

permettent de mieux mettre en évidence

ce résultat

(Fig. 4).

FIG. 4. - En ordonnés

En abscisses Es énergie des secondaires.

- Influence de

la

température

aux bass’es

tempéra-

tures. -

Malgré

la

présence

du panneau

cryogénique, l’absorption

de gaz sur la surface des cibles

perturbe

en

général

les mesures. La

perturbation

constatée est

identique

à celle que l’on obtient

lorsqu’on

modifie

le travail de sortie du Germanium.

Lorsque

les mesures sont effectuées

rapidement

aucune variation du travail de sortie

n’apparaît

sur

les courbes de distribution

d’énergie.

On ne constate

dans ce cas aucune modification de l’émission électro-

nique

secondaire entre 20 °C et - 150 °C.

- Pics de structure

fine.

- Les courbes de distri-

bution

d’énergie présentent

un certain nombre de

pics

de structure fine

(Fig. 5).

La méthode de dérivation utilisée permet de déterminer les

caractéristiques (largeur

et

position)

de ces

pics.

Certaines de ces structures

apparaissent

avec la même

position

en

énergie

sur les résultats obtenus par Weber et Peria

[10]

et

Palmberg [7].

Cet auteur a réalisé ses

expériences

en

utilisant des recouvrements de sodium destinés à réduire la hauteur de la barrière de

potentiel.

On peut donc observer à basse

énergie

des

singularités qui

nous ont

permis

de

compléter

le spectre des

pics

du

Germanium dans ce domaine

d’énergie.

FIG. 5. - Pics de structure fine du Ge dans le domaine de l’émission secondaire « vraie ».

Nous avons fait varier

l’énergie

du faisceau

primaire (100

eV à 1 000

eV)

et nous avons constaté une

faible variation des

caractéristiques

des

pics.

Mais la

plage d’impact

du faisceau sur la cible varie en gran- deur et en

position

avec

l’énergie

des électrons inci- dents. Or des modifications d’émission secondaire

sont observées

lorsque

à

énergie primaire

constante

on

déplace l’impact

sur la cible. Il est donc

difficile,

dans ces

conditions,

de discuter ces résultats.

Nous avons

regroupé

dans le tableau ci-dessous l’ensemble des résultats obtenus. Les

énergies

sont

comptées

par rapport au sommet de la bande de

valence,

le travail de sortie du Germanium étant choisi

égal

à

4,8

eV, valeur obtenue en

photoémission

par Allen et Gobeli

[11].

TABLEAU 1

Les

pics, V,

VI et VII

n’apparaissent

que sur les

résultats de

Palmberg [7].

Nous n’avons pas observé de variation de la

position

ou de la

largeur

de ces

pics

avec la

température.

Ce

résultat est à

rapprocher

de celui obtenu par Palm-

berg

et Rhodin

[12]

concernant un

pic Auger

de l’or

dans l’intervalle de

températures

77 OK, 800 OK.

IV. Discussion des résultats. 2013 IV.l GÉNÉRALITÉS.

- Les

interprétations

de l’émission

électronique

secondaire font intervenir la succession des 3 proces-

sus suivants :

- création de secondaires internes par suite de l’interaction des électrons

primaires

avec les électrons

du réseau,

- le transport de ces secondaires vers la surface,

- leur interaction

particulière

avec la surface.

(5)

550

Diverses théories ont été

proposées

utilisant cette

description

et traitant

particulièrement

l’un de ces

trois processus.

L’étude de l’interaction du faisceau

primaire

avec

les électrons du réseau, dans

l’approximation

des

électrons libres ou dans

l’approximation

0. P. W.,

conduit à des distributions

angulaires

en contradic-

tion avec les résultats

expérimentaux.

Il semble que ce désaccord entre théorie et

expérience

soit dû moins à

l’approximation

utilisée

qu’au

fait que l’on ne tient pas compte de la contribution des électrons réfléchis

inélastiquement

à l’émission

électronique

secondaire

vraie. Les résultats

expérimentaux

montrent que cette contribution est

prépondérante [13].

Les

phénomènes

de transport sont décrits par

l’équation

de Boltzmann. Cailler

[14]

a obtenu sur les

métaux des résultats en accord avec les

expériences

surtout en ce

qui

concerne les secondaires de basse

énergie.

Dans le cas des isolants la

description

à l’aide du

processus de transport conduit à des résultats

qui

sont

confirmés par

l’expérience.

En

particulier

Dekker

[15]

a fait une étude

théorique

en fonction de la

tempéra-

ture que des résultats

expérimentaux

récents de Stuchinskii

[16]

et Borisov et Gnuchev

[17]

confirment.

Dans le cadre de cette

description

l’excitation des secondaires est due à une interaction

électron-électron,

et le transport à des interactions

électrons-phonons ;

les secondaires

proviennent

de

profondeurs

de

quel-

ques centaines

d’Angstrôms

alors que les interactions

auxquelles

ils

participent

ont des libres parcours moyens d’une dizaine

d’Angstrôms

avec des pertes

d’énergie

de l’ordre de

0,05

eV.

Dans le cas des métaux et des semi-conducteurs on

admet

généralement

que les

profondeurs

d’émission

des secondaires ne

dépassent

pas

quelques

dizaines

d’Angstrôms.

Dans le cas du Germanium les

profon-

deurs maximales d’émission obtenues

expérimentale-

ment sont de 28 A

Segal [18]

Bronshtein et Frai-

man

[19].

De

plus

les secondaires créés par les réfléchis

inélastiquement

sont émis à

partir

de zones

proches

de

la

surface ;

or la notion de transport n’a de sens que si

l’épaisseur participant

à l’émission est

grande

par rapport au libre parcours moyen de l’interaction.

En

conséquence

il semble que les courbes de distri- bution

d’énergie

obtenues pour les semi-conducteurs ne

soient pas fondamentalement le reflet du processus de transport et de l’interaction avec la

surface,

ainsi

que cela est

généralement

admis. Le but de notre

travail est de montrer que c’est là une

explication possible

des résultats obtenus en fonction de la

température.

IV. 2 INFLUENCE DE LA TEMPÉRATURE. - L’effet de

température

que nous avons observé n’est pas dû à une modification du travail de sortie : on ne cons-

tate en effet aucune modification du travail de sortie

sur les courbes de distribution

d’énergie.

De même, la

température n’agit

pas sur le processus d’excitation :

nous n’avons pas pu mettre en évidence une variation du coefficient des rétrodiffusés en fonction de ce

paramètre.

Nous en déduisons que la

température agit

sur le processus de transport. Il résulte donc de l’étude des résultats obtenus que les secondaires dont

l’énergie

est

supérieure

à 11 eV

(16

eV si l’on

repère

les

énergies

par rapport au haut de la bande de

valence)

n’ont pas

participé

à un processus de transport.

Soulignons

que des électrons dont

l’énergie

dans le

solide est

supérieure

à 16 eV ont une

énergie

suffisante

pour exciter un

plasmon

de volume

(hco,

=

16 eV pour

le

Ge).

Cette perte

d’origine collective, qui

est d’ailleurs

la perte

principale

observée dans le spectre des pertes

discrètes,

a été mise en évidence en réflexion pour des

énergies supérieures

à 40 eV par

Gornyi [20]

et en transmission par Pradal

[21].

Pour des

énergies plus faibles,

de l’ordre de

grandeur

de

l’énergie

du

plasmon

de

volume,

cette interaction a été étudiée par

Quinn [22] qui

obtient un libre parcours moyen

théorique

de 10

A.

Une valeur

analogue

est obtenue

en

extrapolant

dans le domaine des basses

énergies

les

calculs de Ferrell

[23 ].

L’influence de cette interaction sur

la

photoémission

et l’émission

électronique

secondaire

n’a été observée que dans le cas des métaux alcalins.

En

rapprochant

nos résultats de ceux de

Mayer

et Holzl

[4]

il semble

qu’à partir

de 16 eV les

profondeurs

d’émission des secondaires

diminuent ;

on peut donc éliminer pour eux toute

possibilité

de transport.

Parmi les secondaires émis il en existe

qui

ont

parti- cipé

à un processus de transport avant leur émission

FIG. 6. - Courbe de distribution d’énergie des secondaires n’ayant pas subi l’influence de la température : a) avant franchis-

sement de la surface ; b) après franchissement de la surface.

(6)

et pour

lesquels

il y a influence de la

température,

que l’on retrouve à basse

énergie.

Mais il existe

aussi,

un nombre

important

de secondaires émis sans avoir

participé

à un

phénomène

de transport par suite de la contribution des réfléchis

inélastiquement

à l’émis-

sion secondaire.

Nous pensons obtenir la contribution totale des électrons non diffusés à l’émission secondaire en

extrapolant

la courbe

expérimentale

obtenue du côté

des

grandes énergies,

par rapport à

A,

dans la

région

des faibles

énergies.

En admettant que l’influence du travail de sortie est la même sur tous les

électrons,

nous déduisons de la courbe

(a) (Fig. 6)

la courbe

(b)

donnant le nombre d’électrons émis sans diffusion

après

franchissement de la surface. Nous nous sommes

affranchis du

problème

de l’interaction des secondaires

avec la barrière de

potentiel

en utilisant les résultats de

Palmberg [7] qui

nous permettent d’obtenir avec

une certaine

approximation

l’émission du Germanium avant franchissement de la surface.

IV. 3 IDENTIFICATION DES PICS DE STRUCTURE FINE.

- L’émission

électronique

secondaire est considérée

comme le résultat de l’excitation des électrons du solide par le faisceau

primaire.

L’étude

théorique

de la

réponse

du solide peut s’effectuer dans un formalisme

analogue

à celui de la

réponse

du solide sous bombarde-

ment de

photons. L’analyse

des pertes

d’énergie

des

faisceaux d’électrons d’une

part

et celle des

spectres optiques

d’autre part, aboutissent à des fonctions permettant d’identifier les transitions

électroniques

et

optiques

à

partir

d’un modèle de structure de bandes.

Nous avons

essayé d’interpréter

les structures obser- vées dans les courbes de distribution

d’énergie

du

Germanium en utilisant les résultats de

photoémission.

Des travaux récents dans ce domaine ont montré que pour certains cristaux la conservation du vecteur d’onde n’est pas une

règle

de sélection

importante.

Berglund

et

Spicer [24]

ont été conduits à définir des transitions non directes. Cette

interprétation

ne peut s’étendre à tous les

résultats,

les transitions directes et non directes coexistent en

général

dans les semi-

conducteurs du type Ge et Si

Spicer

et Eden

[25].

En émission

électronique

secondaire cette notion a été utilisée par Cailler

[14]

et par Kane

[26].

Pour identifier les

pics

obtenus à basse

énergie

nous

avons utilisé les travaux de

Philipp

et Ehrenreich

[27].

Roessler

[28]

pour les spectres

optiques,

Allen et

Gobeli

[11 ] Cohen

et

Philipp [29]

pour la

photoémis- sion,

Herman

[30]

pour la structure de bandes et les densités d’états de la bande de valence et de la bande de conduction.

Pic 1. - Etant donné

l’amplitude

de ce

pic

par rapport au fond

continu,

il nous

paraît

peu

probable qu’il puisse

être à une transition interbande. Nous l’attribuons à la transition

Auger M,VVV,

avec le

niveau

Mlv

à 31,8 eV du haut de la bande de

valence,

valeur

qui

ne

correspond

pas exactement à la valeur donnée par la

spectroscopie

X

(27 eV).

Pics II et III. - Ils

pourraient correspondre

à des pertes

d’énergie

collectives des électrons associés au

pic Auger précédent (11

eV

plasmon

de

surface,

16 eV

plasmon

de

volume).

Ce genre

d’interprétation

a été

proposé

par

Taylor [31]

Mularie et Rusch

[32]

pour

expliquer

la

présence

de structures satellites de certains

pics Auger.

Mais dans notre cas

l’énergie

du

pic Auger

est bien

inférieure à celle des

pics

des

expériences précédentes.

De

plus

la

température

n’a pas d’effet sur la

position

du

pic

à

9,5

eV. Or

Meyer [33]

observe du côté des pertes discrètes un

déplacement

du

pic

du

plasmon

de

l’ordre de

0,2

eV entre la

température

ambiante et

400 °C en accord avec la modification de la densité

électronique. Quand

au

pic

à

14,8

eV un recouvrement

de la surface par des atomes

étrangers

ne modifie pas

sa

position

alors que le

pic

de

plasmon

de surface du côté des pertes discrètes est fortement influencé par l’état de la surface. En

conséquence,

nous ne croyons pas

qu’une

telle

interprétation

soit

possible.

Nous pensons

plutôt

que le

pic II, correspond

à une

transition

Auger

mettant en

jeu

le niveau

Mlv

et un

niveau de la bande de valence

correspondant

à un

deuxième maximum de la densité

d’états,

calculé à

7,5

eV par Herman

[30],

que nous situons à

8,5

eV.

Le

pic

III moins

large

que les

précédents pourrait

être attribué à la transition

X4 --> Xs

dont

l’énergie

est

13 eV

[30].

On trouve effectivement une

singularité

à 13-14 eV dans les spectres

optiques [28]

et à

13,2

eV dans le spectre des pertes discrètes obtenu en réflexion par

Gornyi [20].

Pics IV et V. - Ils ont été obtenus

également

en

photoémission

par Allen et Gobeli

[11],

ce

qui

les

associe à des transitions sur la droite 1, ne conservant pas

rigoureusement

le vecteur

d’onde ;

ils correspon- dent à des maximums de la densité d’états de la bande de conduction.

Pic VI. - On l’observe

également

en

photoémis- sion ;

il peut être attribué à la transition directe

L3 - L3

de

5,4 eV ;

néanmoins

l’interprétation

en

transition non directe est

également possible.

Pic VII. - Il

apparaît

sur les courbes de Palm-

berg [7], lorsque

le recouvrement de sodium est de l’ordre d’une

monocouche ;

sa

position correspond

à

celle du maximum de la courbe de distribution d’éner-

gie

du sodium

massif ;

nous pensons donc que ce

pic

n’est pas

caractéristique

du Germanium.

Conclusion. - Nous avons mis en évidence l’effet de la

température

sur l’émission

électronique

secon-

daire du Germanium. Tous les résultats obtenus peu- vent

s’expliquer

par l’influence des excitations col- lectives sur les

profondeurs

d’émission des secondaires

et par la contribution des électrons réfléchis inélasti- quement.

(7)

552

Nous avons pu voir

également

que les distributions

d’énergie

des secondaires

présentent,

comme celles

des

photoélectrons,

des

singularités

en liaison avec la

structure

électronique

du solide.

Remerciements. - Les auteurs remercient Mon- sieur Pradal Directeur de recherches au C. N. R. S.

qui

s’est intéressé à ce travail et avec

qui

ils ont tou-

jours

eu de fructueuses discussions.

Bibliographie [1] BAZHANOVA (N. P.) and FRIDRIKHOV

(P.),

Fiz. Tver-

dogo Tela., 1961, 3, 2620.

[2] PAGANI (A.) et TOUZILLIER (L.), C. R. Acad. Sci.

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