Émission secondaire par transmission

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Émission secondaire par transmission

H. Dormont, P. Saget

To cite this version:

23 A.

ÉMISSION SECONDAIRE

PAR TRANSMISSION

Par H. DORMONT et P.

_SAGET,

Laboratoires

d’Électronique

et de Physique Appliquée.

Résumé. 2014 On décrit les méthodes de fabrication de couches minces

multiples obtenues par

évaporations successives sous vide _{d’halogénures} ou _d’oxydes sur une _{pellicule métallique.} L’étude des _propriétés d’émission secondaire par transmission de ces couches a fourni les résultats suivants :

1° les _pellicules d’aluminium, de _{400 Å d’épaisseur,} constituent les meilleurs _supports

_{métalliques ;}

2° les couches aux _halogénures alcalins ont des coefficients d’émission secondaire élevés _{(ClK, 03B4 =5)} mais sont _{instables ;} 3° les couches aux _{oxydes (MgO)} sont _plus stables. Elles ont des coefficients d’émission secondaire _plus élevés que les précédentes après quelque temps de fonctionnement.

Abstract. 2014 The methods of obtaining thin _{multiple layers} are described. These _layers are

produced by successive vacuum distillation of halides or oxides on thin metallic films.

By studying the transmission _secondary emission _properties of these _layers, the _{following results} have been obtained : ₍₁₎ Aluminium _films, 400 Å thick, are the best metallic _{support ; (2)} Alkali halide _layers have _{large secondary} emission coefficients _{(KCl, 03B4} = 5) but _are not stable ; (3) Oxide layers (MgO) are more stable. After operating for some _{time, they} exhibit _{larger yields} than the halide _layers.

LE JOURNAL DE _PHYSIQUE ET LE RADIUM SUPPLÉMENT AU No 4.

PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME 20, AVRIL

1959,

PAGB

Introduction. - Dans la

plupart

des

appli-cations de l’émission

_secondaire,

_{les électrons}

pro-duits

_quittent

_{le corps} dans

_lequel

ils sont libérés en traversant la surface même _par

_laquelle

les

pri-maires ont

_pénétré.

Contrairement à cet

_emploi

classique,

on se _{propose d’utiliser} les électrons issus

de feuilles minces par la face

opposée

à celle sur

laquelle frappent

les

_primaires.

Ces feuilles sont

formées d’une

_{pellicule métallique}

dont on

aug-mente l’émission par

revêtement

d’une couche d’un

sel ou d’un

oxyde.

L’émission secondaire « vers _{l’arrière » doit}

per-mettre la fabrication de

_{multiplicateurs}

d’électrons

constitués d’un certain nombre de

_dynodes

_planes

et

_parallèles

situées l’une derrière l’autre. Leur dis-tance

_peut

être

_petite,

ce

_qui

_permet

d’obtenir des

trajectoires électroniques

rectilignes,

parallèles

et

de faible

_longueur.

Cette

_{propriété, jointe}

au fait

que les tensions nécessaires à.l’obtention d’un

ren-dement

_acceptable

sont

_plus

élevées que dans

l’émission

_classique,

conduit à des

_temps

de transit brefs. Leur

_dispersion

sera due essentiellement au

spectre

de vitesses initiales des électrons

secon-daires.

E. J.

_Sternglass

et M. M. Wachtel

_[1]

ont

cons-truit des électrodes de ce

_type

_qu’ils

ont utilisées dans un tube

_{expérimental}

à 7

_étages.

Leurs

dynodes

sont

_déposées

sur une

grille

à maille fine

qui

réduit

_évidemment,

_par son facteur de

trans-parence, les

qualités multiplicatrices.

Tout en

réali-sant

_quelques

couches de ce

_type,

nous avons

essayé

de nous débarrasser du

handicap

de la

grille

en utilisant la couche

métallique

elle-même comme

_support

du matériau à forte émission secon- .

daire. D’autre

_part,

l’instabilité des

_halogénures

alcalins nous a conduit à orienter les recherches vers les

_oxydes.

De nombreuses

_expériences

ont

_permis

d’étudier

l’émission

d’un certain nombre de

_types

de feuilles minces et de

_choisir,

_parmi

_eux, celui

_qui

donne les résultats les

_plus

favorables.

Méthode de mesure. -

Un

tube de

_mesure

des-tiné

_{spécialement à}

l’étude du

_phénomène

_que nous avons en _vue, a dû être .construit. Son schéma est

indiqué

sur la

_figure

1. Il se _compose

essentiel-lement :

d’une source d’électrons

_qui

émet _par

l’orifice

a un faisceau constituant le

_pinceau

pri-maire ;

d’une

électrode accélératrice destinée à donner aux

_primaires

l’énergie désirée ;

d’une élec-trode collectrice

_{C, chargée}

de

recueillir les

élec-trons secondaires émis _{par la} cible.

Cette dernière est

_supportée

_par une sonde

_{S, qui}

peut

être

_{déplacée magnétiquement.}

Cet

appareil-lage permet

de faire passer la cible de la zone

_A,

FIG. 1.

où elle

_peut

être traitée et

_activée,

à la

_position

« _{mesure »,}

_indiquée

sur la

figure

1..

24 A

La cible mince est montée sur un anneau

métal-lique

comme on le voit sur la

figure

2. Une _{queue E}

FIG. 2.

permet

d’une

_part

de

_manipuler

l’anneau au cours de la fabrication des

_couches,

d’autre

_part

de la

fixer à la sonde.

Le schéma de la

_figure

3

_indique

le

_{’principe du}

’

FIG. 3.

montage

utilisé : deux sources très haute tension

réglables

permettent

le tracé des courbes du coef-ficient d’émission

_secondaire,

en fonction de la

tension V

d’accélération

des

_primaires.

Le

_montage

est effectué de manière

_que

la mesure du courant

collecté soit faite dans le circuit relié au

_pôle

_négatif

de la source. La valeur de 8 est définie comme le

rapport

du

_courant

collecté au courant

_{primaire ;}

elle croît _pour

les

faibles valeurs de

_V,

passe

ensuite par un maximum

_puis

décroit en restant

supérieure

à l’unité

_{(les primaires}

très

_énergiques

tendent à traverser la feuille en ne libérant _que

peu de secondaires

vrais).

Le, contrôle de la surface de

_l’impact

électro-nique primaire

est fait en substituant aux cibles normales une

_plaque

enduite de willémite. On

_peut

ainsi connaître la surface bombardée

_{et, par}

consé-quent,

la densité de

_courant,

_importante

pour les

mesures de vieillissement.

Les

_expériences

utilisaient des courants de

_0,1

ou

0,5

_(.lA.

tombant sur une surface de l’ordre de 2 à

5 mm 2.

Réalisation des cibles. - Les couches

métal-liques

aisément

_{transperçables}

_par les électrons

doivent avoir des

_épaisseurs

de

_quelques

centaines

d’Angstrôms ;

elles sont donc

_fragiles.

Il faut

cependant pouvoir

les

_manipuler

_pour les

monter,

les introduire sous vide et aussi les étuver : il est en effet difficile

_{d’envisager}

la construction de tubes

multiplicateurs

à

_plusieurs

_étages,

utilisant

néces-sairement des

tensions très

élevées sans

prévoir

un

dégazage

presque

parfait

de

_{l’ensemble ;}

de

_plus,

les traitements d’activation

peuvent

exiger

le

chauffage

à des

_{températures}

de l’ordre . de 300

à 4000. Ces

_exigences

conditionnent le choix des

métaux constituant la cible mince et l’anneau

des-tiné à la

_supporter.

CHOIX DU MÉTAL CONSTITU-ANT LA CIBLE. -- Les

métaux

_légers

sont facilement

_transpercés

_par les électrons : ils

_exigent

des tensions de fonctionnement

moins

_{élevées ;}

_{par contre} les métaux

_lourds,

_plus

absorbants,

mais surtout

_plus

diffuseurs

_peuvent

se

montrer

_plus

favorables comme

_supports

d’une couche à rendement élevé. C’est la raison _pour

laquelle

nous avons

_{envisagé d’utiliser,}

d’une

_part

du Be et de

_l’Al,

d’autre

_part

de l’Au et de

_l’Ag,

métaux

_qui

àe

_prêtent

tous à la fabrication de couches par

évaporation

(cf.

technologie).

Be et

_Ag

ont donné des déboires : le

_premier,

très cassant se déchire en _{cours de fabrication} ou

d’étuva:ge ;

le second

_s’oxydé

très facilement dès

qu’on

le

_chauffe,

même sous

_vide,

ce

qui

le rend

très

_fragile.

Au et Al ont donné les résultats

_exposés

dans le

paragraphe

relatif aux mesures.

Le

_premier

ne

_peut

être utilisé

_qu’avec

des tensions

_primaires

très

élevées,

ce

_qui

a conduit à un

emploi

systématique

du second dans la confection des couches activées. Une couche de AI de 400

A

_supporte

bien

_l’étuvage

sous vide à des

_{températures}

de 300 à

4000 ;

il est

utilisable sous des hautes tensions de l’ordre de 3 kV.

CHOIX

DU

_{MÉTAL SUPPORT}

DE CIBLE. -- Plusieurs

métaux

ou

alliages

ont été

_essayés

_{pour constituer}

ces

_{supports ;}

lors de

_l’étuvage

des feuilles sous

vide,

on observe des variations de tension

_qui

con-duisent soit à une allure

_plissée

_(détente

de la

feuille),

soit à la

_{rupture (feuille exagérément}

tendue sur le

_support).

Des

_phénomènes

de dila-tation

_peuvent

entrer en

_{jeu :}

les

_supports

en

_laiton,

utilisés initialement ont été

_remplacés

successi-vement par des

supports

en

Al,

_supportant

des feuilles du même

_métal,

_puis

_{ar des}

_supports

peu

dilatables en

_invar,

kovar ou

o.

Ces derniers ont

donné des résultats satisfaisants.

Il est

_possible

de

_pallier

à l’insuffisance de résis-tance

_mécanique

de certaines

_couches,

en les

sup-portant

au _moyen de

_grilles

_métalliques

à

grandes

mailles. Cette méthode a

_permis

de réaliser d’une

part,

des couches

_plus

minces que celles _que nous

25 A

(rabaisser la tension

_primaire

de

_{fonctionnement),}

d’autre

_part,

des couches en

Be,

irréalisables sous

forme de feuille tendue sur un anneau.

_Cependant,

l’avantage

obtenu se _{paye :} les

_grilles,

de

transpa-rence

_optique

72

_%,

ne

_{présentaient}

aux électrons

qu’une

transparence

de 60

_%,

ce

_qui

réduisait le

coefficient d’émission secondaire de 40

_{%. Ce}

résul-tat _{ne nous} a _pas

_encouragés

à

_poursuivre

_dans

cette

_voie,

_{alors que} les feuilles d’Al offraient

des

possibilités

intéressantes : une feuille d’Al

_présente

en effet la

propriété,

au cours de

_l’étuvage

sous

vide,

de

_s’oxyder

_{partiellement,}

ce

qui

d’une

_part,

«l’active », d’autre

part,

réduit

_{l’épàisseur}

de métal et accroît sa

_{transparence.}

La tension

_primaire

nécessaire au fonctionnement se trouve ainsi réduite sans _{que la solidité} de la cible soit

_compromise.

Cette

_technique

a

_permis

la fabrication des

snp-ports

de cibles

_complexes

dont il sera

question

ultérieurement.

TECHNOLOGIE. --- La fabrication des

feuilles

métalliques

minces est réalisée dans une salle à

atmosphère

dépoussiérée.

Elle consiste essentiel-lement à

_évaporer

sous vide- une

_pellicule

de

métal sur une

plaque

de verre recouverte d’une

membrane en matière

_plastique

(obtenue

_par immersion de la

_plaque

dans une solution de

polys-tyrène

par

exemple).

Cette.

dernière,

décollée à’

l’eau de la

_plaque

de

verre, ,est

ensuite recueillie sur le

_{support métallique}

annulaire. L’élimination du

plastique

par dissolution ou _par

_étuvage

laisse une membrane

métallique

tendue sur le

_support.

Les

_{épaisseurs évaporées}

sont calculées à

_partir

de la masse de matière mise en

jeu

et des

_données

géométriques

de l’installation. On doits toutefois

signaler

que cette

méthode

n’est

qu’approximative

pour

plusieurs

raisons :

source non

_ponctuelle

et

dont

_{l’anisotropie}

d’émission n’est pas connue avec

certitude ;

densité du métal

_évaporé

_non

néces-sairement

_identique

à celle du métal

massif.

,

Les couches activées sont obtenues _{soit par}

oxy-dation

(éventuellement

en

_{plusieurs étapes),}

du métal en couche

_mince,

soit _par formation d’une couche

_{complexe ;}

ce terme

_désigne

des ensembles obtenus par

évaporation

sur la feuille de métal de substances

_diverses,

éventuellement

_oxydées

ensuite,

destinées à accroître le coefficients

d’émis-sion secondaire.

Résultats des mesures. - COUHES MÉTAL-LIQUES. - Les feuilles

d’Au,

d’une

_épaisseur

voi-sine de 250

_À,

commencent à être traversées _par

des électrons de 2

_{keV ;}

elles fournissent un maxi-mum d’émission secondaire

_{(légèrement supérieur}

à 1),

pour des

primaires

de 5 à 7 keV. Les cibles

plus épaisses

nécessitent des tensions encore

_plus

élevées. Si l’on cherche à diminuer

_{l’épaisseur}

en dessous de 250

_À,

les cibles ne résistent

_plus

aux

étuvages

à

_{400° ;}

la

_figure

4 donne une courbe

_type

de la valeur de 8 en fonction de la tension

d’accélé-ration des

_primaires

pour une feuille d’or de 250

A.

FIG, 4.

Les cibles d’Al d’une

_épaisseur

de l’ordre de

100.A

ont un 8 maximum de l’ordre de

1,5

_pour une

tension-primaire

de 2 kV

_(fig.

_{5) malheureusement}

ces cibles ne résistent pas aux variations de

tempé-ratures et il est difficile

_{d’évaporer}

un _corps

quel-conque sur elles sans les détruire.

Les cibles d’Al de 400

A

_{d’épaisseur}

se sont

révélées les

_plus

utilisables : elles

_supportent

un

étuvage

prolpngé

400-4400 et ont un 8 maximum de l’ordre de

_1,5

à

_2,

_pour une

_énergie

des

primaires

FIG. 5.

de l’ordre de

_3,5

à 4 keV. La cuisson sous

_vide,

ou en

atmosphère oxydante,

_provoquant

l’apparition

d’une

_{pellicule d’oxyde}

en

_surface,

réduit

opéra-26A

tion on _{obtient des} 8 de l’ordre de

1,6

pour des

pri-maires de l’ordre de 3 à

_3,5

keV..

La

_figure

5 donne l’allure de la variation de 8 en fonction de

_l’énergie

des électrons

_primaires

_pour des cibles d’Al de 400

A

non

_oxydées

et

_oxydées.

COUCHES COMPLEXES. - Les

halogénures

et

les

oxydes

alcalins ou alcalino-terreux sont _{des corps}

qui

possèdent

des coefficients d’émission

secon-daire

_{élevés ;}

il semble donc intéressant

_d’essayer

de

_fabriquer

des couches

_complexes

utilisant comme

suppôrt

et comme élément diffuseur

_{d’électrons,}

les couches d’Al dont nous avons décrit

_plus

haut les

_{propriétés.}

_{Ces corps,}

_beaucoup

_plus

«

trans-parents

» aux électrons _{que les}

_métaux,

n’élèvent

que peu

l’énergie

nécessaire pour que les

primaires

fournissent le maximum de 8. Il est à craindre

cependant

que leur instabilité ne conduise à des couches de durée de vie assez limitée.

_{L’expérience}

a confirmé ce

_point

de vue. Les substances

éva-porées

ont des

_épaisseurs

_calculées,

tout comme celles des feuilles

_{métalliques.}

COUCHES AUX HALOGÉNURES. - La

_figure

6

permet

de constater

_{l’augmentation importante}

du

coefficient d’émission secondaire

_lorsqu’on

_évapore

une couche de ClK : 8 maximum atteint la valeur 5 pour une valeur de

_l’énergie

des

_primaires

un _peu

supérieure

à celle

_qui

donne le maximum _{de 8 pour} la feuille d’Al servant de

_support.

_{L’épaisseur}

de la

pellicule

de CIK conditionne la valeur de cette

FIG. 6.

énergie,

mais non celle de 8 maximum : on le

cons-tate en

_comparant

les courbes relatives à une

épais-seur de 200

A

de ClK

(8

maximum pour

3,8

keV)

et à une

_épaisseur

de 500

A

de CIK

₍₈

maximum pour

4,6 keV).

Une

_évaporation

de LiF

_produit

un effet

ana-logue

mais 8 maximum n’atteint que la valeur 3

comme le montre la

_figure

6. Il en est de même

de

MgF2

avec un 8 maximum de

_{2,8. L’halogénure}

complexe

Na3.AlF6

_produit

le même effet _que

_{MgF 2}

(8

maximum

_{= 2,8)}

_(voir

_fig.

_7).

FIG. 7.

Signalons qu’un

apport

supplémentaire

de Cs

par-dessus

une

_{évaporation d’halogénure}

_permet

d’élever encore la valeur de 8 maximum. C’est

ainsi que nous avons réalisé des couches au _moyen

du _processus suivant :

COUCHES A

_{MgO. -}

La

_pellicule

de

MgO

est

. obtenue

par

évaporation

de

Mg

sur la feuille mince

en Al et

_oxydation

_par

_chaufiage

à 400° en

atmo-sphère

d’oxygène.

Une

_évaporation

_trop

-impor-tante de métal suivie

_{d’oxydation}

ne donne _que de

médiocres résultats. Il est nécessaire de n’utiliser

que des couches très minces

de. Mg,

de l’ordre

de 50

A

_{d’épaisseur.}

On

_peut,

_par contre

_fabriquer

des couches à 8 maximum

_élevé,

en

_répétant

plu-sieurs fois le processus de fabrication d’une

pelli-cule de

_MgO.

Ce fait est à

_rapprocher

de la méthode

publiée

par H.

Schnitger (2), qui

a

obtenu,

en émission secondaire

_normale,

des 8

_élevées,

_par

évaporations

successives de

_Mg,

suivies

d’oxy-dation. Certains auteurs

_pensent

_qu’il

est

néces-saire _que du

_Mg

libre subsiste au sein de

MgO,

d’où la nécessité de ne

_procéder

_qu’à

des

oxydations

ménagées

de couches successives.

(1) Pour _3,5 keV.

27 A

La

_figure

8

_permet

de suivre l’évolution du 8 maximum au cours du processus de

_préparation

d’une cible à 3 couches de

_MgO.

La valeur initiale

FIG. 8.

de

_{2,3 (feuille}

mince d’Al recuit sous

_vide)

atteint finalement 4.

Comme dans le cas des couches aux

_{halogénures,}

un

_apport

de Cs

_produit

une élévation du 8 des couches à

_MgO.

Il ne semble pas toutefois _que cet

apport

soit

_fondamental

et l’on

_peut

_{penser que le} rôle de Cs est

_équivalent

à celui de

_Mg.

La

_figure

9 montre l’évolution d’une couche

FIG. 9.

complexe, comportant

un

_apport

de Cs

_après

for-.

mation de la

_{première puis}

de la deuxième

_pellicule

de

_{MgO. 8}

maximum

_partant

d’une valeur de l’ordre de

_2,

atteint

_après

formation de 3 couches successives la valeur 5.

Les valeurs des

_énergies

_primaires

_pour

_lesquelles

les 8 maximum sont

_obtenues,

sont de l’ordre de

3,5

kev.

Évolution

dans le

_temps.

- Les courbes de la

figure

10 montrent l’allure de la variation au cours

du

_temps

de couches des différents

_types

_que nous

FIG. 10. - Vieillissement des

dépôts sur cibles, Al.

venons de mentionner. Il

_s’agit

de

l’évolution

sous l’influence d’un bombardement _par un courant

électronique primaire

continu de 10

_.A/cm2.

En

l’absence de

_{bombardement,}

le 8 n’évolue

prati-quement

pas. On constate que les couches en

MgO,

bien _que

_partant

de valeurs initiales moins élevées que les couches à

Cl K,

ont une évolution nettement

plus

lente et deviennent

_{rapidement plus}

intéres-santes.

Conclusion. - L’étude des

quelques

types

de

couches _{à’émission secondaire par transmission que}

nous avons réalisée montre

_qu’il

est

_possible

de

fabriquer

des

_{dynodes possédant}

des

_propriétés

intéressantes :

_gains

assez _{élevés pour des tensions}

d’accélération des

_{primaires qui}

ne sont _pas

prohi-bitives,

évolution dans le

_temps

_qui

semble

satis-faisante pour des

multiplicateurs

destinés à

tra-vailler en

_impulsions,

c’est-à-dire ne débitant en

moyenne que de très faibles courants. Les couches à

_MgO

semblent

d’ailleurs

à ce

_point

de vue les

_plus

satisfaisantes.

Il ne faut pas

_cependant

_{penser que} la réalisation de tubes

_{multiplicateurs}

doive découler facilement de la

_présente

_{étude : certaines difficultés} appa-raitront

_{lorsqu’il s’agira}

de réaliser non

_plus

_une,

mais un

_système

de

_{dynodes :}

les

_techniques

d’éva-poration

nécessitent la fabrication

de

ces dernières

avant leur

_assemblage

et cette

_opération

_peut

diffi-cilement se faire sous

_{vide ;}

il est donc nécessaire de

savoir si les surfaces minces à émission secondaire

sont

_susceptibles

de se

prêter

à cette

_{manipulation.}

effecti-28 A

vement

_possible

d’exposer

à l’air sec

_pendant

une durée de l’ordre de

_1/4

h au

_moins,

les cibles à

_MgO,

sans _que leurs

_propriétés

soient considérablement

altérées

_(on

observe une

_légère

baisse du 8 de l’ordre de 10

_%).

C’est là un fait

_{encourageant.}

Cependant, l’opération d’assemblage

peut

se heurter à des difficultés

_{technologiques}

d’une cer-taine

_importance.

On

_pourrait

_{évidemment songer}

à utiliser l’effet de

_Cs,

_pour

_opérer

l’activation

_après

montage,

puisque

ce

métal,’du

fait de sa tension de vapeur

élevée,

tend à se

_comporter

comme un _gaz

_lorsqu’on

le chauffe sous vide. C’est là une voie que nous _{n’avons pas}

_explorée

car la

_présence

de _{vapeur de Cs} dans un tube destiné à

_supporter

des tensions très élevées

_peut

constituer un

han-dicap

sérieux.

Enfin,

si le

_{multiplicateur}

devait ’être associé à

une

_{photocathode,}

le

_problème

de la coexistence de

cette dernière avec les

_dynodes,

ou de leur

sépa-ration suffisante _pour

_qu’elles

ne se

perturbent

_pas

mutuellement,

se

poserait

immédiatement. La

solu-tion serait certainement

_plus

ou moins difficile à obtenir suivant le

_type

de

_photocathode

choisi ;

c’est-à-dire,

finalement,

les

_{performances qu’il}

serait nécessaire d’en

_exiger.

REMERCIEMENTS. - Nous tenons

à’

remercier

M.

_Prugne,

du

_Commissariat

à

_l’Énergie

_Atomique,

pour les conseils

technologiques

qu’il

nous a

_donnés,

ainsi _que la Direction des Laboratoires

d’Électro-nique

et de

_{Physique Appliquée,}

_qui

a

_permis

la réalisation de cette étude.

Manuscrit reçu le 7 novembre 1958.

BIBLIOGRAPHIE

[1] STERNGLASS (E.

_J.),

High Speed Electron Multipli-cation _by Transmission Secondary Electron Emission.

Rev. Sc. Instr., 1955, 26, n° 12, 1202. STERNGLASS

(E. J.) et WATCHTEL (M. M.), Transmission

Secon-dary Électron _{Multiplication} for _{High Speed} Pulse

Counting. I. R. E. Trans. Nucl. Sc., 1956, NS 3, n° _4,