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Submitted on 1 Jan 1965
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Préparation de couches minces de fer, cobalt et nickel et étude de leur absorption optique
M. Belzons
To cite this version:
M. Belzons. Préparation de couches minces de fer, cobalt et nickel et étude de leur absorption optique.
Journal de Physique, 1965, 26 (5), pp.259-262. �10.1051/jphys:01965002605025900�. �jpa-00205961�
259.
PRÉPARATION DE COUCHES MINCES DE FER, COBALT ET NICKEL ET ÉTUDE DE LEUR ABSORPTION OPTIQUE
Par M. BELZONS,
Laboratoire de Physique Générale, Faculté des Sciences, Marseille.
Résumé. - Nous avons étudié, dans un domaine spectral pouvant s’étendre de 2 300 à 7 700 Å, l’absorption optique du fer, du cobalt et du nickel pris en couches minces, obtenues sous vide par
un procédé d’évaporation thermique leur garantissant une très grande pureté. Par comparaison
avec l’absorption du métal massif, on peut mettre en évidence, sur les courbes donnant
203BD~d/203BD~ ~~ en fonction de la longueur d’onde, trois régions spectrales distinctes et montrer que dans l’une d’elles l’absorption par la couche mince est proportionnelle à celle du métal massif cor-
respondant.
En conclusion, nous donnons un court aperçu d’une possible signification de ces résultats expéri-
mentaux.
Abstract. 2014 We have studied, in a spectral region from 2 300 to 7 700 Å, the optical absorp-
tion of thin iron, cobalt and nickel layers, obtained in a vacuum by a thermal evaporation
process which ensured a very high purity. By comparison with the absorption of the bulk metal, three distinct spectral regions can be discerned on the curves for 203BD~d/203BD~ ~~
against wavelength, and in one of these regions, the absorption by the thin layer is proportional
to that of the corresponding bulk metal. We conclude this paper by a tentative explanation
of the experimental results.
PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME 26, MAI 1965,
Introduction.
-Les métaux de transition, f er,
cobalt et nickel, appartenant au petit groupe des éléments ferromagnétiques, n’ont été, à notre
connaissance que fort peu étudiés, même sous
forme de couches minces [1], en particulier dans la région ultraviolette du spectre. L’étude optique
de ces métaux est pourtant intéressante, car elle
doit contribuer efficacement à une meilleure con-
naissance de leur structure électronique.
1. Préparation de couches minces de fer, cobalt
et nickel, par évaporation thermique sous vide.
-L’appareillage utilisé [2] permettait d’obtenir simultanément, par évaporation-condensation sur
un support de quartz, cinq couches minces, réali-
sées ainsi dans les mêmes conditions expérimen- tales, et dont les épaisseurs massiques (1) étaient supposées croître en progression arithmétique.
L’évaporation thermique des métaux Fe, Co et Ni, présente de grosses difficultés, en particulier
parce qu’ils forment tous trois, et bien avant que la température d’ébullition requise ne soit atteinte,
des alliages avec tous les métaux réfractaires utili- sés généralement pour la fabrication des creusets.
En outre, l’emploi d’une couche isolante pour pro-
téger un tel creuset du métal de transition à
projeter, s’est toujours avéré d’une très mauvaise
efficacité. Il est donc illusoire de penser obtenir des
dépôts très purs de ces métaux, tant que la zone
en fusion est en contact avec un matériau étranger quel qu’il soit. Afin de supprimer ce contact para- (1) Par définition l’épaisseur massique est dm
=w/p
où m est la masse de métal déposée sur l’unité d’aire du
support, p la masse volumique de ce métal.
site nous avons employé, pour l’évaporation ther- mique du fer, du cobalt et du nickel, le dispositif
très simple suivant (fige 1) :
FIG. 1.
-Schéma du dispositif employé pour produire l’évaporation thermique des métaux de transition.
Une tige du métal, spectroscopiquement pur, à
projeter, est maintenue par deux fortes électrodes
en laiton, et chauffée par un courant alternatif basse tension. Pour une intensité suffisante la tige
est portée en son centre à la température de fusion
du métal, dont on observe alors le mouvement tourbillonnaire très rapide sur une zone de 4 à 5 mm
de long, et à partir de laquelle se produit l’évapo-
ration thermique.
En cas de rupture accidentelle de la tige, une petite plaque du même métal, placée en contact
avec elle, a pour rôle de recueillir le métal fondu tout en continuant d’assurer le passage du courant,
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01965002605025900
260
permettant ainsi de prolonger le processus d’évapo- ration. ,
Ce procédé, que nous nous proposons de re-
prendre sous ultra-vide et pour d’autres métaux,
nous a permis d’obtenir des dépôts de fer, cobalt
et nickel ayant un haut degré de pureté, et dont
les épaisseurs massiques pouvaient dépasser 100 m~.
2. Résultats expérimentaux.
-Ils se rapportent,
pour chacun des trois métaux, à une série de cinq
couches minces réalisées et étudiées sous un vide de l’ordre de 2 à 7 x 10-6 torr.
A. ABSORPTION OPTIQUE 2vyd.
-Pour une
couche mince idéale (homogène, isotrope, limitée
par deux faces planes et parallèles) de constantes optiques v et x, d’épaisseur d, on montre que
l’absorption d’énergie électromagnétique par le volume de couche déposé sur l’aire unité de support
est proportionnelle à 2vxd/x. En fait, on carac-
térise généralement cette absorption par le produit 2vxd.
Nous avons déterminé cette grandeur, en fonc-
tion du seul facteur de transmission T de la couche mince sur son support d’indice n, par la formule
approchée de H. Wolter [3] :
Après considération des diverses causes d’erreur,
nous pensons avoir sur la valeur expérimentale
de 2vxd une indétermination de 3 à 4 %.
Fié. 2.
-Absorption optique, en fonction de la longueur d’onde, pour une préparation de cinq couches minces de fer.
Les figures 2, 3 et 4 donnent, pour une série de
cinq couches préparées simultanéme _t, et, pour chacun des trois métaux étudiés, les variations de
2 vxd en fonction de la longueur d’onde.
On constate sur ces courbes, que l’absorption, importante sur tout le spectre étudié, est presque
FIG. 3.
-Absorption optique, en fonction de la longueur d’onde, pour une préparation de cinq couches minces de cobalt.
FIG. 4.
-Absorption optique, en fonction de la longueur d’onde, pour une préparation de cinq couches minces de nickel ; a : mesures refaites 1 h après et indiquant
un début d’oxydation du métal.
toujours croissante avec la longueur d’onde,
surtout pour les couches de fer et de nickel. Dans le cas du cobalt, la fonction 2vxd = ICA) a une
allure moins régulière et peut, suivant la région spectrale considérée, être légèrement décroissante
(4 000 - 5 000 À), ou à peu près constante (5 000 - 6 500 À). Notons encore pour ce métal,
un accroissement très rapide de débutant
vers 6 500 Â, et vraisemblablement dû à un début
d’absorption par électrons libres (2).
B. ÉTUDE DES RAPPORTS
A l’aide des valeurs expérimentales des constantes optiques v~ et XOO du métal pris à l’état massif [4],
et des résultats de nos mesures, nous avons pu
donner, pour chacune des couches minces étudiées,
les variations de la fonction
=( 2) En comprenant sous ce terme tous les électrons non
liés.
261
qui représente le rapport de l’absorption due au
volume de couche mince déposé par unité de sur-
face, à l’absorption unitaire du métal massif corres-
pondant. Nous allons montrer que cette fonction
présente, pour le fer, le cobalt et le nickel, de très grandes analogies.
FIG. 5.
-Rapport de l’absorption optique de la couche
mince à l’absorption unitaire du métal massif, en fonc-
tion de la longueur d’onde, pour la préparation de fer.
FIG. 6.
-Rapport de l’absorption optique de la couche
mince à l’absorption unitaire du métal massif, en fonc-
tion de la longueur d’onde, pour la préparation de
cobalt.
On voit en effet, sur les figures 5, 6 et 7, que l’on peut toujours distinguer trois régions spec-
trales, nettement limitées, dans lesquelles le rap-
port XOO a, en fonction de la longueur d’onde, une allure bien particulière :
-
Dans la région qui s’étend de l’ultraviolet à la longueur d’onde À1, et appelée région (1), le rapport étudié passe par un maximum net (fig. 5
et 6), ou croît rapidement quand la longueur
d’onde diminue, dans le cas de la préparation de nickel (fig. 7).
-
Dans la région (2), comprise entre les lon-
gueurs d’onde À1 et î~2, la fonction
est représentée par un palier horizontal, ce qui signifie que l’absorption du métal pris en couches
minces est alors proportionnelle à celle du métal massif.
FIG. 7.
-Rapport de l’absorption optique de la couche
mince à l’absorption unitaire du métal massif, en fonc- tion de la longueur d’onde, pour la préparation de nickel.
-
Enfin, dans la région qui s’étend au delà
de 7~2, et notée (3), cette fonction est tout d’abord régulièrement décroissante (fig. 5 et 7) mais peut,
à partir d’une longueur d’onde suffisamment
élevée, être croissante (cas du cobalt, fig. 6).
A la précision de nos mesures, nous pouvons dire que les valeurs de xi et de a2 sont les mêmes pour les cinq couches minces d’un même métal.
En étudiant une deuxième série de couches minces obtenues sous des conditions expérimen-
tales différentes, nous avons alors trouvé que la
longueur d’onde limite À1, conserve, pour chacun des trois métaux, pratiquement la même valeur,
comme on peut le constater sur le tableau ci-
dessous :
Cette longueur d’onde, qui ne semble dépendre
ni de la structure des couches minces, ni de leurs conditions de réalisation (3), est donc vraisem- blablement caractéristique du métal de transition
étudié.
(3) La valeur de X2 par contre, est, pour un métal
donné, variable d’une série de couches à une autre.
262
Conclusion.
-Nous avons, en déterminant
expérimentalement l’absorption optique présentée
par des couches minces de Fe, Co et Ni, et en la comparant à celle du métal massif correspondant,
pu mettre en évidence une région spectrale où ces
deux absorptions sont quasi proportionnelles, et
montrer que sa limite inférieure Xl, semble être
caractéristique du métal de transition considéré.
En outre, indiquons que dans une étude ana-
logue, effectuée sur des résultats expérimentaux
de R. Payan [5] et G. Rasigni [1] relatifs à des
couches minces d’argent et de cuivre, nous avons
retrouvé sur les courbes 2vXdf2voo XOO = j(À) un palier quasi horizontal dont une limite (4) est cons-
tante. Pour ces deux métaux, relativement bien
connus au point de vue constantes optiques et
structure électronique, on a pu, en particulier,
identifier les transitions 5s
-5p pour Ag et
4s
-4p pour Cu ; les longueurs d’onde caracté-
ristiques étant, dans l’ordre, 2 550 et 5 200 A. Il
est alors remarquable de constater que ces deux valeurs sont, aux erreurs expérimentales près, égales aux deux limites constantes trouvées respec- tivement pour l’argent et le cuivre.
Si nous supposons l’analogie valable, il sem-
blerait donc que nous puissions, dans le cas du fer, du cobalt et du nickel, donner comme longueur
d’onde caractéristique d’une certaine transition
électronique, la valeur moyenne de 7~ 1, soit : 4 690 A pour Fe, 3 280 A pour Co et 2 900 A pour Ni.
En tenant compte ensuite des divers types
(4) Limite supérieure dans le cas de l’argent et du cuivre.
d’absorption que peut présenter un métal pris, soit
en couche mince soit à l’état massif, nous pouvons
expliquer de façon simple l’existence du palier
horizontal en admettant que dans la région spec- trale où il s’étend, seule subsiste, pour le métal massif comme pour la couche mince, une absorp-
tion due à une transition électronique, la seule qui
ne dépende vraisemblablement pas de la forme, dispersée ou compacte, sous laquelle se trouve le
métal. Ceci reviendrait à écrire pour la région (2) :
=
