Méthode de préparation rapide de couches minces d'halogénures métalliques

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Submitted on 1 Jan 1958

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Méthode de préparation rapide de couches minces

d’halogénures métalliques

Guy Perny

To cite this version:

119 A

danger

« H _», et il se trouvera _{que, pour} d’autres

radionu-la M. P. .1. la

_{plus faible}

sera celle

qui correspond

à la

dose de 20 rem en 70 ans.

L’intérêt des déterminations en

_{milligrammes.}

-10 Une

_particule

de masse très

_faible

peut être véhiculée

sous

_forme

de

poussière,

même si sa densité est

_forte.

Remarquons

’le

_danger

considérable des gaz

chimi-quement actifs et même des gaz nobles

_(ceci

étant en

relations avec les récentes réductions du taux de dose

à

_0,1

_rem/semaine,

décidée _par l’I. C. R. P. pour les radionuclides _pour

_lesquels

le _corps total est _organe

critique ).

_L’extrême

_faiblesse

_{des M. P. I. en}

_milligrammes

correspondant

aux doses annuelles ou mieux aux doses pour la durée d’une vie

(que

nous avons mise en

évi-dence

₍₁₎

établit _{donc que le}

_danger

des

_poussières

atomiques

est considérable dans l’ Industrie

_Nucléaire,

indépendamment

de la

_{question particulière}

des

_pluies

atomiques,

dont le

_danger

avait d’ailleurs été initialement

très nettement

_majoré.

20 L’intérêt de ces déterminations est encore accru _par l’étude

_{indispensable}

des _moyens

_{d’absorption}

de ces

poussières

de masse

_inférieure

à un cent millième de

milligramme

à l’aide de « _masques ».

Ce sont

_{précisément}

ces déterminations _parues au

Journal de

_Physique

et le .Radium

_qui

nous ont

_permis

de conclure à J’amélioration

_possible

des

masques

et

fiiltres

_protecteurs

contre les

_poussières

radioactives.

Note de M. Pierre Octave

_{ROBERT, présentée}

_par M.

Françis’ PERRIN (Comptes

rendus des séances de

l’Aca-démie des

_Sciences,

t.

_246,

_p.

_2886-2889,

séance du

t9 mai

_1958.)

Lettre reçue le 8 février 1958.

(1) Le Journal de _Physique et le _{Radium, Physique}

Appliquée. « Les _prises maximum

_{( M . P . t . )}

en

milli-grammes et microcuries pour les radionuclides dangereux danâ l’Industrie Nucléaire et _pour une _{exposition unique »,}

par Pierre Octave RO B E RT, Professeur _Agrégé de _Physique,

Supplément

au n° 7, tome _18, Décembre 1957, page 154 A.

MÉTHODE

DE

PRÉPARATION

RAPIDE DE COUCHES MINCES

D’HALOGÉNURES

_MÉTALLIQUES

Par

_{Guy PERNY,}

École _Supérieure de _Chimie, Mulhouse. Institut de

_Physique,

_Strasbourg.

La

_{spectroscopie}

_{du corps} solide nécessite

_l’emploi

de couches cristallines très

_{minces, homogènes,}

trans-parentes

et de dimensions suffisamment

grandes.

La

sublimation ne donne pas

toujours

des résultats

satis-faisants,

souvent même elle n’est pas

applicable.

La méthode que nous avons mise au

_point

_permet

de

_remplir

les conditions

_{précédentes}

et de

_préparer

des

couches minces en

_quelques

secondes ou

_minutes,

selon le

_composé.

Elle consiste à

_évaporer

le métal dans une enceinte

préalablement

vidée d’air et con-tenant le _gaz

_halogène

sous une

_pression

déterminée

_(1).

(1) La

_{pulvérisation cathodique}

de métaux en _présence

de vapeurs d’halogènes a

_déjà

_{été utilisée par MEY, Thèse,}

Leipzig, 1906.

Cette

_pression

est variable avec la substance à

pré-parer.

Les couches minces

_{d’halogénures métalliques}

sont

recueillies sur des lamelles de verre fixées sur un

support

chauff able

_placé

au-dessus du creuset

d’évapo-ration

_{(fig. 1).}

La distance

_{creuset-support}

est

_réglable.

Les lamelles de verre

_peuvent

être

remplacées

_par

d’autres

_supports

dans des études

particulières

comme par

exemple : préparation

de couches sans

_support,

épitaxies,

spectroscopies infra-rouge

et

_{ultra-violette,}

étude de

_{phénomènes d’adsorption,}

traitements

ther-miques.

Un contrôle

_rigoureux

des conditions

_{d’expériences}

peut conduire à la

_{reproductibilité}

des couches du

point

de vue de leurs

_{propriétés physiques}

et

chi-miques. L’incorporation

à

_l’appareil

d’un

_dispositif

tournant, genre

disque

de

_Talbot,

_peut

_permettre

d’obtenir des couches dont les

_épaisseurs

croissent dans des

rapports

donnés.

Nous

_donnons,

_ci-après,

nos résultats

_{préliminaires}

sur les

_{possibilités}

de

_principe

de la méthode. Les

expériences

ont été effectuées dans les conditions

sui-vantes : vide

_{préliminaire}

de 10-4 mm

_Hg,

tension de vapeur de l’iode ,

0,5

m/m

Hg,

distance

creuset-lames de verre 3 cm, support de lames à la

_température

ambiante. Le tableau _p. 120. donne les ordres de

grandeur

des

_{températures}

_auxquelles

il faut

_évaporer

les différents

_métaux,

afin d’obtenir des couches

d’halo-génures

métalliques

utilisables en

spectroscopie.

va amener d’autres

modifications

dans

l’êvaluation

du

120 A

TABLEAU

Dans le cas _{du mercure, il}

_s’agit

sans doute d’une

synthèse

en

_phase

_gazeuse. Dans les cas de

l’argent

et du

_cuivre,

la

_synthèse

est

_probable.

L’iodure

mercu-rique

jaune

s’obtient de

_préférence

_par

_évaporation

lente du métal. Ces couches sont stables à la

tempé-rature ordinaire au moins

_pendant

quelques jours.

La variété rouge est

_produite

lors d’une

_évaporation

rapide.

L’indium

_évaporé

à 310°C conduit à l’iodure tri-valent

_{déliquescent.}

A 4300

C,

on obtient de l’iodure

monovalent

brun-rouge.

L’iodure d’étain

_monoclinique

rouge se forme _par

évaporation

très

_rapide.

L’iodure

_cubique

jaune

est

obtenu à 740°C.

Une

_évaporation

du

_germanium

à 1 030 OC conduit

à la _{formation de l’iodure}

_cubique

tétravalent.

L’obser-vation

_{microscopique}

montre _{que les} couches

con-tiennent

_également

des micro-cristaux hexa-gonaux GeI2 orientés

parallèlement

à l’axe.

- Les résultats relatifs aux iodures

peuvent

être

étendus aisément aux autres

_{halogénures.}

Les

dépla-cements des

_halogènes

_{par leurs}

_homologues

à affinités

électroniques

supérieures

ont été vérifiés dans les cas de

_l’argent

où _{l’on passe} facilement de

AgI

à

_AgBr,

et

_AgCl.

La méthode en

_question

nous a

_permis

de

)répa-rer diverses variétés

_{polymorphiques}

de Induré

d’argent

en

_{préchauffant}

le

_support

à des

tempér,

ures

déterminées choisies dans le

_diagramme

_d’équili

e de la substance

_(2).

On

_{peut espérer}

que le

procédé

décrit dans cette

note

_permettra

de

_développer

les études relatives aux

propriétés

des cristaux en couches

minces,

propriétés

souvent différentes de celles des cristaux à l’état

massif,

notamment en ce

_qui

concerne la stabilité des états

_{allotropiques.}