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Résonance paramagnétique électronique. Historique et
principaux résultats
Jean Uebersfeld, Jean Combrisson
To cite this version:
EXPOSÉS
ET MISES
AU
POINT
BIBLIOGRAPHIQUES
RÉSONANCE
PARAMAGNÉTIQUE ÉLECTRONIQUE.
HISTORIQUE
ETPRINCIPAUX
RÉSULTATS
Par JEAN UEBERSFELD et JEAN COMBRISSON École
Supérieure
dePhysique
et Chimie,Sommaire. - La découverte de la résonance
paramagnétique électronique
est rattachée à l’étudede la relaxation
paramagnétique.
Le principe des méthodes expérimentales est brièvement
indiqué
et l’on a surtout insisté sur le côté spectroscopique de la méthode.La résonance
électronique
donne des renseignements précieux sur la structure des ions paramagné-tiques(symétries,
champs électriques cristallins) et des noyaux (spins nucléaires, momentsquadru-polaires).
Elle est aussi un moyen d’investigation des phénomènes de relaxation et des forces d’échange. La méthode s’applique aussi aux gaz et à diverses structures paramagnétiques (radicaux libres,
métaux alcalins, cristaux colorés).
Une bibliographie analytique, à jour jusqu’en mars I952, est donnée en fin d’article.
LE JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM. TOME
14,
FÉVRIER1953,
Le
point
dedépart
est lephénomène
de relaxa-tionparamagnétique (C.
G.Gorter,
Paramagnetic
Relaxation,
1947)
découvert et étudié par Gorter etses élèves
depuis 1936, principalement
aux bassestempératures :
lesexpériences
consistent à étudierFig. I.
l’absorption
par une substanceparamagnétique
del’énergie magnétique
d’unchamp
de hautefréquence,
en
présence
ou non d’unchamp
magnétique
continuparallèle
ouperpendiculaire
auchamp
de hautefréquence.
Pour des
champs
perpendiculaires,
les courbes donnant lapuissance
de hautefréquence
absorbée en fonction de la valeur duchamp
magnétique
continu ont la formeindiquée
sur lafigure
i.Ce
phénomène
était étudié soit par une méthodecalorimétrique (mesure d’échauffements),
soit par une méthoderadioélectrique (mesure
de lafréquence
d’unoscillateur).
1. La découverte du
phénomène
de résonance. - En1944,
Zavoisky
[40], [41],
[42]
en U. R. S. S.a
repris
lesexpériences
de relaxationparamagnétique
avec deschamps
(alternatif
etcontinu)
perpendicu-laires et à desfréquences
dechamp magnétique
alter-natifbeaucoup
plus
élevées que celles utilisées parGorter,
de l’ordre de 10o à 3 ooo MHz(utilisation
d’unmagnétron
et d’unappareillage
deradar).
Ce
champ magnétique
de hautefréquence
permet
àZavoisky [40]
de découvrir lephénomène
deréso-nance
paramagnétique électronique
dont Frenkel[ 12]
en U. R. S.
S.,
et à la mêmeépoque,
donne une pre-mièrethéorie,
et que l’onpeut
interpréter
de la manière suivante :Placé dans un
champ magnétique continu,
le momentmagnétique
d’un atome ou d’un ionpara-magnétique prend
un mouvement deprécession
autour de la direction duchamp
magnétique
continu;
lafréquence
de cetteprécession,
appelée
précession
deLarmor,
a pour valeuroù g est le facteur de Landé
(ou rapport
gyroma-gnétique),
H lechamp
magnétique continu, et p
lemagnéton
de Bohr.Un
champ magnétique
alternatifperpendiculaire
au
champ
magnétique
continu cédera au mouvement du momentmagnétique
uneénergie
maximum,
lorsque
safréquene
seraégale
à ’J o.Les courbes de
Zavoisky (absorption
en fonction duchamp
magnétique continu)
ont la formeindiquée
sur lafigure
2.Remarquons
que les courbes de Gorter s’obtiennent en décalant celles deZavoisky
vers lagauche,
de manière à amener le maximumd’absorption
dans larégion
deschamps
trèsfaibles;
cecis’explique
105
ment : Gorter utilisait un
champ
alternatif de fré-quence relativement basse. Lechamp magnétique
continu donnant au momentmagnétique
lafréquence
deprécession
’v0 est très faibled’après
la formule(1)
de l’ordre degrandeur
deschamps
résiduels d’électro-aimants.L’étude de la résonance
électronique
consiste doncFig. 2.
essentiellement dans la mesure de
l’absorption
de del’énergie magnétique
d’unchamp
alternatif par une substanceparamagnétique
enprésence
d’unchamp magnétique
continuperpendiculaire.
La résonance
électronique
estl’analogue
de la résonance nucléaire découverte par Rabi en1939
dans les
jets atomiques
et par Purcell et Pounden
1945
dans la matière de l’étatcompact.
2. Les
premières expériences
de résonanceparamagnétique. - Après
la découverte deZavoisky
tous les corpsparamagnétiques
sont étudiés les unsaprès
les autres, surtout auxÉtats-Unis,
par le groupe de l’Université dePittsburg (Halliday,
Cum-merow et leurs
collaborateurs) [9],
[10],
[13],
[14], [34]
et le groupe de l’Université deRutger
(Weidner
etWeiss)
[60], [ 61 ], [62], [63], [64], [65].
La résonance d’un certain nombre de radicauxorganiques
est mise en évidence par Kittel et sescollaborateurs
([133]
à[138]).
Le but de ces
expériences
esttoujours
le même : déterminer lerapport gyromagnétique
g, donné par la formule(1),
leslargeurs
de bande des courbes derésonance,
pour vérifier la formule de Frenkel[12]
ou celle de Van Vleck
[31]
concernant les causesd’élargissement
de la raie(interaction
spin-spin,
interactionspin-réseau).
La formule
(1)
montre que pour deschamps
magné-tiques
continus H de l’ordre dequelques
milliersd’oersteds,
lafréquence ’10
est de l’ordre de o ooo MHz.Pratiquement
lafréquence
duchamp magnétique
alternatif est maintenuefixe,
et l’on fait varier lechamp
magnétique
continu H.La méthode
expérimentale
prend
dans ces condions tions une forme bien définie et commune à laplupart
desexpérimentateurs : l’appareillage
est celui utilisé dans latechnique
du radar( I0,
3 ou I cm delongueur
d’onde).
Les ondes
électromagnétiques produites
par unklystron
excitent,
par l’intermédiaire d’unguide
d’ondes,
les vihrations d’une cavité résonnante (grâce à uncouplage
convenable),
où ellesproduisent
unerépartition
stationnaire duchamp électromagnétique.
L’échantillon de substance estplacé
dans lacavité,
en un ventre de
champ magnétique,
et l’on étudie les variations du coefficient de surtension et de lafréquence
de résonance de la cavité enprésence
d’unchamp
magnétique
continu orientéperpendi-culairement au
champ magnétique
alternatif. Onpeut
reliersimplement
lasusceptibilité magnétique
complexe
de la substance aux mesuresprécé-dentes
[35].
3. Le
développement
dupoint
de vuespectro-scopique.
- Apartir
de1947,
Weiss et ses collabo-rateurs d’unepart ([60]
à[65]),
le groupe d’Oxford d’autrepart
[5], [48], [49], [50], [51], [52], [69],
[70],
[85], [96], [97], [98], [105], [106], [108],
[109],
[113]
sepréoccupent
desrenseignements
d’ordre
spectroscopique
quepeut
donner l’étude de la résonanceparamagnétique
électronique :
lephéno-mène de résonance
électronique apparaît
comme lié à la transition entre deux sous-niveauxmagnétiques
d’un même niveau
électronique (Rl, R2
sur lafigure
4),
alors que lephénomène
de Zeeman est lié à la tran-sition entre deux sous-niveauxmagnétiques
de deuxFig. 3.
niveaux
électroniques
différents(Zl,
Z2, Z3,
Z4,
sur la
figure 4).
Les travaux de Weiss
[62], [63], [ 64], [65]
surl’alun de chrome montrent
plusieurs
résonanceslorsqu’on
fait varier lechamp
magnétique
continu(fi g. 3).
Fig. 4.
Ces résonances
multiples s’interprètent
par la levée de ladégénérescence
de l’état fondamental de l’ion chrome(paramagnétique)
sous l’action d’unchamp électrique
cristallin(dû
aux atomes et molé-cules de la maillecristalline).
Remarquons d’ailleurs,
que les mêmes considéra-tions avaient été nécessaires pourinterpréter
lesspectres
optiques.
Luttinger
et Kittel[58]
font la théorie de l’influence de cechamp
cristallin sur la résonanceélectronique
et de l’orientation
respective
duchamp
cristallin et duchamp
magnétique
continu.Des mesures de Weiss et d’autres
physiciens
surdes monocristaux d’aluns de chrome montrent cet effet
d’anisotropie;
les mesures durapport
gyroma-gnétique
dans diverses orientationspermettent
de déduire laséparation
des niveaux en l’absence dechamp
magnétique
extérieur.Des études de ce
type
sontentreprises
un peupartout
(en Amérique,
enAngleterre
et auJapon,
voirbibliographie).
Elles concernent la
plupart
des ionsparamagné-tiques.
D’autre
part,
pour réduire lalargeur
desraies,
on cherche à
opérer
sur des cristaux dilués(rempla-cement
isomorphique
des ionsparamagnétiques
par des ions nonparamagnétiques)
cequi
diminue l’inter-action entre les ionsparamagnétiques (interaction
spin-spin)
etpermet
de mettre en évidence la struc-turehyperfine
de la raie due à l’interaction entre le noyau et lecortège
électronique.
Le groupe d’Oxford a donné une théorie
(Bleaney,
Abragam
etPryce) [67], [70] qui permet
d’inter-préter complètement
lesspectres.
Nous allons brièvement montrer comment : L’hamiltonien é d’un ion
paramagnétique
dans un cristal(hamiltonien qui
donne les niveauxd’énergie
dusystème)
a,quand
on admet pour la structure unesymétrie
axiale(pratiquement toujours réalisée),
l’expression
suivante :Les axes sont
rectangulaires,
Oz estdirigé
suivant l’axe desymétrie
de la structure.Dans cette formule le terme
en p
(03B2, magnéton
deBohr) représente
l’interaction duspin
électronique
~
S
(de
valeur S et decomposantes Sx, Sy,
Sz)
avecle
champ
magnétique
extérieur H(de
compo-santesH,x,
Hy,
Hz).
Le
rapport
gyromagnétique g
(appelé
aussi fac-teurspectroscopique)
est un tenseur dont les valeursprincipales
sontYU
etg 1
Le terme en D
représente
laséparation
en l’absence dechamp
magnétique
des niveauxélectroniques
sousl’action du
champ électrique
cristallin(1),
les termes en A etB,
l’interaction entre les momentsmagné-~
tiques
nucléaire etélectronique (I
est lespin
nucléaire de valeur I et decomposantes
Ix,
hy, Iz).
Le terme en
Q correspond
à l’interaction entre le momentquadrupolaire
du noyau et lechamp
élec-trique
desélectrons,
tandis que le dernier terme pro-vient de l’action duchamp magnétique
extérieur surle noyau
(y
est lerapport gyromagnétique nucléaire,
pN
lemagnéton
nucléaire).
(1) En l’absence de symétrie axiale un terme
supplémen-taire peut être nécessaire.
a.
Interprétation
de la structurefine.
- Prenonsun cas
où g
estisotrope;
si M est le nombremagné-tique
électronique,
les transitionspermises
sont définies par :De la formule
(2)
onpeut
déduire lafréquence
vde la transition M - M - I, définie par :
0 étant
l’angle
duchamp
magnétique
H avec l’axe desymétrie
de la structurepris
comme référence etf (6)
une certaine fonction.En l’absence du
champ cristallin,
on aurait uneseule transition de
fréquence
v o définie par :En
fait,
il y a 2 Stransitions
(2 S + I
I étant le nombre desvaleurs,
quepeut prendre M).
Exceptionnellement
la structure fine n’existe pas,lorsque
6prend
des valeurs telles quef (6)
= o.b.
Interprétation
de la structurehyperfine.
- Le nombrequantique
magnétique
du noyau mpouvant
prendre
2 1 +
i valeurs et le noyau étantprotégé
duchamp magnétique
alternatif parl’enveloppe
électronique,
lesrègles
de sélection pour les transi-tionspermises peuvent
s’écrireIl y aura donc pour
chaque
transition de la struc-ture fineprécédente
21 +
1 transitionscorrespon-dant aux
27+1
valeurs de m.La formule
(2)
montre d’ailleursqu’il
fautajouter
au membre de droite de la formule(3) l’expression
Km,
.K étant une certaine
grandeur ayant
les dimensions d’uneénergie.
La formule
(3)
devientCette formule rend
compte
de la structurehyper-fine d’un certain nombre de
spectres;
elleprévoit,
enparticulier, l’égal espacement
des diversescompo-santes
qui
n’est réaliséeffectivement,
quelorsque
le momentquadrupolaire
est nul.Lorsqu’il
n’en est pasainsi,
la formule(2)
permet
également
de rendrecompte
de deuxphénomènes
suivants :10
L’inégal espacement
de diversescomposantes
hyperfines.
2o
L’existence
récemment mise en évidence enAngleterre
[97]
de transitions que l’onpensait
jusqu’alors
interdites définies par lesrègles
de sélec-tion(Par
l’intermédiaire ducouplage
du momentquadru-polaire
avec lechamp électrique
desélectrons,
lechamp magnétique
alternatifappliqué
change
l’orien-tation dunoyau.)
107
Sur la
figure
5 les diverses transitionsprécédemment
envisagées
sontindiquées
dans le cas suivant :Fig. 5. - Niveaux
énergétiques électroniques en l’absence et en présence d’un fort champ magnétique, transitions
dues au spin nucléaire.
sur la
figure
6 on a étudié le cas oùavec les deux
isotopes
dans ce dernier cas.Fig. 6.
De nombreuses études
expérimentales
ont été faites sur les éléments du groupe du fer et sur les terres rares(voir bibliographie).
Les ions
Fe+++,
Mn++,
Cr++, V++, Cr++,
Ni++ etCu++
peuvent
être étudiés à latempérature
ordinaire tandis que les ionsTi3::+, V3+,
Fe++,
Co++ doivent êtreFig. 7. - Extrait de Proc.
Phys. Soc., 195 J, 64, 7 5 8. --
Struc-ture hyperfine de la transition
électronique 2
-*" I2
montrant les fortes transitions(12, m ) + ( - d,
m
dans2 2
lesquelles m ne change pas. Les flèches
indiquent
les faibles transitions pour lesquelles mchange
d’une unité. On voit les lignes dues au cuivre 63 et celles dues au cuivre 65.Fig. 8
(Extrait
de Physica, 1951, 17, 226).-Raies de résonance dans des solutions de S0 Mn.
On
peut
interpréter
ces différences decomporte-ment par la considération de divers
temps
de relaxa-tion.D’autres études ont été effectuées par la méthode de la résonance
paramagnétique électronique.
Le
paramagnétisme
des gaz(NO
et02)
a été étudié par cetteméthode;
de nombreuses raies de résonance ontété
trouvées([143]
à[149]).
Le
paramagnétisme
despin
de certains radicauxorganiques
a pu être mis en évidence([135]
à[138]).
Les solutions aqueuses ouorganiques
de certainsions,
« les dilutionsmagnétiques »
ont été étudiées et ont montré l’influence duspin
nucléaire(structure
hyperfine)
([123]
à[132]).
Le
paramagnétisme
des centres F(cristaux
coloréssous l’action des rayons X ou de
neutrons)
étudiéégalement
par cette méthode se révèle être unpara-magnétisme
despin
libre(g
=2) ([139]
à[142]).
Plus récemment des métaux alcalins
(en
solution dans l’ammoniac ou certainesamines)
ont donné lieu auphénomène
de résonanceparamagnétique
(à
desfréquences
de l’ordre de 5o à Io oooMHz)
([130]
à[132]).
La structure
hyperfine
dudiphényltrinitrophényl-hydrazil
a été trouvée en solutionsliquide
ou solide(Dr E.
E. Schneider àNewcastle)
et cette étudepeut
donner
de nombreuxrenseignements
sur les forcesd’échange [137].
Signalons
enfin,
que M. Kastler a montré tout l’intérêtqu’il
y aurait àappliquer
la méthode de résonanceparamagnétique
à l’étude duphotoma-gnétisme (paramaphotoma-gnétisme
des états excités d’un atome ou d’unemolécule).
Bibliographie.
- Labibliographie qui
va suivre n’a pas laprétention
d’êtrecomplète,
surtout en cequi
concerne les références russes, difficiles àtrouver,
et
quelques
référencesanglaises reprises
dans diversespublications.
Cette
bibliographie
est àjour
jusqu’en
mars-avril
1952.
La division
analytique
que nous avons faite estquelque
peuarbitraire;
les articles mentionnés sousles
rubriques
« étudegénérale
», « aluns », et « struc-turehyperfine
»comportent
évidemment l’étude decertains ions : ces ions sont mentionnés entre
paren-thèse,
mais les articles ne sont pas tousrépétés
dans lesrubriques
suivantes concernant les diffé-rents corps.Les articles
théoriques
sontprécédés
d’unasté-
risque;
leursujet
est brièvementindiqué.
(2) C. R. Acad. Sc., I95I, 232, 953.
Manuscrit reçu le 9 décembre 1952.
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NO--]. 2014Phys. Rev., I952, 85, 682.
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électronique
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340.
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de O2). 2014
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