FROTTEMENT INTERNE EN TEMPÉRATURE DES ALLIAGES MANGANÈSE-CUIVRE TREMPÉS

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Submitted on 1 Jan 1983

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FROTTEMENT INTERNE EN TEMPÉRATURE DES ALLIAGES MANGANÈSE-CUIVRE TREMPÉS

Z. Zaaraoui, G. Bouquet, B. Dubois

To cite this version:

Z. Zaaraoui, G. Bouquet, B. Dubois. FROTTEMENT INTERNE EN TEMPÉRATURE DES AL-

LIAGES MANGANÈSE-CUIVRE TREMPÉS. Journal de Physique Colloques, 1983, 44 (C9), pp.C9-

259-C9-264. �10.1051/jphyscol:1983935�. �jpa-00223382�

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Colloque C9, supplément au n012, Tome 44, décembre 1983 page C9-259

FROTTEMENT I N T E R N E E N TEMPÉRATURE DES A L L I A G E S MANGANÈSE-CUIVRE TREMPÉS

r~aboratoire de MétaZZurgie Appliquée,

abora oratoire

de MétaZZurgie Structurale, EcoZe Nationale Supérieure de Chimie de Paris, 11, rue Pierre et Marie Curie, 75231 Paris Cedex 05, France

Résumé

-

Des mesures de frottement intérieur en température (22-600°C) sur des alliages MnCu trempés depuis le domaine Y et contenant de 5 à 55 %, en masse, de cuivre ont été réalisées. Cette g a m e de composition nous a permis de dis- tinguer deux classes d'alliages dont le comportement, lié à la teneur en cuivre, se distingue par une structure de trempe.

Outre les pics d'amortissement interne reliés aux déplacements des joints de

"macles", des phénomènes de hautes températures (400-600°C) ont été mis en évidence.

A l'aide de techniques telles que l'analyse thermique différentielle et les mesures de dureté, nous avons tenté de relier les anomalies observées en frot-

tement intérieur aux évolutions structurales des alliages.

Abstract - Interna1 friction measurements during heating in the 22-600°C temperature range were carried out on yMn-Cu alloys. The copper content of these alloys was between 5 to 55 % in weight and they were quenched from the y field In this copper concentration range, two kinds of alloys were distinguished according to the as quenched structure. Besides the internal friction peaks related to the motion of the twin boundaries, high temperature phenomena (400- 600'~) were detected.

Using D.T.A., hardness and microscopie examinations, the internal friction anomalies were related to the structural evolution of the alloys.

1

-

INTRODUCTION

Les alliages yMn-Cu ont fait l'objet de nombreuses études du fait de leur bonne ca- pacité d'amortissement interne associée à d'excellentes propriétés mécaniques. Il est communément admis que le fort amortissement de ces alliages résulte d'une transformation c.f.c.$ q.f.c. dans laquelle la phase quadratique à faces centrées pré- sente une structure maclée 11-51; chaque macle (Fig.4) étant engendrée pour mini- miser les contraintes induites par cette transformation. L'amortissement des alliages yMn-Cu a alors été relié aux déplacements des joints de macles sous l'effet de la contrainte de sollicitation. Il a été montré en outre que la transformation

"martensitique" c.f.c. $ q.f.c. était associée à une transformation

paramagnétique $ antiferromagnétique 161 caractérisée par une température dite de Néel. Cette température TN 171, ainsi que le point MS 181 varient linéairement avec la teneur en manganèse.

Des résultats des diverses études antérieures, il ressort que, de par leur comportement, deux classes d'alliages sont à considérer :

.

les alliages pour lesquels intervient une transformation c.f.c.+ q.f.c. après trempe à partir du domaine y /1,2,9/, qui contiennent plus de 82 % de manganèse;

.

les alliages ayant une teneur en manganèse inférieure à 82 % et qui conservent la structure c.f.c. après trempe. Celle-ci se transforme après revenu par un phéno- mène de décomposition au sein d'un domaine de demixtion /7,10,11/ conduisant à l'apparition d'une phase riche en manganèse

-

qui sera le siège de la transformation c.f.c. + q.f.c. au cours d'un refroidissement

-

et d'une phase riche en cuivre.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1983935

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C9-260 JOURNAL DE PHYSIQUE

D'après les diverses données bibliographiques, une synthèse s'avère difficile à réa- liser du fait que les alliages étudiés appartiennent à l'une ou l'autre des classes précédemment définies, que les fréquences d'études sont notablement différentes et que les traitements thermiques préalables aux mesures d'amortissement interne sont également différentes.

Notre but était donc d'étudier pour une même fréquence (1 Hz, pendule de torsion) le comportement, après trempe de la phase y

-

et sous l'effet de la température

-

^d'une

gamme d'alliages couvrant les deux catégories d'alliages précédemment cités. Dans cette optique, des alliages de teneurs 5,10,15,20,35,45 et 55 % en masse de cuivreont été élaborés par fusion au four HF en nacelle de cuivre refroidie. On pouvait ainsi espérer avoir des informations sur la stabilité de la phase y trempée, d'une part en fonction de la température et d'autre part de la composition chimique de l'alliage.

II

-

TECHNIQUES EXPERIMENTALES

Des alliages de manganèse électrolytique (99,953 contenant 5 à 55%de cuivre ont été élaborés par fusion au four à induction dans une nacelle en cuivre refroidie. Après divers traitements thermomécaniques (laminage à froid puis refusion) devant assurer une homogénéisation des alliages, les échantillons sont trempés à l'eau glacée après maintien en température sous atmosphère d'argon.

Les échantillons étudiés se présentent sous forme de plaquettes de 65x7 mm2 et de 0,55 à 0,6 mm d'épaisseur. Ils sont montés sur un pendule de torsion oscillant à la fréquence de 1 Hz et les mesures effectuées après un chauffage à la vitesse de 150Oc.h-1 dans un domaine de température s'étendant de l'ambiante jusque vers 600°C.

D'autres techniques de mesures ont été utilisées (Rayons X et A.T.D.). Des observa- tions a posteriori ont été effectuées à la température ambiante (microscopie, Rayons X) ainsi que des mesures de dureté.

III

-

^RESULTATS

A

-

Frottement interne

Comme nous l'avions souligné plus haut, nous distinguons deux classes d'alliages selon qu'ils subissent - après trempes

-

la transformation c.f.c.$ q.f.c. ou non.

11

Classe 1 : Les alliages contenant 5 et 10% de cuivre ont été trempés depuis 1050°C alors que la température de trempe de l'alliage à 15 % de cuivre n'était que de 950'~. Les résultats sont portés sur la figure 1.

Dans le cas de l'alliage à 5 % de cuivre, on décèle trois pics, un premier maximum apparaît vers (95*5)"~, un second plus intense à 230°C et enfin un dernier vers475"~

qui précède une montée brutale de l'amortissement jusqu'à 550"~. Pour l'alliage à 10%

de cuivre les phénomènes sont moins intenses : un premier pic apparaît vers 70*5"C, le second vers 160°C et enfin un dernier vers 350°C.

En ce qui concerne l'alliage à 15 % de cuivre, à part une décroissance observée entre l'ambiante et

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100°C, le spectre est plat jusqu'à une température voisine de 400°C, où l'on retrouve une montée de l'amortissement interne identique à celles des autres alliages.

21 Classe II : Un comportement analogue à celui de l'alliage à 15 % de cuivre est observé pour l'alliage à 20 % Cu. Remarquons que ce domaine de composition en cuivre est une zone critique pour les structures de trempe; ainsi MS est de l'ordre de (- 10'~) /4,5,81 pour l'alliage à 20 % de cuivre.

Dans le cas des alliages contenant respectivement 35, 45 et 55 % en masse de cuivre, trempés depuis 860°C, nous observons des comportement similaires. En effet le frottement interne reste à des valeurs très basses (de l'ordre de 10-4) entre l'ambiante et jusque vers 350'~. Au-delà de cette température, il apparaît pour chaque nuance d' alliage un maximum dans la zone de température 420-440°C. Au-delà de ce domaine de température, il semble bien qu'il y ait une montée rapide du frottement interne, mais à des température différentes pour les trois alliages (figure 2).

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Fig. 1

-

Alliages &-Cu à 5, 10, 15 % Fig. 2

-

Alliages Mn-Cu à 20, 35, 45,

de cuivre. 55 % de cuivre.

B - Analyse thermique différentielle*

Pour les différents échantillons, ~'A.T.D. a été suivie lors d'un chauffage sous vide depuis la température ambiante jusque vers 600°C. Cette technique devrait dé- tecter des changements de phase mettant en jeu des enthalpies suffisantes. Les ré- sultats obtenus montrent que, pour un alliage de la classe 1 tel que Mn- 10W Cu, des anomalies sont détectées à 66Oc, 132'~ et 345'~. Ces températures peuvent être assi- milées à celles obtenues par frottement interne. De façon générale, un certain accord existe entre l'observation en A.T.D. et en frottement interne des phénomènes de basses températures. Par contre ~'A.T.D. est insensible à toutes les variations de Q-1 = f(T) à des températures supérieures à 400°C. Il en est ainsi pour les alliages de la classe II pour lesquels seuls des phénomènes sont détectés en amortissement interne entre 420 et 440°C.

Dans le cas de l'alliage à 10 % de cuivre, l'interprétation la plus sûre repose sur une transformation de phase à 132OC et qui serait q.f.c. -.c.f.c. (point AS d'après 191)

-

C

-

Dureté et microscopie optique

Ce type d'expériences a été réalisé dans le but de détecter d'éventuels réarrange- ments atomiques consécutifs au phénomène de démixtion et susceptibles de conduire du point de vue de la dureté soit à un adoucissement, soit à un durcissement du maté- riau, ou même à une combinaison de ces deux tendances. Malheureusement ces observa- tions ont été effectuées après trempe lors du revenu à l'ambiante. Cependant, comme le montrent les courbes de la figure 3, une importante variation de dureté est dé- tectée vers 20O0c pour un alliage à 5 5 de cuivre. Cette importante augmentation de dureté incite à croire à la précipitation d'une phase riche en manganèse ou même de

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DE

PHYSIQUE

laphase aelle-même.

L'observation à la température ambiante au microscope optique des différents échan- tillons de la gamme d'alliages étudiés confirme l'existence de structures différentes.

Les alliages de la classe 1 (ci-dessus) ont une microstructure constituée de macles de tailles et d'orientations différentes. Aux macles de la structure "austénitique"

classioue se superposent des macles fines (micromacles) (Fig. 4). Dans la classe II seule une structure "austénitique" classique est observée. La structure d'un alliage à 5

Y

de cuivre, observée à l'ambiante après la mesure du frottement intérieur, est représentée par la figure 5. On observe sur cette micrographie d'une part la dispa- rition des macles et d'autre part, une précipitation à l'intérieur des grains que nous attribuons à la précipitation de la phase aMn.

(revenu cumulatif)

1 ,

^I _l

,

^{T o c}

O 100 200 300 400 500

F i e . 3

-

Dureté d'un alliage à 5 pl, de cuivre.

(durée de recuit 1 h).

b)

Fia.

-

4

-

Allianes Mn-Cu de la classe 1 trempés :

a) alliage à 5 X Cu, b) alliage à 15 % Cu.

Fig. 5

-

^Alliageà 15 % Cu après mesure de frottement interne.

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Ils ont été effectués à la température ambiante sur chacun des alliages de la gamme, après trempe et frottement interne. L'anticathode utilisée est en cuivre et le rayon- nement était filtré.De même un spectre a été enregistré sur une poudre d'un alliage à 45 % trempé, chauffé de l'ambiante à 60OoC, ce domaine de température a été couvert en 20 heures de chauffe. Ce spectre montre l'existence d'une transition pour cet alliage (45 % Cu) vers 330'~.

Les spectres des alliages trempés confirment la classification adoptée. En effet pour 5 et 10 % Cu, seule la phase y tétragonale était présente, alors que pour les alliages 20, 35, 45, 55 %, cette phase y correspond à la structure cubique. Les spectres enregistrés après frottement interne prouvent d'une part l'apparition de la phase a h , et d'autre part l'apparition de la phase y(cubique) pour la classe 1 et de la phase y tétragonale dans le cas de la classe II. Des spectres d'un échantillon à 5 % de cuivre trempé, puis revenu à 50,90, 100, 120, 130, 150 et 200'~ (recuit cumulatif) font apparaître l'existence de la p h a s e a m . En effet, une raie apparaît vers 9 = 40°, dont l'intensité croît avec le recuit à partir de 150°C, devenant suffisamment intense à T = 200°C.

IV

-

DISCUSSION

Parmi la g a m c d'alliages étudiés (5

-

55 % de Cu) les différentes techniques utili- sées ont bien mis en évidence une différence de comportement entre deux classes d' alliages (classe 1 de teneur en cuivre < 20 %; classe II, teneur en cuivre > 20 % ) . Dans le cas des alliages contenant 5 et 10 % de cuivre trois maximums de frottement interne sont observés à des températures inférieures à 450°c. Les maximums observés à 160°C (10 % Cu) et 230'~ (5 % Cu) environ peuvent être associés à des changements de phases en relation d'une part avec le point AS /9/,et d'autre part avec une sé- paration de manganèse /IO/ pouvant conduire à l'apparition de la phase a (A.T.D. et dureté). Le maximum observé à 4 7 5 " ~ pour l'alliage à 5 % de cuivre pourrait être interprété comme un passage de la limite de démixtion 171.

Il est assez remarquable que les alliages contenant 15 et 20 % de cuivre ne présen- tent aucune anomalie ni en frottement interne, ni en A.T.D., la microscopie optique montre une faible densité des micromacles ou leur disparition pour 15 et 20 % de cuivre respectivement. Ces alliages ont des compositions voisines de 82 % de manga- nèse, valeur pour laquelle le rapport c/a s'écarte de l'unité. D'autre part le point MS est rejeté vers les basses températures 181.

Les alliages contenant 35, 45 et 55 % de cuivre présentent tous les trois des maximums de frottement interne compris entre 420-440"~. A l'état trempé, ces alliages sont c.f.c. (microscopie, rayons X), il est bien connu /3,7/ que dans ce domaine de températures, la décomposition conduit à un enrichissement en manganèse qui provoque la transformation c.f.c.+ q.f.c. au refroidissement. Parmi les hypothèses susceptibles d'expliquer ces maximums, il est possible de croire qu'ils puissent être en relation avec les mobilités d'atomes ou de paires d'atomes participant à cette demixtion. Ce genre de phénomène peut être assimilé à une mise en ordre à courte dis-

tance donnant lieu à un maximum d'amortissement interne de type Zener. De tels phé- nomènes ne sont pas détectés en A.T.D. Néanmoins,les réarrangements atomiques inter- venant à l'intérieur du domaine de demixtion coriduisent à des zones enrichies en manganèse dont le comportement en température pourrait être comparé à celui d'alliages à faible teneur en cuivre. Dans ces conditions, le maximum de frottement in- térieur observé pour les alliages de la classe II pourrait être rapproché de celui détecté à 475°C pour l'alliage à 5 % de cuivre (classe 1) et pour lequel l'effet d'un passage de la limite du domaine de demixtion a été retenu comme hypothèse.

V - CONCLUSION

L'étude d'alliages de manganèse contenant 5 à 55 % de cuivre conduit aux résultats suivants :

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JOURNAL DE PHYSIQUE

Io/ Les alliages contenant 35, 45 et 55 % de cuivre présentent un maximum vers 420- 440°C, dans le domaine de demixtion /3,7/, et ceci pourrait être en relation avec un effet Zener facilitant cette demixtion.

2'1 Les alliages contenant 5 et 10 % de cuivre présentent des transformations de phases vers 132-160°C pour 10 % de cuivre et 200-240°C pour 5 % de cuivre, en relation avec le point AS /9/ et la présence éventuelle de la phase clMn.

3'1 Les alliages contenant 15 et 20 % de cuivre ne présentent aucun phénomène parti- culier ni en frottement interne, ni en A.T.D. : leur composition chimique est à la limite de la zone où le rapport c/a s'écarte de l'unité. Leur comportement peut être lié à une présence plus ou moins importante de la tétraeonalité.

es

auteurs remercient M. P.H. FOURCROY d'avoir effectué ~'A.T.D. et d'avoir commenté les résultats obtenus.

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