ÉTUDE DES PICS DE FROTTEMENT INTERNE OBSERVÉS APRÈS ÉCROUISSAGE DANS LES MÉTAUX CUBIQUES CENTRÉS (NIOBIUM, MOLYBDÈNE)

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ÉTUDE DES PICS DE FROTTEMENT INTERNE OBSERVÉS APRÈS ÉCROUISSAGE DANS LES

MÉTAUX CUBIQUES CENTRÉS (NIOBIUM, MOLYBDÈNE)

G. Rieu, J. de Fouquet

To cite this version:

G. Rieu, J. de Fouquet. ÉTUDE DES PICS DE FROTTEMENT INTERNE OBSERVÉS APRÈS ÉCROUISSAGE DANS LES MÉTAUX CUBIQUES CENTRÉS (NIOBIUM, MOLYBDÈNE). Journal de Physique Colloques, 1971, 32 (C2), pp.C2-221-C2-228. �10.1051/jphyscol:1971248�. �jpa-00214574�

JOURNAL DE PHYSIQUE Colloque C2, supplément au no 7, tome 32, Juillet 1971, page C2-221

ÉTUDE DES PICS DE FROTTEMENT INTERNE

OBSERVÉS APRÈS ÉCROUIS SAGE DANS LES METAUX CUBIQUES CENTRÉ

s

(NIOBIUM, MOLYBDÈNE)

G. RIEU et J. de FOUQUET

Laboratoire de Mécanique et Physique des matériaux E. N. S. M. A., Poitiers, France, E. R. A. no 123

Résumé. - Nous avons étudié l'évolution des pics d'écrouissage des métaux cubiques centrés, particulièrement du niobium et du molybdène, en fonction de l'ensemble des paramètres d'écrouis- sage : la contrainte, le taux de déformation, la température et la vitesse d'écrouissage. Nous avons observé une identité de forme, de croissance, de restauration, des pics du niobium et du molybdène, et, pour chacun de ces métaux, une évolution semblable des pics Pa et Pg. .Une interprétation de ces pics est donnée, associant les pics Pa à la formation des kinks sur les dislocations coins et les pics Pb à la formation des kinks sur les dislocations vis.

Abstract. - A study of interna1 friction relaxation peaks observed after cold-working on the b. b. c. metals (particularly niobium and molybdenum), has been made in regard to the whole of cold working parameters : stress, strain, temperature and strain rate.

The form, the increase and the annealing of peaks on Nb and Mo are similar and the evolution of the Pa and the PD peaks are the same on these two metals. An explanation for Pu peak correspond- ing to the formation of kinks on edges dislocations and for Pb peaks corresponding to the formation of kinks on screw dislocations is given.

1. Introduction. - Parmi les pics de frottement intérieur produits par déformation plastique dans les métaux cubiques centrés, niobium et molybdène, nous étudions ceux dont la température est inférieure à celledes pics'd7interstitiels:(oxygène, carbone, azote...).

Les études faites jusqu'ici sur ces pics, que nous appellerons par la suite Pu, pic à basse température, et Pb, pics d'amplitude généralement plus faible et situés plus haut en température [2], ont été pour la plupart spécifiques à chacun d'eux [3] et le plus sou- vent limitées à un seul paramètre d'écrouissage : le taux de déformation. De plus les liaisons entre pics

« analogues >> de métaux d'un même système, n'ont pas été clairement établies. Si la majorité des cher- cheurs s'accordent sur le modèle de Seeger 14, 51 (déplacement latéral des kinks, activé thermiquement) pour interpréter le pic Pa, une grande incertitude pèse encore sur la nature exacte des pics PB.

Nous avons donc étudié l'évolution simultanée de l'ensemble des pics d'écrouissage (Pa et Pb) parallèle- ment sur le niobium et sur le molybdène, en fonction de l'ensemble des paramètres d'écrouissage (la contrainte, le taux de déformation, la température et la vitesse d'écrouissage).

Nous avons également suivi la disparition de ces pics au cours de différents traitements thermiques.

II. Matériaux utilisés. - La plupart des échantil- lons (polycristallins) de niobium et de molybdène utilisés dans cette étude sont sous forme de barreaux cylindriques de longueur 150 mm et de diamètres respectifs 6,35 et 5 mm.

L'analyse des éléments d'impuretés (en p. p. m.) donnée par les fournisseurs est la suivante :

Le niobium est fourni par les laboratoires Koch- III. Méthode de mesures. - Les mesures de frot- Light, le molybdène par Johnson Matthey, le vana- tement intérieur sont faites en vibrations longitu- dium par M. R. C . dinales ou de flexion, sous vide, à des températures Les échantillons sont normalisés par un traitement allant de - 196 à

+

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1971248

C2-222 G. RIEU ET J. DE FOUQUET plitude de vibration (qui dépend du matériau utilisé)

est ici d'environ IO-'. La gamme de mesure du frot- tement interne s'étend de à IO-', selon le mode de sollicitation. La vitesse de montée en température est de 30 OC/heure pour le niobium et de 50 OC par heure pour le molybdène.

L'écrouissage des matériaux tant à la température ambiante qu'aux basses températures est fait princi- palement par compression (pour les faibles taux d'écrouissage) : la quasi-élimination de la contrainte radiale sur l'éprouvette est réalisée en utilisant un jeu de baguettes de cuivre recuit, s'écrasant pour permettre la dilatation radiale de l'éprouvette, tout en conservant sa rectitude.

Les échantillons sont déformés à la vitesse de 3,3 ~ E l O - ~ / m m et maintenus 30 mn à la température ambiante avant les mesures.

Un écrouissage par ondes de choc est réalisé de la façon suivante : l'échantillon cylindrique traverse radialement un cylindre de cuivre OFHC, servant d'amortisseur, dans lequel il est ajusté serré. Des disques d'épaisseur différentes permettent la varia- tion de la distance charge-éprouvette, et par conséquent 1a;variation de la pression d'onde de choc.

IV. Résultats expérimentaux. - IV. 1 PICS D'ÉCROUIS- SAGE OBTENUS SUR LE MOLYBDÈNE. - IV. 1.1 Ecrouis- sage à la température ambiante [7]. - La figure 1 représente le spectre de frottement interne obtenu entre - 196 et 400 OC pour des taux d'écrouissage croissants, effectués après recuit de 5 heures à

FIG. 1. - Molybdène, écroui à 20OC.

(1) recuit 5 h à 800 OC (2) CT = 25 kgf/n~r12 e = O % (3) CT = 40 kgfImm2 e = O % (4):~ = 50 kgf/mmz e = 0,01 %

(5) o = 65 kgflrnrnz e = 1 % (N).

800 OC (diamètre de grains = 20 p), sur des barreaux vibrant à une fréquence de l'ordre de 19 kHz.

Ces courbes font apparaître un premier pic Pa au voisinage de - 145 OC, et dans l'intervalle

- 100

+

L'énergie d'activation du pic Pa, obtenue par des mesures effectuées sur l'harmonique 3, est de 0,20 eV/atome (la position en température des pics Pb permet de leur attribuer des énergies d'activation de l'ordre respectivement de 0,5, 0,6 et 0,75 eV).

On observe l'apparition des pics Pa et Pg pour des déformations inférieures à la limite élastique appa- rente, ainsi :

- jusqu'à une contrainte de l'ordre de 25 kgf/mm2 (E < l'augmentation de l'intensité de relaxation est très faible : elle reste inférieure à 5 x pour l'ensemble du spectre ;

- à partir de 25 kgf/mm2, on observe une aug- mentation brutale de l'intensité de relaxation, parti- culièrement bien marquée pour les pics Pg qui attei- gnent alors Q-' = 2 x IO-' dès 30 kgf/mm2 et Q-' = IO-. pour 45 kgf/mm2 (E restant toujours inférieur à IO-.).

Pour ces différents écrouissages, la hauteur des pics Pg est très supérieure à celle des pics Pa, mais leur évolution est sensiblement identique.

Après des déformations comprises entre 0,01 et 1 %,

on observe une augmentation très rapide de l'amplitude des pics, dont les hauteurs respectives atteignent QP1 = 2 x 10-3(Pa) et Q-' = 1,6 x 10-3(Pp) pour E = 1 %. Les pics Pb deviennent en effet infé- rieurs au pic Pa à partir de E = 0,5 %.

Au-delà de E = 1 %, la variation des pics Pa et Pb avec la déformation devient beaucoup plus lente, tout au moins pour des déformations inférieures ou égales à 5 % considérées ici.

Les courbes de variation de fréquence N corres- pondante nous ont permis de mettre en évidence les effets associés aux différents pics :

- à basse température, l'effet AM correspondant au pic Pa est nettement marqué ainsi que sa variation avec le taux d'écrouissage : cependant son évaluation précise reste difficile, on obtient approximativement

- L'effet de module « inversé >> correspondant aux pics Pg souligne bien la présence des trois pics Pbl, Pg2, Pg3 ; l'effet correspondant au pic Pg3 étant nettement plus important que celui associé aux pics Pbl et Pg2 :

ÉTUDE DES PICS DE FROTTEMENT INTERNE OBSERVÉS APRÈS ÉCROUISSAGE c2-223

Nous avons reporte, sur la figure 2, les spectres obtenus respectivement après un écrouissage direct effectué dans le domaine de microdéformation (o = 40 kgf/mm2, E = O %) et qui correspond à des pics de frottement interne d'intensité inférieure à 8 x IO-' (courbe 2), et après déformation macro- scopique d'un autre échantillon (o = 65 kgf/mm2,

E = 0,5 %) (courbe 3), la hauteur des pics correspon- dants atteignant alors Q-' = IOw3. Les courbes de frottement interne et de module de cette dernière éprouvette, obtenues au refroidissement depuis 400 OC,

montrent respectivement, que les pics préalablement observés lors de la montée en température sont éli- minés, et que l'effet inverse de module est supprimé, ces variations devenant identiques à celles de l'état recuit. Si 1,011 effectue alors sur ce dernier échantillon un faible écrouissage, identique à l'écrouissage de l'échantillon précédent (o = 40 kgf/mm2, ^E = O %),

on observe (courbe 5) l'apparition de pics d'ampli- tudes Q-' = 0,5 x IOd3, c'est-à-dire comparables à celles obtenues pour un écrouissage direct de o = 65 kgf/mm2 et ^E = 0,5 %.

FIG. 2. - Molybdène.

(1) recuit 5 h à 800 OC

(2) a = 40 kgf/mm2 .z = O % écrouissage direct (3) a = 65 kgf/mm2 .z = 0,5 %

(4) redescente

(5) a = 40 kgf/mmz e = O %

IV. 1 .2 Ecrouissages à basse température. -

Diverses séries d'écrouissages ont été effectuées respecti- vement aux températures de - 40 OC, - 85 OC et de l'azote liquide, également pour des déformations inférieures et supérieures à la limite élastique appa- rente ; l'évolution d'ensemble est représentée sur la figure 3.

Différents points peuvent être notés :

L'évolution générale du spectre des pics Pa et PB en fonction de la déformation, pour une même tem- pérature d'écrouissage, est semblable à celle observée à la température ambiante :

- il y a toujours apparition des pics P, et PB pour des déformations correspondant au domain:

de microdéformation, l'amorce de cette montée des pics se produisant pour une contrainte notée o, très faiblement croissante avec la diminution de la température d'écrouissage, et sans commune mesure avec l'augmentation de la contrainte correspondant à la limite élastique apparente (Fig. 4) ;

- au-delà du domaine de microdéformation,

onTVobserve également une augmentation moins rapide des différents pics, identique à celle observée à la température ambiante.

Par contre, la température d'écrouissage a une influence considérable sur l'intensité de relaxation des différents pics : ainsi, pour une même valeur de la contrainte appliquée, l'ensemble des pics Pa et

Pp décroît avec la température d'écrouissage, dans un rapport atteignant 102 entre la température ambiante et celle de l'azote liquide. Cependant, les pics conser- vent sensiblement la même intensité de relaxation après un même taux de déformation quelle que soit la température d'écrouissage ; il semble également que cette dernière n'ait pratiquement pas d'influence sur la température des pics.

IV. 1.3 Ecrouissage par ondes de choc (*). - Dans le but de faire varier de façon considérable le para- mètre vitesse lors de la déformation plastique, nous

(*) Nous remercions M. J. P. Romain qui a contribué à cette étude.

C2-224 G, RIEU ET J. DE FOUQUET

FIG. 3. - Molybdène. Hauteur des pics P, et Po en fonction de a.

- - - pic P,

- pic Po.

avons pris le cas extrême de l'onde de choc. De plus, cette déformation, du point de vue énergétique, est équivalente à une déformation effectuée à très basse température. De fait, nous avons observé un maclage très important sur les éprouvettes très fortement choquées, pouvant entraîner la rupture fragile de l'éprouvette pour les pressions atteignant 80 kbars.

Des mesures effectuées sur des échantillons choqués respectivement à des pressions de 15, 30 et 50 kbars ont donné des spectres comparables aux précédents :

- le pic Pu, de forme et de température identique au pic Pa obtenu après déformation par compression, croît régulièrement avec la pression d'onde ;

- les pics Pg, encore nettement marqués et de même hauteur que Pa pour une pression de 15 kbars, croissent moins vite que PD avec la pression d'onde de choc.

1V.2 PICS D'ÉCROUISSAGE SUR LE NIOBIUM. -

Les écrouissages sont effectués après un recuit de 3 heures à 1 150 OC (diamètre des grains : 80 p envi- ron).

IV. 2.1 Ecrouissage à la température ambiante. - L'évolution des spectres de frottement intérieur entre - 196 et 200 OC, en fonction des taux d'écrouis- sage croissants, est représentée sur les figures 5, 6 et 7.

TEMPERATURE ^OC

FIG. 4. - Evolution de la limite élastique réelle CE et de la limite d'anélasticifé c.4 du molybdène et du niobium.

0 molybdène

A A niobium.

On notera la similitude des spectres des pics Pu et PB avec ceux du molybdène, les pics Pg du niobium étant cependant plus dissociés et d'intensité de rela- xation moins élevées que Pa.

Les températures respectives des pics Pa et PD, pour une fréquence de vibration d'environ 12 kHz sont de - 95 O C (Pic Pa)

+

+

(Pic PB,).

Des mesures faites en flexion (740 Hz), et sur l'harmonique 3, ont permis de déterminer une énergie d'activation de 0'27 eV/atome pour le pic Pu, en accord avec les résultats obtenus par d'autres auteurs [3]. La position en température des pics Pp permet de leur attribuer une énergie d'activation d'environ 0'5 eV (PBi) et de 0,7 eV (Ppz).

Il nous a également été possible de mettre en évidence l'apparition des pics Pa et Pb pour des défor- mations inférieures à la limite élastique apparente (Fig. 5) mais l'intensité de relaxation est considérable- ment plus faible que pour le molybdène : elle reste inférieure à 2 x pour Pa et à 2 x 10-6 pour les pics Pb.

Un écrouissage dans le palier de Lüders se traduit par une diminution de la croissance de ces différents pics, tandis que l'on observe une augmentation très rapide au-delà du palier (Fig. 6 et 7), et une saturation

ÉTUDE DES PICS DE FROTTEMENT INTERNE OBSERVÉS APRÈS ÉCROUISSAGE C2-225

-MO -m O fW am

TEMPERATURE .C

FIG. 5. - Niobium. Ecrouissage dans la limite élastique.

O recuit 3 h à 1 150°C

@ B = 7,8 kgf/mm2 8 = O % A a = 10,O kgf/mmz 8 = 0,08 %

x a = 9,3 kgf/mrn2 e = 0,2 %.

vers 15 % de déformation. On notera une discontinuité dans la montée des pics, pour un écrouissage compris entre 5 et 6 %, correspondant au changement de croissance des pics.

Malgré I'évolution particulière du module du nio- bium dans cette gamme de température, on observe également, de façon très précise, l'effet de module associé au pic P,(AM/M z 5 QgZ1) ainsi que l'effet de module « inversé » correspondant au pics PD,

identiques à ceux obtenus sur le molybdène, mais plus marqués pour Pgi (Fig. 8).

Nous avons également constaté (Fig. 9), que l'aug- mentation en impuretés interstitielles (oxygène et carbone), réduisaient la hauteur du pic Pu, mais par contre, entraînait une forte croissance des pics Pgl et PB, : le rapport QL'/QF; ^F 10 pour environ 80 p. p. m. d'O, et 30 p. p. m. de C, est seulement de 3 pour 120 p. p. m. d'O, et 380 p. p. m. de C.

IV. 2 . 2 Ecrouissage à basse température. -

Diverses séries d'écrouissages ont été effectuées également aux températures de - 40 OC, de - 85 OC et de l'azote liquide (Fig. 10).

L'évolution du spectre en fonction de la tempéra- ture d'écrouissage, contrairement au molybdène,

ri r=cy II &=@a %

T Uzf45 /r> &dr1,49 96

O e-3,a%

6.248 8 &-&,% % V = S P

.

O u-520 , E.9.63 % x U=7t r E=f$5f%

-2 00 -100 O

TENPERATURE OC

FIG. 6. - Niobium écroui à

+

+

* o = 28,8 kgf/mm2 e = 4,36 % o = 36,O kgf/mm2 c = 5,75 % A a = 38,5 kgf/mmz e = 6,71 %

0 a = 52,O kgfImm2 e = 9,63 % x ^{a =} 71,O kgf/mm2 e = 15,51 %.

ne commence à être sensible que pour des tempé- ratures inférieures à - 85 OC ; ainsi, jusqu'à des contraintes inférieures à 35 kgf/mm2 environ ( E ci 15 %

à 20 OC), la croissance des différents pics (Pu et P,) s'accentue progressivement avec la diminution de température d'écrouissage, pour atteindre une valeur limite dès - 85 OC environ.

Pour des contraintes supérieures, la croissance des pics est beaucoup plus lente, sensiblement iden- tique pour chaque pic, et pratiquement indépendante de la température d'écrouissage.

De plus, la diminution de température d'écrouissage, entraîne, comme sur le molybdène, une chute consi- dérable de l'intensité de relaxation pour une même contrainte d'écrouissage, et une diminution moins marquée pour des mêmes taux de déformation.

La forme du spectre, peu sensible à la température d'écrouissage, est cependant affectée pour de forts écrouissages effectués à la température de l'azote liquide (Fig. 10).

C2-226 G . RIEU ET J. DE FOUQUET

FIG. 7. - Niobium écroui à

+

+

T a = 14,5 kgf/mmz e = 1,49 % A a = 22,O kgf/mmz e = 3,25 %

* a = 28,s kgf/mmz e = 4,36 % a = 36,O kgf/mmz E = 5,75 % A a = 38,5 kgf/mmz 8 = 6,71 %

0 a = 52,O kgf/mm2 8 = 9,63 %

X a = 71,O kgf/mm2 8 = 15,51 %.

Notons enfin, que pour cette même température, et pour de faibles taux de déformation, il apparaît outre le pic Pa, un pic satellite, d'intensité inférieure à 3 x situé vers - 130 O C environ.

IV. 3.3 Ecrouissage par ondes de choc. - Les écrouissages par ondes de choc ont également fait apparaître un spectre de pics Pa et P, identique à ceux obtenus par compression à basse température : un rapport QP,'/Q~' très faible (de l'ordre de 6 pour une pression de 50 kbars), et une prédominance éga- lement très marquée de Ppl sur Pgz.

IV.3 ETUDE DES RECUITS. - NOUS avons constaté que les pics Pg du niobium et du molybdène, se

« recuisaient » au cours des mesures en température ; nous avons donc été conduit à effectuer deux sortes de recuits : des recuits isochrones et isothermes pour étudier I'évoIution des pics Pa et leur cinétique de restauration, des recuits linéaires pour suivre l'évolu- tion des pics P,.

Une série de recuits isochrones de 3 heures, à des températures allant respectivement de 20 à 400 OC et de 20 à 200 OC pour le molybdène et pour le nio-

FIG. 8. - Niobium. Evolution de la fréquence.

(1) recuit 3 h à 1 150 OC

(2) o = 14,5 kgf/mm2 8 = 1,49 % (3) o = 28,8 kgf/mmz 8 = 4,36 %

(4) a = 38,s kgf/mm2 8 = 6,71 %

(5) o = 52,O kgf/mmz e = 9,63 % (6) o = 71,O kgf/mm2 8 = 15,51 %.

M IO

a

O Nb&-?lnBY <*&pz@

r.mwh.* ^{6. 5%}

p6 ⁶

P 7'

d B

5

CI &?

+ ⁴

2 2

O O

TEMPERATURE OC

FIG. 9. - Niobium. Influence des impuretés.

recuit 6 h à 1 150 OC (- 200 p. p. m. Oz,

-

a = 36,5 kgf/mmz, 8 = 2,12 %

O recuit 3 h à 1 150°C(- 140p.p.m. d'Oz, 30p.p.m.deC) o = 20,O kgf/mmZ, E = 1,25 %

A Nb-Crecuit3hà1150°C(- 120p.p.m.d'02,- 380p.p.m.

de C)

O = 20,5 kgf/mrnz, e = 2,25 %.

bium, ont permis d'observer l'annihilation progressive des pics P,, entre les températures de 160 et 320 O C

pour le molybdène, et de 30 à 120 O C pour le niobium,

ÉTUDE DES PICS DE FROTTEMENT INTERNE OBSERVÉS APRÈS ÉCROUISSAGE C2-227

FIG. 10. - Niobium. Ecroui à - 196 OC.

A recuit 3 h à 1 150 OC

+

a = 99,4 kgflmmz .s = 0,08 % A a = 107,5 kgflmmz .s = 0,55 %

O a = 108,O kgf/mm2 8 = 1,06 % x a = 117,5 kgf/mmz ^E = 2,58 %.

c'est-à-dire aux températures correspondant au stade III de restauration de ces métaux. Une série de recuits isothermes, effectués dans ce domaine d'évolution, ont permis d'obtenir une énergie de restauration de 1,2 eV environ (pic Pa du niobium).

Différentes montées linéaires (50°/heure pour le molybdène, et 30°/heure pour le niobium), jusqu'à des températures légèrement supérieures aux tempé- ratures de chaque pic Pb, montrent la disparition rapide des pics Pg sitôt après qu'ils aient été décrits ; des maintiens isothermes effectués après des montées rapides en température, permettent d'associer la disparition de PD au même processus que l'annihilation de Pa.

IV. 4 PICS D'ÉCROUISSAGE OBTENUS SUR D'AUTRES MÉTAUX CUBIQUES CENTRÉS. - L'étude des spectres de frottement intérieur obtenus après écrouissage du vanadium et du tantale (pureté 3 N), nous ont permis de constater, outre l'existence du pic Pa, la présence des deux pics Pp, à des températures voisines à celles des pics Pp du niobium, le pic Ppz étant cependant dans les deux cas inférieur au pic Pol.

V. Discussion. - L'étroite correspondance observée entre les évolutions des pics du niobium et du molyb- dène (correspondance de forme, de croissance et de restauration), contrairement aux spectres partiels

déjà proposés [3], permet d'affirmer l'identité des mécanismes dans le cas de ces deux métaux ; les pics peuvent cependant être plus accentués sur l'un ou sur l'autre en raison de puretés ou de grosseurs de grain différentes, et compte tenu du décalage entre températures réelles et équivalentes qui les caractéri- sent.

Pour chacun de ces métaux, nous avons pu égale- ment observer une identité entre les évolutions des pics Pa et Pp :

- la même croissance lors de l'écrouissage suggère, pour ces pics une contribution équivalente des dis- locations, mais associée à des processus de relaxation différents, d'énergie plus importante pour les pics PB que pour les pics P, ;

- la disparition simultanée de ces pics corres- pond également à un même processus d'annihilation, que l'on peut associer au bloquage des dislocations par les impuretés : le stade III de restauration du niobium correspondant en effet à la migration de l'oxygène interstitiel [7] [8], celui du molybdène correspondant à la migration du carbone et de l'azote [8] (l'incertitude qui existe encore sur l'inter- prétation de ce stade dans le molybdène étant dans notre cas levée par l'expérience de la figure 2).

On peut cependant noter des différences essentielles entre les pics Pa et PD :

a) l'effet de module qui est normal pour les pics Pa et correspond à un effet de relaxation s'inverse pour les pics PD, et peut alors être associé directement à un effet de piégeage

b) alors que les pics Pa sont stables à leur tempé- rature et s'annihilent pour des températures de recuit nettement supérieures à celle à laquelle ils apparais- sent, les pics Pp disparaissent à leur propre tempé- rature ;

c) d'autre part, la présence d'impuretés diminue l'intensité de relaxation des pics Pa, alors qu'elle contribue, pour de faibles taux de concentration tout au moins, à l'augmentation d'intensité des pics Pg.

Compte tenu de l'ensemble de ces observations on constate que le pic Pa présente, en gros, des carac- téristiques conformes à la description classique d'un pic de Bordoni [l], mis à part sa disparition bien avant la recristallisation par suite du piégeage. Pour les pics PD, si les points a) et b) ci-dessus s'expliquent bien par la coïncidence entre la température de ces pics et le piégeage par des impuretés, le point c) suggère une intervention directe des interstitiels dans les mécanismes de relaxation associés à ces pics.

Une interprétation serait donc pour Pa un méca- nisme conforme au modèle de Seeger [4], les pics Pp semblant correspondre à un mécanisme analogue, faisant intervenir les impuretés [12]. Néanmoins, il convient de tenir compte également des évolutions des pics au cours des différents stades de la déformation, de l'influence de la température d'écrouissage et des observations faites notamment par microscopie élec-

C2-228 G . RIEU ET ^J. DE FOUQUET tronique sur les configurations des dislocations

correspondantes [9, 101. On sait en effet, qu'à partir d'un seuil de microdéformations, les dislocations se bloquent en position vis, conservant cette configura- tion jusqu'à la limite élastique macroscopique, qui correspondrait alors à la déviation [ I l ] .

Dans ce cas, la contrainte o, correspondant au seuil de l'augmentation brutale des pics coïnciderait avec l'apparition des longues dislocations vis aux- quelles on pourrait alors associer les pics Pp du fait de leur énergie d'activation plus élevée et de leur croissance privilégiée (par rapport à Pa) dans ce domaine (*). Ladistribution des pics Pp peut s'expliquer également soit par l'influence des différents interstitiels soit par des configurations différentes interstitiels- dislocations.

D'autre part, on a vu sur le niobium que le rapport Pp/Pa croît à la fois avec la teneur en impuretés et la diminution de la température d'écrouissage ; cela prouverait que le pic Pg est favorisé par les méca- nismes qui deviennent prépondérants dans la défor- mation plastique à basse température.

En ce qui concerne la correspondance entre Q, et la contrainte ou la déformation, les lois de varia- tion sont sensiblement les mêmes pour Pa et Pp et elles évoluent dans les différents domaines de tem- pérature et de déformation.

Les quelques essais effectués dans le domaine de déformation plastique et à la température ambiante, sur le vanadium et sur le tantale, semblent indiquer

(*) Un développement de cette interprétation sera donné par la suite.

également un comportement analogue de ces deux métaux.

VI. Conclusion. - Cette étude nous a permis de montrer les analogies existant entre les différents spectres des métaux cubiques centrés (niobium, molybdène, vanadium et tantale) et l'existence des différents pics Pp pour chacun de ces métaux.

L'apparition des pics d'écrouissage dès le domaine de déformation élastique conventionnel, a permis d'analyser la croissance de ces pics selon différents stades :

- augmentation très faible et peu décelable dans le domaine de déformation élastique pure ;

- croissance très rapide dans le domaine de microdéformation et jusqu'à la limite élastique conventionnelle environ ;

- très fort ralentissement dans le domaine plas- tique (du moins pour les faibles taux de déformation considérés ici).

L'influence de la température d'écrouissage a permis d'observer que cette évolution se stabilisait à partir du domaine de variation linéaire de oM(T), la hauteur des pics étant alors directement liée au taux de défor- mation.

L'écrouissage par ondes de choc a souligné de plus l'identité d'évolution des spectres correspondant à ce mode de déformation avec ceux obtenus après écrouissage à basse température.

Remerciements. - Nous remercions M. B. Escaig pour les discussions fructueuses que nous avons eues avec lui.

Bibliographie

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