MICROANALYSE SUR LAMES MINCES, APPLICATION AUX SUPERALLIAGES MONOCRISTALLINS

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Submitted on 1 Jan 1984

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MICROANALYSE SUR LAMES MINCES, APPLICATION AUX SUPERALLIAGES

MONOCRISTALLINS

C. Le Pipec

To cite this version:

C. Le Pipec. MICROANALYSE SUR LAMES MINCES, APPLICATION AUX SUPERAL- LIAGES MONOCRISTALLINS. Journal de Physique Colloques, 1984, 45 (C2), pp.C2-717-C2-720.

�10.1051/jphyscol:19842166�. �jpa-00223839�

MICROANALYSE SUR LAMES MINCES.

APPLICATION AUX SUPERALLIAGES MONOCRISTALLINS

C. Le Pipec

O.N.E.R.A., 29 avenue de la Division Lesleva, 92320 Châtillon, France Résumé : La méthode de microanalyse par dispersion d'énergie sur lames minces de superalliages monocristallins biphasés ( y - Jj

') permet une détermination des concentrations de la phase v'et un calcul ultérieur du paramètre de ré- seau de cette phase. "

Abstract : The Energy Dispersive X Ray Micro Analysis on thin foils is parti- cuiarly suitable for a rapid determination of the concentration of various elements in the ft phase of Ni base J'-y'single crystal superalloys : the lattice parameters of this phase can therefore be easily calculated.

Une fraction notable de l'activité Matériaux Métalliques haute température est actuellement centrée sur l'élaboration et l'étude de nouveaux superalliages mono- cristallins pour aubes de turbomachine.

L'O.N.E.R.A a récemment mis au point un superalliage dénommé MXST dont les pro- priétés de fluage sont supérieures à celles de l'alliage DS 200 obtenu par solidi- fication dirigée-

Un superalliage monocristallin est un alliage métallique complexe à base de Ni, Co ou Fe ayant une résistance mécanique élevée, une bonne tenue à l'oxydation et à la corrosion à haute température. Après solidification dirigée (15 cm/h), on obtient un monograin biphasé appelé MONOCRISTAL.

Le MSXT est un superalliage comportant 7 éléments différents :

éléments composi-

tion en at %

Ni

68.32 Cr

9.04 Al

13.20 Mo

.34 Co

4.74 W

2.42 Ta

1.94

Les 2 phases obtenues sont : - la matrice, phase V (Ni, Al..)

- les précipités, phase Y-' (Ni3Al, Ta...).

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19842166

JOURNAL DE PHYSIQUE

Problème métallurgique

Des traitements thermiques différents appliqués à cet alliage lui confèrent des durées de vie en fluage différentes :

Il est intéressant de voir, si entre autre, la différence de vie en fluage peut être attribuée à un EFFET DE COMPOSITION de la phase 8'dans chacun des 2 cas.

Choix de la méthode d'analyse retenue

L'analyse de la phase & e ) s ' fait sur du X

extrait.

- Une analyse chimique nécessite beaucoup de matière et demande une bonne semaine de

travailpour doser tous les éléments.

- Une analyse à la microsonde traditionnelle demande moins de matière et nécessite un compactage du 2/'. Le nombre d'éléments analysés simultanément est restreint aux nombres de spectromètres. Le temps d'analyse est considérablement réduit.

- Une analyse par dispersion d'énergie demande très peu de matière (quelques préci- pités suffisent), permet une analyse simultanée de tous les éléments présents dans le précipité. Le temps d'analyse est encore réduit et ne demande plus que quelques minutes.

Pour ces raisons, cette dernière méthode est préférée aux précédentes.

Extraction du y

- Il s'agit d'une extraction anodique.

Elle s'effectue dans une solution à 1 % d'acide citrique et de sulfate d'ammonium avec une densité de courant de 2 à 8 10-~ ~/cm2.

- ^{Le & '} est ensuite centrifugé et lavé plusieurs fois avec de l'eau distillée. 11 est enfin séché.

Les précipités obtenus se rése entent sous la forme d'une fine poudre grise direc-

tement analysable.

pur (95 %). Le cristallisoir est mis dans un bac à ultrason durant 10 minutes. Cette manipulation est destinée à bien séparer chaque précipité

On dépose alors une goutte de cette solution sur une grille en carbone recouverte d'une fine pellicule de carbone.

La goutte s'évapore ; la préparation obtenue est directement utilisable. Elle s'uti- lise comme une lame mince classique.

- La taille de la sonde est de l'ordre de grandeur de celle du précipité à analyser (ici 3500-4000~).

Préparation et utilisation de l'échantillon Référence

L'échantillon Référence est une lame mince classique de l'alliage monocris- tallin

. Elle a été polie mécaniquement puis électrolytiquement (90 % acide

O Z acide perchlorique).

acétiqu2': Q

On défocalise le faisceau pour obtenir une analyse moyenne de l'échantillon.

Appareillage et méthode utilisée

L'appareillage utilisé est un microscope électronique Je01 200 CX équipé d'un analyseur TRACOR TN 2000.

La méthode est la méthode du témoin composé. Elle consiste à déterminer la con- centration de l'échantillon inconnu en se servant d'un échantillon Référence dont la composition est connue.

La valeur du coefficient de correction pour un échantillon mince ne dépend pas des concentrations. On a montré [l] qu'on pouvait obtenir les concentrations des éléments à analyser. On a :

Any nombre moyen d'ionisation

CR ^: concentration massique de l'élément A : nombre d'Avogadro

R ^: masse atomiaue

@(c): section efficace d'ionisation du niveau K

d(pb):

élément de parcours de la trajectoire de l'électron.

( - (ci),' (rX) ^{a '}

a;=- ^-

( 1 ^{; ) R d}

soit en faisant les rapports : ( c ; ) , c k'=')-

- - - k t - ) ( ^et [ ( c i ) = A

t4; ci. ^{i 8'}

Dans notre cas, on résout ce système de 7 équations à 7 inconnues.

On donne ci-après en fonction des techniques utilisées les concentrations en at Z

des phases correspondant aux traitements thermiques A et B. Celles-ci sont sem-

blables. 6'

JOURNAL DE PHYSIQUE

Composition des phases extraites

* Pas d'émission caractéristique discernable

** Al sous-estimé à cause de la tension utilisée Evaluation du paramètre de réseau de y ^/

U

La composition de la phase & ' permet une évaluation du paramètre de réseau (fac- teur pouvant intervenir sur les propriétés mécaniques de l'alliage).

A partir des concentrations atomiques des éléments d'addition obtenues par les deux méthodes, on calcule a ^{& '} , par la formule suivante [2] :

ad

3 . 5 7 6 + 0 . 1 5 6 (Ti) + 0 . 3 7 2 ( ~ b + Ta) + 0 . 2 4 8

+ W)

Le paramètre de réseaudat , est mesuré par diffraction x sur poudre de &' .

L'ensemble des résultats est donné dans le tableau suivant :

Ces résultats montrent que la microanalyse par dispersion d'énergie sur lames minces ouvre une voie intéressante pour l'étude de superalliages.

[l] R. Tixier

Microanalyse sur échantillons minces

Ecole d'été de microanalyse et de microscopie à balayage - IRSID février 78 [2] Rihizo Watanahé and Tsunéo Kuno

Transactions I S I S Vol. 1 6 , 1976, 437