Les sources de croissance

Para as etapas de eliminação dos materiais orgânicos e sinterização, as fitas verdes foram cortadas de forma circular com diâmetro de 9 mm. Em seguida, foram feitos laminados dessas fitas em 5 camadas. Após esse arranjo foi realizada a prensagem nos blocos de laminados, no qual foi aplicado uma pressão de 5 MPa durante 2 minutos, em temperatura ambiente.

Para fita cerâmica ZEI-15PM obteve-se a eliminação dos materiais orgânicos em um forno acoplado a um gás inerte de argônio (FT 1: 200, MAITEC) com uma taxa constante de aquecimento de 1 ºC/min até 500 ºC, com patamar de 120 minutos para eliminação gradual de orgânicos evitando o surgimento de trincas, depois arrefeceu até a temperatura ambiente. Posteriormente, foi realizada a sinterização com uma taxa constante de aquecimento de 5 ºC/min até 1200 ºC, com patamar de 240 minutos, sendo então resfriadas até a temperatura ambiente.

A escolha da temperatura de sinterização foi efetuada conforme os resultados analisados por GUO; XIAO (2012) e MEHRANJANI et al. (2017), os quais constataram que a temperatura de 1200 ºC tornou-se adequada para obtenção de fitas cerâmicas homogêneas e com boas propriedades mecânicas.

A eliminação dos materiais orgânicos e sinterização da fita cerâmica ZEI-1G foi realizado em um forno a plasma de corrente contínua desenvolvido no laboratório de processamento de materiais por plasma da UFRN, Figura 3.3, no qual utilizou-se uma temperatura máxima de 1200 ºC sob vácuo, a uma taxa de aquecimento de 100 ºC/min., durante 30 minutos. De acordo com LIU et al. (2017) o uso da técnica de sinterização a plasma em matrizes cerâmicas incorporadas com grafeno permite uma boa densificação entre os materiais, pois o processo de sinterização pode ser realizado em um curto espaço de tempo e vácuo.

Figura 3.3 Desenho esquemático do reator de plasma usado no tratamento térmico da fita cerâmica ZEI-1G.

Fonte: (COSTA, 2006), adaptado.

O reator consiste de um tubo cilíndrico de vidro de borossilicato, com 180 mm x 300 mm (diâmetro x altura), de aproximadamente cinco litros, fechada por dois flanges de aço inox, onde o superior encontra-se aterrada e o inferior está livre de polarização assumindo a condição de potência flutuante durante o processo. Um eletrodo polarizado negativamente, é fixo por um orifício no centro do flange inferior e o mesmo funciona como cátodo.

No flange inferior encontra-se acoplado ao reator instrumentos como bomba mecânica, termopar e manômetro. Na parte superior encontram-se as entradas de gases. A bomba mecânica é usada para evacuar o sistema a aproximadamente 0,7 Pa. A pressão da câmera de reação é medida por um barômetro do tipo membrana capacitiva. A temperatura do experimento é medida utilizando um termopar do tipo alumel-cromel, que está localizado por dentro do eletrodo. O fluxo de gases é regulado por um controlador de fluxo e introduzido no reator por orifícios situados no flange superior.

3.7 Caracterização reológica

A caracterização reológica da suspensão cerâmica foi realizada por medidas de viscosidade em um viscosímetro modelo Haake Viscotester da Thermo Fischer Scientific com sistema cone-placa e sensor PP20 utilizando o intervalo de taxa de cisalhamento de 0 a 1000 s- 1_.

3.8 Caracterização térmica

A caracterização térmica foi feita através de curvas termogravimétricas das fitas cerâmicas foram obtidas no Laboratório de Propriedades Físicas dos Materiais Cerâmicos (LaPFiMC) usando uma termobalança modelo DTG-60 da Shimadzu. As análises foram realizadas nas faixas de temperaturas de 27 ºC a 500 ºC para a fita ZEI-15PM e de 27 ºC a 600 ºC para a fita ZEI-1G, ambas sob atmosfera de argônio, usando razão de aquecimento de 5 ºC/min e vazão de 100 ml/min. A massa da amostra pesada em cadinho de alumina foi de aproximadamente 10 mg.

3.9 Caracterizações microestruturais 3.9.1 Difratometria de Raios X (DRX)

As caracterizações cristalográficas das partículas magnéticas, da zircônia estabilizada com 3 % de ítria, das fitas verde e sinterizada foram obtidas utilizando o difratômetro de raios X da marca Rigaku, modelo Miniflex II. As amostras foram analisadas com comprimento de onda λ = 1,54056 Å, no Laboratório de Caracterização Estrutural de Materiais/DEMAT/UFRN. As condições estabelecidas para obtenção dos difratogramas foram: radiação CuKα obtida em

30 kV (com corrente de filamento em 15 mA), intervalo de medição de 20º < 2θ < 80º, varredura

com passo angular 0,02º, e tempo de contagem por passo de 5º/min. As fases cristalinas foram identificadas usando o banco de dados Inorganic Crystal Structure Database (ICSD). O percentual das fases, o tamanho de cristalito e os parâmetros de rede foram determinados mediante refinamento pelo método Rietveld (RIETVELD, 1967), usando o programa MAUD versão 2.46. O termo refinamento pelo método Rietveld refere-se ao processo de ajuste do modelo de parâmetros utilizados no cálculo de um padrão de difração, o mais próximo possível do observado.

3.9.2 Espectroscopia Raman

Os espectros Raman foram obtidos sob condições ambientais no sistema WITec Access utilizando uma fonte de laser de comprimento de onda 633 nm (1,96 eV), sendo o sinal Raman coletado por microscópio ótico com objetiva 50x usando uma grade de 300 linhas/mm na configuração de retroespalhamento.

3.9.3 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

As morfologias das fitas cerâmicas foram observadas através de um microscópio eletrônico de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG), modelo Zeiss Auriga 40, no Laboratório de Caracterização Estrutural de Materiais/DEMAT/UFRN. Para fita ZEI-15PM foi utilizada uma voltagem de aceleração de 3 kV, utilizando uma distância de trabalho de 3,3 mm. Já para fita ZEI-1G foi utilizada uma voltagem de aceleração de 15 kV, utilizando uma distância de trabalho de 8,0 mm. Foi realizado recobrimento em ouro nas fitas para prevenir carregamento elétrico na superfície durante análise.

Análise de espectroscopia por dispersão de energia de raios X (EDS – Energy Dispersive

Spectra) integrada ao MEV-FEG permitiu a análise composicional dos materiais, sendo

possível a quantificação dos elementos presentes em porcentagem atômica ou em peso.