Le réacteur SECTEUR

Le réacteur Secteur présent dans la salle blanche du LAAS est un réacteur prototype original. Ce réacteur est de type murs chauds, les plaques sont disposées verticalement sur un support horizontal en quartz situé dans l’espace annulaire entre deux cylindres coaxiaux. Les plaquettes peuvent être disposées radialement ou parallèles deux à deux.

L‘une des différences majeures avec le technologie tubulaire (TEL et VT400) concerne l’écoulement des flux gazeux.

En effet, pour une technologie tubulaire classique, le flux gazeux est perpendiculaire aux plaques. Pour le réacteur Secteur, le flux gazeux est parallèle aux plaques comme nous pouvons l’observer sur la figure II., ce qui ne peut qu’être intéressant pour réaliser des dépôts très courts.

figure II.4 : Représentation schématique du réacteur de dépôt LPCVD de type Secteur du LAAS

Ce four peut traiter 4 plaques de 100 mm de diamètre espacées de manière standard de 7 mm. Lors des études menées, nous caractérisons seulement que l’une des deux plaques située le plus prés de la zone centrale du réacteur (notée plaque 1 sur la figure II.4). La face active est située en regard de la plaque placée près de la paroi (notée plaque 2 sur la figure II.4)

Ce four peut se diviser en trois zones suivant sa hauteur : une zone d’entrée de 25 mm, une zone de plaques de 100 mm et une zone de sortie de 35 mm.

La base de ce four est un trapèze de 170 mm de hauteur et de 50 mm et 100 mm pour la petite et la grande base respectivement du trapèze.

Les dimensions de ce four sont bien plus petites que celles des technologies tubulaires industrielles. La hauteur totale de ce réacteur est de 1m30.

Les gaz sont injectés par le bas du four puis montent parallèlement aux plaques et sortent par le haut du four. Le diamètre de l’injecteur en entrée est de 3 mm et celui du tube de sortie est de 20 mm.

Le chauffage est assuré par des résistances électriques suivant trois zones réparties régulièrement le long de toute la hauteur du réacteur. Le four est isotherme sur au moins 90 cm donc dans la zone réactionnelle de 160 mm présentée sur la figure II.4. La gamme de température est comprise entre 400°C à 700°C.

Afin de contrôler correctement cette température, trois thermocouples fixes de mesure et de régulation sont répartis sur toute la hauteur du four et un thermocouple mobile à l’intérieur du réacteur est utilisé pour contrôler la température dans la zone réactionnelle.

Les trois thermocouples de régulation sont positionnés à 10 cm, 65 cm et 120 cm à partir du bas du réacteur, c'est-à-dire que deux thermocouples sont Respectivement positionnés à 10 cm au

Entrée des gaz plaques thermocouple Sortie vers pompe support Résistance et zone de chauffage Entrée des gaz plaques thermocouple Sortie vers pompe support Résistance et zone de chauffage Plaque 1 Plaque 2

dessus et en dessous de l’entrée et de la sortie du réacteur. Le troisième thermocouple est positionné au milieu de la hauteur (de 130 cm) du réacteur.

Les gaz réactifs que nous avons utilisés pour les dépôts sont le silane et le disilane avec comme gaz neutre, l’azote. Les gaz réactifs peuvent être ici dilués dans de l’azote lors des dépôts. Comme pour les réacteurs TEL et VT400, les gaz utilisés lors des dépôts ont une pureté aux normes microélectroniques, c'est-à-dire 99,99%.

La possibilité de diluer le gaz réactif dans un gaz inerte nous a en particulier permis de travailler à des pressions totales plus élevées.

En effet, la gamme de pression opératoire sans risque de poudrage est ici plus large que dans les fours tubulaires, puisqu’elle s’étale de 0,1 Torr à 10 Torr. Ceci est lié au fait que les flux gazeux sont parallèles aux plaques, engendrant des temps de séjour des molécules actives faibles en tout point du réacteur, et donc des risques de nucléation en phase homogène plus limités.

Les durées de dépôt des nanoplots mises en œuvre ont été comprises entre 20 s et 80 s. Les nanoplots déposés dans ce four ont donc été élaborés soit à partir de silane dilué dans l’azote et soit de disilane pur, à des pressions comprises entre 2 Torr et 6 Torr. Les dépôts à partir de silane dilué dans l’azote ont eu lieu à des températures autour de 600°C et ceux à partir de disilane pur autour de 400°C.

La procédure opératoire lors de dépôts de silicium dans ce four est quasiment identique à celle mise en oeuvre dans le four de type TEL. La procédure est ici semi-automatique.

L’enfournement, la mise en température et pression ainsi que le déchargement des plaques sont réalisés manuellement, le lancement des dépôts (consignes de débit, temps, ouverture et fermeture de vannes) via une interface informatique.

Les étapes mises en œuvre dans le cas des dépôts à partir de silane dilué dans l’azote sont donc les suivantes :

 Enfournement des plaques dans le four.

 Pompage pour atteindre une pression de quelques dixièmes de Pascals.

 Balayage à l’azote pour atteindre la pression de travail souhaitée avec le débit d’azote souhaité pour le dépôt.

 Mise en température : cette étape dure environ 1 heure pour que les valeurs mesurées par les thermocouples soient celles souhaitées pour le dépôt.

 Introduction du gaz réactif, silane sous balayage à l’azote.  Dépôt pendant la durée souhaitée.

 Arrêt de l’alimentation en gaz.

 Balayage à l’azote pour atteindre la pression de déchargement.  Mise en température de déchargement.

 Déchargement des plaques.

Pour les dépôts à partir de disilane pur, les étapes opératoires sont légèrement différentes :  Enfournement des plaques dans le four.

 Pompage pour atteindre une pression de quelques dixièmes de Pascals.  Mise en température.

 Introduction du disilane.

 Dépôt pendant la durée souhaitée.  Arrêt de l’alimentation en gaz.

 Mise en température de déchargement.  Déchargement des plaques.

Nous pouvons constater que dans le cas des dépôts à partir de disilane, il n’y a pas de balayage en azote avant le dépôt. De ce fait, nous pouvons ici aussi nous poser la question des temps de stabilisation en pression pour ces dépôts. En effet, lors des dépôts à partir de disilane pur, le réacteur est au vide limite lors de l’injection du disilane donc en début de dépôt. La durée de mise en pression (passage du vide limite à la pression opératoire souhaitée) peut être du même ordre de grandeur que les temps de dépôt (<1min).

Nous avons mesuré expérimentalement ce temps de stabilisation en pression. Pour des pressions variant entre 2 et 6 Torr, ils sont de 20 à 40 s pour des durées totales de dépôt de 60 à 80 s. Pour les dépôts à partir de disilane, cette phase transitoire est donc importante.

Pour les dépôts à partir de silane dilué, le fait d’avoir un balayage à l’azote avant l’ouverture de la vanne en silane fait que la pression opératoire souhaitée est déjà fixée.

Lors de l’injection du silane, il existe une faible variation de pression et il faut un temps très court, de 1 à 2 s, pour que la pression opératoire retrouve la valeur opératoire fixée.