Les fours tubulaires

Les nanoplots de silicium ont été élaborés dans trois fours de dépôt différents. Deux de ces fours, de technologies très proches, sont installés dans la salle blanche du LETI.

Il s‘agit de deux fours tubulaires verticaux de CVD à basse pression (LPCVD) à parois chaudes.

Un autre point commun de ces deux fours est l’automatisation des opérations de dépôt comme c’est le cas pour toutes les étapes d’oxydation et de pré-traitement.

Ainsi, l’enfournement des plaques, la mise en température du four, l’étape de dépôt proprement dite et le déchargement des plaques sont effectués de manière automatique par l’intermédiaire de programmes informatiques, comme détaillés ci-après.

2.1.1 Le réacteur TEL

L’équipement dans lequel ont été élaborés la plupart de nos nanoplots de silicium est un four tubulaire de marque TEL (Tokyo Electronic Limited).

Sa fonction première est le dépôt de silicium polycristallin ou amorphe sur des plaques de silicium de 200 mm de diamètre.

Le schéma de ce four est présenté sur la figure II.2.

Ce four est composé d’une enceinte étanche en quartz ; il s’agit en réalité d’un tube cylindrique de 350 mm de diamètre et de 969 mm de hauteur. Ce tube est surmonté par une cloche de 60 mm de haut.

figure II.2 : Représentation schématique du four de dépôt LPCVD de type TEL

Les plaques sont disposées sur une nacelle pouvant contenir jusqu’à 170 plaques espacées de 5 mm les unes des autres (espacement standard). La hauteur de charge de plaques est de 935 mm. Elles sont numérotées de haut en bas, c'est-à-dire que la plaque située en position 1 est en haut de la charge et la plaque située en position 170 est en bas de la charge.

Les gaz sont injectés par le bas du four, montent le long de la nacelle perpendiculairement aux plaques dans une zone annulaire de 34 mm de large et redescendent derrière un contre-tube en quartz de 41 mm de largeur.

En bas du four, le gaz monte entre le contre-tube et un piédestal (sur une largeur de 34 mm) avant d’arriver au niveau de la charge. Ce piédestal a une hauteur de 360 mm et un diamètre de 268 mm.

Le chauffage est assuré par des résistances électriques disposées autour du tube. La température le long de l’enceinte est maîtrisée grâce à un système de régulation en cinq zones. Les cinq zones sont réparties les unes à la suite des autres sur toute la longueur du réacteur. La hauteur des cinq zones de chauffage est, respectivement à partir du bas du four, de 254,5 mm, 185 mm, 285 mm, 330 mm et 202,5 mm.

La gamme de température s’étend de 400°C à 800°C.

La gamme de pression de travail de ce four varie entre 35 mTorr et 1,2 Torr. Il faut préciser qu’au-delà de 1 Torr, des risques de poudrage liés à des phénomènes de nucléation en phase homogène apparaissent, qui sont bien sûr rédhibitoires à la bonne marche du réacteur. Des étapes de nettoyage et de maintenance du four de dépôt sont dans ce cas obligatoires, bloquant ainsi le fonctionnement du réacteur.

Le précurseur gazeux pour élaborer les nanoplots de silicium est du silane (SiH4) pur à une

pureté de 99,99% (norme micro électronique). L’azote (d’un pureté de 99,99%), en tant que gaz neutre, est aussi utilisé dans ce four.

La durée des dépôts de nanoplots de silicium étudiés dans ce four est comprise entre 7 s et 360 s. rotation de la nacelle SiH4 injecteur de silane tube ou cloche contre-tube thermocouple intérieur nacelle plaques

Les différentes étapes automatisées du protocole opératoire pour les dépôts à partir de silane pur sont les suivantes :

 Enfournement des plaques et de la nacelle dans le tube du réacteur à 400°C.  Pompage pour atteindre une pression de quelques dixièmes de Pascals.  Balayage à l’azote pour atteindre la pression de travail souhaitée.

 Mise en température de 400°C à la température opératoire souhaitée : sur un tel four et vue la hauteur de charge à chauffer, cette étape dure entre 3 et 4 heures.

 Introduction du gaz réactif (silane) et arrêt du balayage à l’azote.

 Dépôt pendant la durée souhaitée ; la pression et la température restent constantes.

 Arrêt de l’alimentation en gaz.

 Balayage à l’azote pour atteindre la pression de déchargement.  Mise en température de déchargement (400°C).

 Déchargement des plaques et de la nacelle.

L’injection du silane engendre de façon intrinsèque une modification de la pression au sein du réacteur. Il faut un certain temps pour que la pression retrouve la valeur opératoire fixée.

Les temps de dépôt des nanoplots de silicium dans un tel réacteur sont courts, avec un temps minimum de 7 s. Nous pouvons légitimement nous poser la question de savoir si les dépôts sont élaborés dans cette phase de stabilisation de la pression ou non. De part les expériences déjà effectuées dans ce réacteur au LETI, nous connaissons la plage de temps mise après injection du gaz réactif pour que la pression redevienne égale à la pression opératoire souhaitée. Ces temps de stabilisation en pression sont compris entre 7 s et 11 s suivant les valeurs de débit et de pression imposées (respectivement entre 100 sccm et 300 sccm pour 0,035 Torr et 1 Torr).

Si les temps de dépôt sont faibles (autour de 10 s), le dépôt a donc lieu avec une pression au sein du réacteur évoluant au cours du temps.

Pour les temps de dépôt plus élevés (> 30 s), l’impact de ce transitoire de stabilisation en pression sera évidemment moins important.

2.1.2 Le réacteur ASM VT400

Pour les expériences de dépôt de nanoplots avec le mécanisme en deux étapes (nucléation à partir de SiH4 puis croissance à partir de SiH2Cl2), nous avons utilisé un deuxième four de dépôt

LPCVD tubulaire.

Nous avons pu montrer au chapitre 1 qu’il est possible de dissocier les phénomènes de nucléation et de croissance via un mécanisme en deux étapes : de la nucléation par dépôt à partir de silane puis de la croissance par dépôt à partir de dichlorosilane.

Cette voie de synthèse des nanoplots a été testée et validée dans un four de dépôt RPCVD monoplaque. Or l’industrialisation de ce procédé passe obligatoirement par la maîtrise de cette synthèse dans une technologie pouvant traiter un grand nombre de plaques comme c’est le cas avec un four tubulaire.

Le réacteur TEL n’a pas pu être utilisé car ce dernier ne présente pas de ligne de gaz dichlorosilane. Le réacteur utilisé est un four industriel tubulaire, vertical à murs chauds ASM de type VT400. Le schéma du four est donné sur la figure II.3.

figure II.3 : Représentation schématique du four de dépôt LPCVD de type VT400

Ce four peut contenir jusqu’à 125 plaques de 200 mm de diamètre espacées de 5 mm les unes des autres (écartement standard). Là aussi, leur numérotation est effectuée de haut en bas.

Les gaz réactifs utilisés sont le silane et le dichlorosilane avec l’azote comme gaz neutre. Comme pour les dépôts dans le TEL, l’azote a une pureté de 99,99%. Le silane et le dichlorosilane ont, eux, une pureté de 99,99 % et de 99,7% respectivement.

Les durées de dépôt sont de 20 s à 50 s pour la première étape à partir de silane. La durée de la seconde étape à partir de dichlorosilane est comprise entre 30 s et 900 s.

Les gammes de température et de pression sont identiques à celles du four de type TEL : 400°C à _00°C et 35 mTorr à 1 Torr. Le chauffage est assuré tout le long de la charge par cinq zones comme représentées sur la figure II.3.

Pour nos dépôts, nous avons constaté expérimentalement que le profil de température est maintenu uniforme le long de la charge pour les deux étapes.

Les gaz sont injectés par le bas du four, montent le long du four perpendiculairement aux plaques sur une largeur de zone annulaire de 37 mm puis redescendent par un contre-tube.

Contrairement au four de type TEL, il n’y a pas de piédestal en bas du four ; ici il s’agit d’une zone sans obstacle de 0,4 m permettant une circulation de gaz comme on le voit sur la figure II..

La hauteur totale de ce réacteur est de 1,2 m avec une hauteur de 0,7 m correspondant à la zone de plaques.

Pour les dépôts de nanoplots de silicium avec le mécanisme en deux étapes, le protocole expérimental est du même type que celui du four TEL mais avec des étapes supplémentaires pour le dépôt à partir de dichlorosilane.

La procédure est ici aussi entièrement automatisée. Les étapes mises en oeuvre sont les suivantes :

 Enfournement des plaques dans le tube du four à 500°C.

 Pompage pour atteindre une pression de quelques dixièmes de Pascals.

 Balayage à l’azote pour atteindre la pression de travail souhaitée pour la première étape de dépôt à partir de silane.

 Mise en température jusqu’à la température opératoire définie pour l’étape de dépôt à partir de silane. Cette étape est plus rapide que dans le cas du réacteur TEL car la température de chargement est de 500°C et non de 400°C. La mise en température ne dure que 45 minutes en moyenne.

 Introduction du silane et arrêt simultané du balayage à l’azote.  Dépôt pendant la durée souhaitée.

 Arrêt de l’alimentation en gaz.

 Balayage en azote pour atteindre la pression opératoire souhaitée pour la deuxième étape de dépôt en dichlorosilane.

 Mise en température jusqu’à la température souhaitée pour le dépôt à partir de dichlorosilane.

 Introduction du dichlorosilane et arrêt simultané du balayage à l’azote.  Dépôt pendant la durée souhaitée.

 Arrêt de l’alimentation en gaz dichlorosilane.

 Balayage à l’azote pour atteindre la pression de déchargement.  Mise en température de déchargement : 500°C.

 Déchargement des plaques.

La première étape de dépôt (à partir de silane) correspond aux conditions opératoires des dépôts de nanoplots élaborés de manière standard (c'est-à-dire à partir de silane et sans aucune autre étape de dépôt après).

Les temps de dépôt de cette première étape sont donc relativement courts et comme dans le cas des dépôts dans le four TEL, la question des temps de stabilisation en pression s’est posée. Ces durées de stabilisation sont du même ordre de grandeur que dans le four TEL : de 7 s à 11 s suivant les débits de silane et les pressions imposés.

Pour la deuxième étape de dépôt à partir de dichlorosilane, les durées de stabilisation en pression sont de 20 s pour un débit de 60 sccm et une pression de 60 mTorr.

Un seul temps de stabilisation a été mesuré puisque le débit et la pression en dichlorosilane sont restés constants tout au long de nos études, comme nous le verrons au chapitre 3.

Pour des temps de dépôt en dichlorosilane inférieurs à 30s, le dépôt a donc lieu avec une pression au sein du réacteur évoluant au cours du temps à des valeurs plus faibles que celle souhaitée.