La microscopie en transmission

3.3.1 Imagerie

La microscopie électronique à transmission (TEM pour Transmission Electron Microscopy) consiste à envoyer un faisceau d'électrons de quelques centaines de KeV d'énergie sur un échantillon aminci. A la sortie de la lame mince, on observe un faisceau transmis et des faisceaux diffractés par les plans cristallographiques de l'échantillon placé en condition de Bragg. Ces faisceaux sont repris par des lentilles électromagnétiques et servent à former des images de façon analogue à la microscopie optique.

Les échantillons ont été observés par P.Donnadieu au LTPCM (Laboratoire de Thermodynamique et Physico-Chimie Métallurgiques) de l’INPG (Institut National Polytechnique de Grenoble) sur un microscope Jeol3010 (filament LaB6) travaillant à 300keV.

La figure II. présente l'ensemble des éléments constitutifs du microscope électronique à transmission.

La caractérisation par TEM permet une analyse morphologique, une différenciation des couches, une mesure précise d'épaisseur et une visualisation des défauts cristallins.

Deux modes d'observation sont réalisables :

 le mode diffraction : observation du cliché de diffraction formé dans le plan focal image de la lentille objectif;

 le mode image : observation de l'image de l'échantillon formée à partir des faisceaux sélectionnées par le diaphragme objectif, la première image formée dans le plan image de la lentille objectif est ensuite agrandie par les lentilles de projection.

figure II.9 : Eléments constitutifs d’un microscope électronique en transmission

Selon la nature de l’échantillon, de sa microstructure, de son orientation et le choix du diaphragme objectif, les images présentent principalement soit un contraste de diffraction soit un contraste de phase.

- le contraste de diffraction est sensible aux changements d’orientation du réseau cristallin. Il permet donc d’imager la microstructure : dislocations, joints de grains etc.

- le contraste de phase résulte du déphasage de l’onde incidente après traversée de l’échantillon. Il est donc sensible à la nature, la position des atomes et à l’épaisseur traversée. Ce contraste est à la base de la microscopie haute résolution permettant d’imager les structures à l’échelle atomique.

Dans le cas d’objets très minces observés en vue plane comme les dépôts de nanoplots, les images obtenues présentent principalement un contraste de phase. Il n’y a pas dans ce cas d’imagerie à l’échelle atomique car les nanoplots peuvent être amorphes et s’ils sont cristallins, ils ne sont pas forcément sous une orientation cristallographique adéquate. Une des caractéristiques des vues d’objets en contraste de phase est la variation du contraste avec la défocalisation de la lentille objectif. Ces séries d’images à des défocalisations différentes dites séries focales comportent des informations sur les nanoplots mais ne peuvent être interprétées directement car la taille et le contraste changent avec la défocalisation comme l’illustre la figure II.10.

Les images d’une série focale sont reliées entre elles par des équations de propagation de l’onde électronique et par la fonction de transfert du microscope dont l’élément principal pour une résolution de l’ordre du nanomètre est la défocalisation. A partir de ces relations entre images de la série focale, il a été montré que l’information contenue dans la série peut être extraite par traitement d’image [Donnadieu04]. Ce traitement conduit à partir de 3 images (-  d’une série à une image de phase qui donne une carte de fluctuations du potentiel, à composition constante. Ces fluctuations correspondent aux variations d’épaisseurs, donc l’image de phase donne une image des plots sur laquelle on peut mesurer les dimensions. Cette méthode sera utilisée pour

estimer la taille des plots, sur les images de phase par suite aux conventions de signes dans le traitement, les plots apparaissent en blanc. Pour des défocalisations de l’ordre nm, la résolution de l’image de phase est de 1 nm.

 = -500 nm   0  = 500 nm

figure II.10 : Image TEM en vue plane d’une même zone sur une lame mince d’un dépôt de nanoplots sur substrat de silicium. Selon la défocalisation  de la lentille objectif, la taille et le contraste des objets varient

Pour les dépôts de nanoplots, cette méthode d’image de phase permet de mesurer la taille latérale des plots et d’en donner aussi une représentation à 3 dimensions puisque la phase est proportionnelle aux fluctuations d’épaisseurs. La figure II.11 donne l’image de phase en représentation plane et à 3 dimensions correspondant à la série focale en figure II.10.

a) b)

figure II.11 : a) Image de phase (les plots sont en blanc) b) Représentation 3D

Signalons que très peu de méthodes d’imagerie donnent accès à ce type d’information. Nous pouvons tout de même préciser que des analyses EFTEM (Energy Filtered Transmission Electron Microscopy) ont déjà donné de bons résultats lors de l’observation de nanoplots de silicium [Nicotra03] [Puglisy03].

3.3.2 Préparation des lames pour les vues planes

Les électrons présentent une grande section efficace d'interaction avec la matière. Ils sont très vite absorbés. Il est donc nécessaire de travailler sur des lames minces, ce qui nécessite une préparation longue et délicate.

En effet, les échantillons sont au préalable collés sur un plot de molybdène.

56 nm 56 nm

L’épaisseur de l’échantillon et de la colle sur le plot est de 800 m. Un polissage mécanique est donc réalisé afin d’obtenir une épaisseur de 100 m correspondant à 50 m d’échantillon et 50 m de colle.

L’échantillon est ensuite décollé du support pour être aminci plus finement.

L'amincissement final pour obtenir une épaisseur comprise entre 10 nm et 0,5 μm est réalisé par amincissement ionique comme le montre la figure II.12. L'échantillon se présente alors sous la forme d'une pastille perforée en son centre. Les bords du trou sont minces et constituent la zone d'analyse.

Pour réaliser une vue plane avec un dépôt, il est indispensable de protéger la face portant le dépôt pendant les étapes de polissage et aussi pendant l’amincissement ionique. Pour cela, les faisceaux d’ions d’argon sont orientés de façon à amincir du coté substrat seulement.

figure II.12 : Préparation de l’échantillon TEM