Détermination de la densité et de la taille des nanoplots

La densité de nanoplots (donnée en plots/cm2) est déterminée par comptage manuel des plots de silicium vus sur les images obtenues par caractérisations au microscope électronique à balayage à effet de champ (MEB-FEG).

Il faut noter que lors des analyses MEB-FEG, les échantillons sont inclinés d’un angle de 50° par rapport à un échantillon en vue plane. Cette vue permet d’obtenir un meilleur contraste entre les plots de silicium et la surface d’oxyde.

La densité D est déterminée en prenant en compte le nombre de plots compté sur la surface imagée : cos50) * L * (l nb S nb D plots imagée plots  

avec D est la densité de nanoplots par cm2, nbplots est le nombre de plots compté

Simagée est la surface de l’échantillon pour laquelle nous avons compté les plots

L et l sont la longueur et la largeur respectivement de l’échantillon considéré

A titre d’exemple, des photographies MEB-FEG de nanoplots sont présentées sur la figure II.1327a et la figure II.1327b. Nous comptons 199 et 563 nanoplots respectivement ce qui conduit à des densités de 3,1.1011 nanoplots/cm2 et 8,5.1011 nanoplots/cm2 respectivement.

Notons que la résolution de ce microscope électronique à balayage à effet de champ ne nous permet pas d’observer les petits nanoplots dont la taille est inférieure à 1 nm.

faisceau d’ ions d’argon accélérés

~ 10 °

substrat SiO2

a) la densité mesurée est de 3,1.1011 plots/cm2 b) la densité mesurée est de 8,5.1011 plots/cm2 figure II.1327 : Exemples d’images MEB-FEG obtenues

Chacune de nos valeurs de densité correspond à une moyenne des densités comptées sur trois images MEB-FEG d’un même échantillon.

Avec une telle méthode, nous pouvons déterminer l’erreur de mesure dans le comptage manuel. Cette erreur peut provenir d’une part d’un mauvais contraste de l’image qui ne permet pas de distinguer de petits nanoplots de silicium et d’autre part d’erreurs ayant lieu lors du comptage où un plot compté peut être en réalité deux petits plots proches l’un de l’autre. Ces erreurs induites par le comptage ou la qualité de l’image MEB-FEG tendent à sous-estimer la densité réelle des nanoplots.

En comparant pour l’ensemble de nos échantillons les écarts relevés entre les trois densités comptées, nous avons constaté qu’il existe un écart de ±7% entre la plus forte (ou la plus faible) des valeurs et la moyenne des trois valeurs. Cette valeur constitue donc l’erreur de mesure de cette technique dont il faudra tenir compte dans la suite de notre étude. Ainsi, il faudra garder à l’esprit que les densités données dans la suite de ce manuscrit seront les valeurs comptées sur les photographies MEB-FEG et qu’elles sont entachées d’une erreur de ±7%.

Malgré tout, cette technique de comptage manuelle reste à l’heure actuelle la plus fiable. En effet, si le comptage des nanoplots est réalisé avec un logiciel de traitement d’images, il faut alors que le contraste entre les nanoplots et le substrat soit très marqué. Or dans le cas des très fortes densités (environ 1012 nanoplots/cm2), le contraste obtenu n’est pas marqué et donc le comptage via un logiciel de traitement d’images est biaisé. Dans le cas des faibles densités, le contraste entre les nanoplots et le substrat est marqué et donc dans ce cas, le comptage par logiciel donne les mêmes résultats que le comptage manuel.

Les résultats obtenus par le logiciel sont donc dépendants du contraste obtenu, ce qui dans notre cas engendre des erreurs de mesure inacceptables.

En ce qui concerne la détermination de la taille, nous ne mesurons pas le diamètre des nanoplots directement sur les images MEB-FEG mais travaillons à partir de l’épaisseur de silicium déposé et de la densité comptée.

En effet, les épaisseurs mesurées par ellipsométrie spectroscopique sont plus sensibles à la topologie des nanoplots et à l’épaisseur d’oxyde de silicium sur lequel sont élaborés les dépôts. Il semble donc que les mesures ellipsométriques soient les moins biaisées dans la mesure de la taille des nanoplots. Une mesure de la taille des nanoplots directement sur les images MEB donnerait tout de même des valeurs correctes mais moins précises que celles qui pourraient être obtenues en utilisant les mesures ellipsométriques [Bertin99]. De plus, l’expérience du LETI dans la caractérisation des nanoplots de silicium par MEB-FEG montre que le microscope électronique à balayage tend à surestimer la taille des nanoplots. Le faisceau d’électron arrivant à la surface de l’échantillon charge les nanoplots de silicium, apparaissant plus larges qu’ils ne le sont dans la réalité.

Nous avons donc décidé d’utiliser ces méthodes pour déterminer les tailles des nanoplots de silicium.

Les mesures obtenues par ellipsométrie spectroscopique conduisent à une épaisseur équivalente de silicium déposé comme présenté au paragraphe 3.1.

A partir de la densité (Dnc) et de l’épaisseur de silicium déposé (eSi), il nous est possible de

remonter à la taille moyenne des nanoplots. Si nous supposons les nanoplots hémisphériques, leur rayon moyen (rnc) est déterminé par la relation suivante :

plaque nc 3 nc plaque Si πr D *A 3 2 A * e  d’où 3 nc Si nc D 2 3e r 

 avec Aplaque = Aire de la plaque.

Signalons au final que la densité et la taille des nanoplots de silicium peuvent aussi être déterminées par des caractérisations TEM. Cette dernière technique est, comme nous avons pu le voir au paragraphe suivant, très lourde à mettre en œuvre de par la préparation des échantillons mais aussi du traitement des images.

Une telle méthode ne peut pas être utilisée de manière routinière. Dans le cadre de notre étude, des analyses TEM ont été réalisées de manière sporadique afin de déterminer l’état cristallin, les densités et les tailles des nanoplots de certains échantillons.

Les résultats seront ainsi comparés à des valeurs obtenues par MEB-FEG et ellipsométrie spectroscopique comme nous le verrons au chapitre 3.

4 CONCLUSION

Nous venons de présenter les outils expérimentaux qui ont servi à l’élaboration et à la caractérisation de nos travaux. Nous avons décrit les pré-traitements des substrats SiO2 avant les

dépôts. Deux protocoles ont été appliqués tout au long de nos études : un standard pour enlever les contaminations organiques et un pré-traitement au HF pour enlever 2 nm de la couche d’oxyde afin de créer des liaisons silanols en surface.

Nous avons ensuite présenté les caractéristiques des fours de dépôt dans lesquels ont été élaborés nos nanoplots de silicium : deux de technologie tubulaire, les réacteurs TEL et le VT400 et un de technologie annulaire, le réacteur Secteur.

Enfin, nous avons explicité les différentes techniques de caractérisation :

- l’ellipsomètrie spectroscopique afin de mesurer les épaisseurs de silicium déposé et avoir une première idée de la cristallinité des nanoplots,

- le MEB-FEG pour déterminer la densité des nanoplots par comptage manuel à partir des images obtenues,

- le TEM qui permet de déterminer l’état cristallin mais aussi la densité et la taille des nanoplots ; de part sa lourdeur de mise en œuvre, seuls quelques dépôts ont été caractérisés par cette technique.