À la lumière des courbes mécaniques obtenues en nano-indentation et en micro-compression, l’origine du comportement hystérétique se trouve dans l’apparition d’un régime de récupération plastique, en fin de décharge (commençant au point de changement de pente identifié par une croix entourée sur les courbes de décharge).
À partir des courbes mécaniques de micro-compression, nous avons relevé les différentes valeurs de la contrainte liée au point de changement de pente. Ces données sont tracées en fonction de la contrainte maximale de chaque essai associé, comme montré la Figure III- 34. Ce tracé est réalisé pour trois piliers se situant dans un même grain où l’axe du pilier fait un angle de 32° avec la normale au plan de base. La contrainte associée au changement est parfois difficile à repérer avec précision sur la courbe de décharge, ce qui explique le nuage de points obtenu. Malgré cela, il semble exister une dépendance linéairement croissante entre les deux jeux de données (la même observation est faite sur les courbes mécaniques obtenues en nanoindentation).
Chapitre III : COMPORTEMENT HYSTÉRÉTIQUE – ÉTUDE PAR NANO-INDENTATION SPHÉRIQUE ET COMPRESSION DE MICRO-PILIERS
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Figure III- 34 : Tracé de la contrainte associée au point de changement de pente (croix entourée sur la courbe
mécanique) en fonction de la contrainte maximale atteinte.
À ce constat, il faut ajouter le fait que :
1) l’effet de l'orientation du grain ou du pilier sur la manifestation de l’hystérèse ou non: en nanoindentation et en micro-compression, le comportement hystérétique est plus prononcé lorsque le facteur de Schmid, associé au système basal, est grand. Ce constat montre que l’hystérèse est bien liée à l'activation du glissement dans le plan de base.
2) en nanoindentation, il y a une forte présomption sur des mouvements réversibles de dislocations. En compression de micro-piliers, nous avons du stockage de dislocations, ce qui montre qu'elles ne traversent pas entièrement le pilier.
3) même en cas de déformation plastique importante (>1%), on a toujours un comportement hystérétique lors du cycle charge-décharge suivant. Le fait de développer la déformation plastique n'atténue pas le comportement hystérétique (ex : P3_Z1, P2_Z2).
4) Il semble exister, en micro-compression, une contradiction entre faible limite d'élasticité (plasticité à contrainte <400 MPa) et le fait que les dislocations semblent subir des forces importantes qui les empêchent de traverser complètement les piliers, probablement en raison des défauts préexistants (ex : P3_Z1, P2_Z2).
Cependant, un élément nous empêche de conclure sur la nature du lien qui existe entre les points 1, 2 et 3 exposés ci-dessus et l’hystérèse des courbes mécaniques observées : en nanoindentation et compression de micropiliers, la décharge est toujours, d’abord, élastique,
Chapitre III : COMPORTEMENT HYSTÉRÉTIQUE – ÉTUDE PAR NANO-INDENTATION SPHÉRIQUE ET COMPRESSION DE MICRO-PILIERS
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puis une récupération plastique est observée toujours en fin de décharge, c’est-à-dire lorsque la contrainte appliquée est faible.
En conclusion, ces constats ne nous permettent pas d’élucider le rapport entre l’hystérèse mécanique et le comportement des dislocations dans le matériau. Comme nous l’avons vu au chapitre de bibliographie, dans le cas de certains matériaux à maille hexagonale [82], [83], [85], on pourrait penser que le comportement hystérétique proviendrait du mouvement réversible des macles nucléées à la charge. Cette hypothèse demanderait une étude spécifique qui n’a pas pu être menée ici.
Bilan du chapitre III
Dans le but d’étudier le comportement hystérétique des courbes mécaniques des phases MAX, des essais cyclés ont été réalisés à l’échelle du grain, c’est à dire à l’échelle du monocristal. Deux techniques expérimentales adaptées à cette échelle ont été mises à profit : la nano- indentation sphérique (avec un rayon de sphère de 4 µm) et la micro-compression (avec un poinçon plat de 18 µm de diamètre).
La pointe sphérique a été utilisée dans le but de sonder les premiers stades de plasticité et d’avoir ainsi une configuration de lignes de glissement autour de l’empreinte résiduelle plus facile à étudier. L’autre avantage de la pointe sphérique est qu’un comportement élastique peut-être ajusté par la loi de Hertz, bien connue pour un contact sphère-plan [135]. De surcroît, nous connaissons l’expression du champ de contrainte autour d’un indenteur sphérique grâce aux relations de Hanson et Johnson [136].
La micro-compression a été utilisée, elle, dans le but de rendre plus simple le champ de contrainte. En effet, le champ de contrainte est uni-axial en micro-compression et permet donc de contourner le problème de gradient de déformation rencontré généralement en indentation. Au niveau des courbes mécaniques obtenues par les deux techniques, nous avons pu montrer qu’elles présentent un comportement hystérétique similaire. Dans les deux cas, la partie charge de chaque courbe est classique et celle de la décharge est composée de deux parties : une première partie élastique (de type Hertzien en indentation et linéaire en micro-compression) suivie d’une partie de récupération plastique, jusqu’à décharge complète.
Suite aux essais, les microstructures de déformation générées ont été étudiées :
En nano-indentation, nous avons souvent pu remarquer que des lignes de glissement apparaissent très loin du cercle de contact à charge maximale. Ces lignes de glissement éloignées du contact n’ont pas été prédites par les cartographies de force et de contrainte calculées autour de la pointe sphérique.
En micro-compression, nous avons montré que la configuration des lignes de glissement était classique, avec des preuves de stockage des dislocations dans les piliers.
Chapitre III : COMPORTEMENT HYSTÉRÉTIQUE – ÉTUDE PAR NANO-INDENTATION SPHÉRIQUE ET COMPRESSION DE MICRO-PILIERS
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Ces observations ont pu être confrontées au modèle des IKBs, proposé dans la littérature par Barsoum et al [3] : nous avons abouti à la conclusion que ce modèle ne pouvait pas expliquer l’hystérèse mécanique et les microstructures associées.
En l’état, les résultats obtenus, dans le cadre de la thèse, en nanoindentation et en micro- compression ex-situ, ne s’expliquent par aucun des modèles de déformation proposés dans littérature.
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Chapitre IV
COMPRESSION IN-SITU DE
MICRO-PILIERS DE Ti
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AlN
COUPLÉE À LA MICRO-
DIFFRACTION DE LAUE
Chapitre IV : MICRO-COMPRESSION IN-SITU COUPLÉE À LA DIFFRACTION LAUE
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1.- Introduction
De part de la complexité des expériences in-situ et leur analyse, ce travail a bénéficié de l’aide des personnes suivantes : Antoine GUITTON et Joan Josep ROA ROVIRA (Institut Pprime, France), Steven VAN PETEGEM, Helena VAN SWYGENHOVEN, Cécile MARICHAL et Ainara IRASTORZA LANDA (PSI, Suisse) et enfin Jean Sébastien MICHA (ligne CRG-IF BM32, ESRF, France).
Dans le chapitre III qui précède, nous nous étions contentés uniquement des résultats post- mortem des essais mécaniques cyclés (nano-indentation et micro-compression) réalisés afin d’étudier les microstructures de déformation du monocristal de phase MAX et le comportement hystérétique des courbes mécaniques obtenues. Cependant, nous avons pensé que des essais mécaniques in-situ pourraient nous apporter des éléments nouveaux. Pour cela, des essais cyclés de microcompression in-situ couplés à la diffraction Laue ont été aussi réalisés. Ce type d’essai mécanique permet d’avoir simultanément la réponse mécanique du matériau traduite par des courbes contrainte-déformation et des clichés de diffraction Laue qui y sont associés. Ces clichés qui sont collectés, pendant l’essai mécanique, permettent de suivre l’évolution des taches de diffraction pendant toute la durée de la compression du pilier.