Une lame est extraite sous une empreinte résiduelle réalisée à 800°C avec une force de 100 mN. L’image AFM de l’empreinte résiduelle est présentée à la Figure V- 8 a) et la partie b) montre l’image MET.
Figure V- 8 : a) Image AFM de l’empreinte E2_800°C (100 mN) avec le sens d’extraction de la lame indiqué. b)
Image MET en champ clair de la lame avec indication de la position de l’empreinte résiduelle.
Cette empreinte E2_800°C (100 mN) est située en bord de joint de grain clairement observé en MET. Nous faisons un constat similaire à celui qui a été fait dans le cas de l’empreinte E4_800°C (200 mN) : la déformation reste localisée sous l’empreinte. La Figure V- 9 présente la zone sous l’empreinte à plus fort grandissement et le cliché de diffraction associé.
Nous observons sous l’empreinte des empilements de dislocations et des murs de dislocations formant des kink bands perpendiculaires aux plans de base. Ces configurations sont classiques et mènent à la formation de domaines désorientés entre eux (cf. Figure V- 9 b)). Juste en dessous de l’empreinte, nous observons une microstructure originale, composée de domaines fortement désorientés. Ces domaines ont une forme en biseau (cf. encadré de la Figure V- 9 b) et Figure V-10 a)). La Figure V- 9 c) montre un cliché de diffraction caractéristique obtenu sur plusieurs de ces domaines. La très forte désorientation de ces derniers est confirmée par ce cliché dans lequel une rotation de 42° entre deux domaines.
Chapitre V : TRANSITION FRAGILE-DUCTILE : ANALYSE DE MICROSTRUCTURES DE DÉFORMATION À HAUTE TEMPÉRATURE
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Figure V- 9 : a) Lame avec indication de la région agrandie à la partie b). Une zone sélectionnée avec des domaines
en biseaux désorientés. c) Cliché de diffraction de domaines désorientés.
Cette désorientation est brutale et ne correspond pas à ce qui est habituellement observé par la formation de kink band [68]. Comme dans le cas de l’empreinte E4_800°C (200 mN), la densité de dislocations est faible dans la zone localisée sous l’empreinte E2_800°C (100 mN). De nouveau, aucune dislocation hors du plan de base n’a été observée.
Pour caractériser les domaines désorientés observés à travers ces deux lames minces extraites des empreintes E4_800°C (200 mN) et E2_800°C (100 mN), nous avons utilisé la méthode ASTAR. En utilisant cette méthode, l’objectif est de déterminer les orientations locales des domaines sous l’empreinte (voir E4_800°C (200 mN), Figure V- 7), de déterminer les éventuelles relations d’orientation entre zones voisines et ainsi d’identifier l’orientation des plans de cisaillements observés au cœur de l’empreinte.
Dans le cadre de la thèse, seule la faisabilité de cette approche a été vérifiée sur la lame extraite sous l’empreinte E2_800°C (100 mN). Nous avons, Figure V- 10, un exemple de cartographie d’orientations obtenue, par ASTAR, de la zone de la lame contenant des domaines en biseaux désorientés.
Chapitre V : TRANSITION FRAGILE-DUCTILE : ANALYSE DE MICROSTRUCTURES DE DÉFORMATION À HAUTE TEMPÉRATURE
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Figure V- 10 : a) Zone sous l’empreinte composée de domaines désorientés en forme de biseau. b) et c)
Cartographie d’orientations, obtenues via ASTAR, desdits domaines selon les axes � et � respectivement.
La Figure V- 10 a) montre une image en champ sombre, mettant en évidence les domaines désorientés sous l’empreinte. Les figure V-10 b) et c) présentent la cartographie des orientations des domaines selon deux axes : Z et Y respectivement. Ces figures montrent d’une part que la méthode ASTAR permet d’obtenir l’orientation individuelle de chacun des domaines ainsi que les évolutions éventuelles d’orientation à l’intérieur des domaines. Nous avons clairement la confirmation que les domaines présentent des orientations différentes. Il est également important de remarquer qu’il n’y a pas de gradient de désorientation : les transitions entre deux domaines sont parfaitement définies.
Les angles d’Euler ont été obtenus pour chacun de ces domaines. Il sera donc possible de déterminer les indices de Miller et ainsi les orientations respectives de chacun des domaines ainsi que des interfaces entre domaines.
Cependant, dans le cadre de cette thèse, nous n’avons pas pu aller au bout de ces objectifs.
Bilan du chapitre V
Ce chapitre a été consacré, en utilisant la nanoindentation en température, à l’étude des microstructures de déformation sous l’empreinte et les effets de la transition fragile-ductile sur
Chapitre V : TRANSITION FRAGILE-DUCTILE : ANALYSE DE MICROSTRUCTURES DE DÉFORMATION À HAUTE TEMPÉRATURE
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le mode déformation de la phase Ti2AlN. Cette partie du travail de thèse a été possible grâce à deux collaborations avec les laboratoires « Institut fur Metallkunde und Metallphysik (IMM), RWTH Aachen University », en Allemagne et SIMaP à Grenoble, en France.
Nous avons pu observer par AFM une différence de microstructures entre les empreintes réalisées à température inférieure ou égale à 500°C et celles obtenues à température supérieure ou égale à 700°C.
Par AFM, nous avons aussi mis en évidence, à température ambiante, des microstructures classiques autour des empreintes (lignes de glissement, kink bands, fissures). À 800°C, de rares lignes de glissement ont été observées en surface.
Des observations par MET ont été mises en œuvre pour analyser les microstructures en volume sous des empreintes réalisées à 800°C. À cette température, nous n’avons pas observé de dislocations hors plan de base.
Les images MET ont révélé que des marches observées au cœur d’une empreinte réalisée à 200 mN sont associées à des cisaillements hors plan de base.
Les observations par MET ont permis de mettre en évidence, sous l’empreinte, la formation des domaines fortement désorientés séparés par des interfaces qui ne sont pas des kink bands. Il existe une faible densité de dislocations dans les différents domaines mis en évidence et dans le grain initial. L’orientation de chacun des domaines pourra bien être déterminée par la technique ASTAR. En termes de perspectives, il est donc prévu de déterminer la relation entre orientations des domaines, ensuite, de déterminer les relations d’orientations au niveau des interfaces séparant les différents domaines.
Étant donné que ces essais de nanoindentation à 800°C ont été réalisés avec une pointe non- chauffée, la température locale dans l’empreinte était inférieure 800°C. Il est donc aussi envisagé de mener des expériences de nanoindentation à des températures supérieures à 800°C et avec une pointe également chauffée afin de s’assurer que la température de la transition fragile-ductile ait été atteinte.
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