La tache de diffraction (-13-3) = (-13-2-3)
Sur les clichés de la Figure IV- 12, Les flèches représentent les trois directions de rotation libres (��˄��, ��˄��, ��˄(-��)) et la direction de rotation de Taylor (���˄��) associées aux rotations théoriques du cristal lors du déclenchement des systèmes de glissement associés. Sur les clichés 1, 2 et 3, où est présentée la tache à l’état initial à t = 0s (i.e. avant la compression), nous voyons que celle-ci est initialement allongée selon une direction proche de la direction de rotation de Taylor (���˄��). Cet allongement initial serait signe de la présence de défauts dont l’analyse n’a pas été effectuée. Ces défauts pourraient être natifs ou introduits par le FIB durant l’usinage des piliers. En ce sens, la contrainte interne introduite par ces défauts pourrait être la cause d’une rotation initiale du cristal, laquelle entrainerait cet allongement initial de la tache de diffraction Laue [154]. Il a été montré que cette contrainte interne peut modifier les premiers stades de la rotation du cristal au début de sa déformation, selon une direction de rotation liée à un système de glissement qui n’est pas forcément celui qui a le facteur de Schmid le plus élevé [154]. Cependant, lorsque la contrainte appliquée pendant l’essai de compression augmente, les taches de diffraction reprennent un mouvement suivant une direction de rotation liée au système de glissement ayant le plus grand facteur de Schmid [154].
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Le cliché 4 est lié à un état où le chargement est élastique : la tache de diffraction change légèrement de forme et présente un petit allongement selon une direction proche de (��˄��). À partir du cliché 5 on constate, en comparaison du cliché 1, un allongement supplémentaire de la tache, plus conséquent que celui du cliché 4, mais toujours selon une direction proche de celle de la rotation libre (��˄��). Cependant, ce cliché est enregistré toujours dans le domaine de déformation élastique car la courbe reste linéaire dans cet intervalle de contrainte (voir la Figure IV- 11). A ce stade de la charge, nous pourrions avoir une rotation élastique du pilier (ajustement entre poinçon plat et face supérieure du pilier) ou un mouvement des dislocations déjà présentes (cette dernière hypothèse étant peu vraisemblable vu le faible niveau des contraintes appliquées à ce stade). L’hypothèse de la rotation élastique expliquerait plutôt l’allongement de la tache du cliché 1 au cliché 5.
Figure IV- 12 : Évolution de la tache de diffraction (02-23) pendant toute la durée de la compression du pilier A4. Les flèches représentent les trois directions de rotation libres (��˄��, ��˄��, ��˄(-��)) et la direction de rotation de Taylor (���˄��) qui ont été calculées. Le Point d’intersection des flèches est la position initiale de la tache avant le commencement de la compression.
Au niveau du cliché 6, on remarque un mouvement d’une partie de la tache (indiquée par un arc de cercle en pointillés) selon une direction qui résulte d’une combinaison des deux
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directions de rotation libre associées au vecteur de Burgers �2 et de l’opposé du vecteurs �3 : ��˄��, et ��˄(-��). Cela voudrait dire que les systèmes de glissement ��(0001) et -��(0001)
ont été activés au moment de l’enregistrement de ce cliché. Ce constat est en accord avec l’analyse post-mortem du pilier A4 et de la courbe contrainte-déformation qui y est liée. En effet, le cliché 6 accumule les signatures des événements plastiques déclenchés lors des pop- ins 1 et 2 (apparus entre 300 et 360 MPa). Ces derniers, qui représentent des déplacements verticaux brusques du poinçon plat à des moments différents de la charge, ont contribué à la translation latérale la plus élevée notée T2p (voir l’analyse de la Figure IV- 8). Cette translation T2p, selon l’analyse faite plus haut, est effectuée selon une direction qui est presque parallèle à la résultante des vecteurs �2 et -�3.
Au niveau du cliché 7, la tache principale se déplace selon la direction quasiment opposée à celle qu’elle a suivie au cliché 6 et se scinde pour donner naissance à deux autres taches satellites. Dans le détail, la tache principale de diffraction, au cliché 7, se meut en direction de la rotation de Taylor (���˄��) et les taches satellite se translatent selon une direction proche de la rotation libre associée au vecteur -�3 qui est ��˄(-��). Ce mouvement et cette configuration complexes de la tache sont compris par le fait que ce cliché 7 porte la signature des trois derniers pop-ins 3, et 4 et 5 apparus entre 490 et 700 MPa. Nous considérons dans ce cas, d’un côté, que les pop-ins 4 et 5 (contribuant à la grande translation T2p de la Figure IV- 8) imposent une rotation suivant la direction de rotation de Taylor (���˄��) en raison de la forte déformation du pilier engendrée, et de l’autre côté, que le pop-in 3 (pop-in unique donnant naissance à la petite translation T1p de la Figure IV- 8) serait à l’origine des taches satellite et de leur déplacement selon une direction proche de la direction ��˄(-��).
Conformément à la théorie de Ice et Barabash [146], nous pourrions dire que, au moment de la prise du cliché 7, la zone illuminée du cristal serait maintenant constituée des plusieurs zones désorientées. Nous pourrions associer ces désorientations à une activation complexe des systèmes de glissement avec les deux vecteurs de Burgers basaux ��.et -��.
Lors de la prise du cliché 8, la décharge est déjà en cours et nous avons un petit rapprochement des taches (principale et satellites), qui marque une récupération élastique à la décharge. Les clichés 9 et 10 correspondent à l’état déchargé du pilier : les taches principales et satellites restent distinctes, suggérant donc que les zones désorientées sont conservées ; elles sont donc associées à des évènements plastiques irréversibles, ce qui est en accord avec l’étude post- mortem du pilier.
La tache de diffraction (0-17) = (0-117)
La Figure IV- 13 montre les états de la tache (0-117) à travers les 10 clichés de diffraction pris pendant le cycle charge-décharge sur le pilier A4. Cette tache de diffraction présente un comportement identique à celui qui vient d’être exposé à la Figure IV- 11. En effet, comme dans le cas de la tache (-13-2-3) précédente, les clichés 1, 2 et 3 correspondent à l’état avant la
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charge et montrent une tache (constituée de plusieurs maxima d’intensité) initialement allongée selon la direction de rotation de Taylor ���˄�� comme dans le cas de la tache (-13-2-3). Sur le cliché 4, nous constatons aussi un léger changement de forme que l’on attribue aux modifications induites par le chargement élastique. De la même manière, le cliché 5 (associé à la poursuite de chargement élastique) présente des changements subtils difficiles à caractériser.
Figure IV- 13 : Évolution du de la tache de diffraction (0-11-7) pendant toute la durée de la compression du pilier
A4. Les flèches représentent les trois directions de rotation libres (��˄��, ��˄��, ��˄(-��)) et une direction de rotation de Taylor ���˄�� qui ont été calculées. Le Point d’intersection des flèches est la position initiale de la tache avant le commencement de la compression.
En revanche, un surplus d’intensité apparait dans le cadrant formé par ��˄�� et ��˄(-��) sur le cliché 6 tandis que la tache principale change de position. Il s’agirait donc des signes liés aux pop-ins 1 et 2 associés à l’activation couplée de �� et -��.
Le cliché 7 montre un déplacement important de la tache dans la direction de Taylor (���˄��) et l’apparition soudaine de deux satellites qui se déplacent presque parallèlement à ��˄(-��), phénomène similaire à celui de la tache (-13-2-3). On peut y associer les pop-ins 3, 4 et 5 comme pour la tache précédente. Les clichés 8, 9 et 10 (correspondant à la décharge) montrent que les
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taches reviennent légèrement vers la position initiale (récupération élastique) mais les satellites sont conservés, signe qu’ils sont bien associés à de la déformation plastique.
Nous voyons donc qu’il existe une très bonne corrélation entre la courbe contrainte- déformation, l’analyse post-mortem du pilier A4 et le comportement des taches de diffraction (0-117) et (-13-2-3).
Des observations similaires peuvent être faites pour d’autres taches du même cliché. Cependant, nous nous contentons ici de montrer seulement trois autres taches de diffraction et trois de leurs clichés les plus représentatifs : les clichés 1, 6 et 7 (Figure IV- 14). En effet, comme les deux taches précédentes ((-13-2-3) et (0-117)), les taches (0-115), (-211-6) et (02-23) de la Figure IV- 14 montrent, au niveau du cliché 6, un surplus d’intensité entre les directions de rotation libres ��˄�� et ��˄(-��) ; au cliché 7, la tache se déplace globalement selon la direction de rotation de Taylor ���˄�� et se scinde en taches satellites (sous forme de nuage ou non) qui, elles, sont translatées selon une direction proche de la direction de rotation ��˄(-��) (bien que l’histoire de cette translation des taches satellites ne soit connue qu’avec incertitude, puisque nous manquons de clichés intermédiaires).
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Figure IV- 14 : Trois autres taches de diffraction Laue ((0-115), (-211-6), (02-23)) liées à trois stades du
chargement qui renforcent la tendance des deux taches déjà décrites précédemment : dans chaque cas, les taches principale et satellite(s) se déplacent suivant les mêmes directions de rotation que les deux taches précédentes. Au cliché 6, le mouvement de la tache est indiqué par l’arc de cercle en pointillés entre les directions de rotation libres ��˄�� et ��˄(-��).
Le bilan du pilier A4 est donc le suivant : la détermination, par la technique EBSD, de l’orientation cristallographique du grain où le pilier A4 a été usiné, indique que le plan de base est à 30,5° par rapport à l’axe du pilier. L’indexation du cliché de diffraction, associé au pilier A4 (enregistré à l’instant t = 0s) indique une valeur de 32°. Par ailleurs, sur l’image MEB, on observe un angle de 33° entre la trace des lignes de glissement émergées et l’axe du pilier (voir Figure IV- 7 c)). En sachant qu’a priori ce sont les systèmes basaux qui seraient activés lors d’un essai mécanique à la température ambiante sur les phases MAX (ce qui est déjà démontré [4], [5]), ces trois valeurs semblent cohérentes.
Les facteurs de Schmid qui ont été calculés pour ce pilier prédisent que les systèmes de glissement basaux liés aux vecteurs de Burgers �2 et -�3 sont les plus probables à être activés :
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ceci est confirmé par l’analyse combinée de la courbe mécanique et des cisaillements observés sur le pilier après déformation. Ensuite, l’analyse des clichés de diffraction collectés pendant toute la durée de la compression renforce encore l’idée selon laquelle les systèmes liés aux vecteurs de Burgers �2 et -�3 ont été activés
Donc, nous avons clairement, dans le cas de ce pilier A4, de la plasticité basale par activation combinée de deux systèmes de glissement associés aux vecteurs de Burgers �2 et -�3. A chaque fois, le déplacement des taches de diffraction est effectué dans des directions correspondant bien à l’activation des systèmes de glissement.