Benitez et al. [116] ont montré que, en réalisant des tests de compression cyclés et des cartographies EBSD post-mortem des échantillons de Ti2AlC déformés, l’hystérèse des courbes mécaniques des phases MAX peut être attribuée à un développement d’un état de contrainte complexe, des microfissures, des glissements de dislocations, et/ou des « incipients kink bands » (IKBs).
Ainsi, ces auteurs ont mis en évidence quatre régions de contrainte (dans le cadre de l’article pour des échantillons de Ti2AlC purs avec une densité relative de 98%) (Voir Figure I- 22) :
• Région I (allant de 0 à 100 MPa pour échantillon à gros-grains (GG) et de 0 à 175 MPa pour celui à petits-grains (PG)).
• Région II (de 100 à 200 MPa pour GG et 175 à 350 MPa pour PG). • Région III (de 200 à 650 MPa pour GG et 350 à 1100 MPa pour PG).
• Région IV (de 650 MPa à la rupture pour GG et de 1100 MPa à la rupture pour PG). Ainsi, ces régions permettent de définir des contraintes de transition notée σI-II (100 MPa pour
GG et 175 MPa pour PG), σII-III (200 MPa pour GG et 350 MPa pour PG), σIII-IV (650 MPa
pour GG et 1100 MPa pour PG). Ces résultats ont été obtenus par des essais mécaniques cyclés sur plusieurs échantillons de Ti2AlC [116] et ces régions ont été identifiées clairement en traçant les courbes 1) du module d’Young relatif (c’est le module mesuré après que le matériau a subi un cycle charge-décharge) divisé par le module élastique du matériau non-testé (et donc non- déformé), 2) de la déformation résiduelle après chaque premier cycle charge-décharge et 3) de l’énergie dissipée en fonction du carré de la contrainte maximale appliquée (voir Figure I- 22).
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Figure I- 22 : Résultats obtenus pour les essais mécaniques sur des échantillons de Ti2AlC à petits grains (PG) (a)) et de sur ceux ayant été constitués de gros grains (GG) (b)). Tracé du bas : Wd en fonction du carré de la
contrainte maximale appliquée; tracé du milieu : déformation résiduelle après le premier cycle charge-décharge en fonction du carré de la contrainte maximale appliquée; tracé du haut : le module d’Young relatif en fonction du carré de la contrainte maximale appliquée. Les échelles du haut indiquent les régions de contrainte avec les différents comportements mécaniques observés dans le cadre l’étude. Les symboles en forme de carré et cercle indiquent les résultats obtenus avec deux échantillons différents pour chaque microstructure i.e. GG et PG [116].
Ces auteurs ont montré que la phase Ti2AlC présente, en réponse mécanique, un comportement élastique linéaire dans la région I sans aucune hystérèse, et donc sans aucune dissipation d’énergie. Il est à noter que le module d’Young relatif et la déformation résiduelle sont constants dans cette région I (cf. Figure I- 22) [116].
Dans la région II, il y a une augmentation graduelle de l’énergie dissipée Wd et une
augmentation abrupte de la déformation résiduelle après le premier cycle en fonction de la contrainte appliquée (cf. Figure I- 22). Mais, étant donné que, pour cette région II, la contrainte maximale (200 MPa pour GG et 350 MPa pour PG) est proche de la valeur minimale (contrainte de seuil σt qui est 379 MPa (pour PG) et 218 MPa (pour GG) pour le Ti2AlC) exigée par le modèle IKB pour voir apparaitre l’hystérèse dans le Ti2AlC [108], Benitez et al [116] concluent que le modèle IKB ne s’applique pas dans cette région II. L’hystérèse doit être expliquée par le développement d’un état complexe de contrainte résultant de la déformation élastique/plastique anisotrope et le glissement réversible des dislocations dans les plans de base dans les grains « mous » (grains avec facteur de Schmid élevé) comme suggéré dans les modèles de Jones et al. [89] et de Guitton et al. [4]. Le modèle de Poon et al. [111] est non valable dans
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cette région II puisque le module d’Young relatif ne change pas et que l’hystérèse a été observée malgré tout [116].
Dans la région III, une augmentation plus lente (cela traduit un durcissement au cours des cycles) de la déformation résiduelle est observée lorsque la contrainte augmente. L’ augmentation linéaire de l’énergie dissipée (Wd = f(σ2)) est en accord avec le modèle des IKBs
[105], [110] (cf. Figure I- 22) mais en désaccord celui de Jones et al. [89] puisque ce dernier prédit une linéarité entre σ et Wd. En traçant Wd en fonction de ԑNL, Benitez et al. [116]
montrent aussi que l’énergie dissipée Wd augmente linéairement avec la déformation non-
linéaire (ԑNL) comme le prédit le modèle des IKBs [105], [110]. Cependant, ces auteurs ont remarqué qu’une fonction polynomiale, de type Wd = k + k’σ + k’’σ2, modéliserait mieux la
courbe expérimentale Wd(σ). En se basant sur ce dernier constat et le fait que la déformation
résiduelle augmente très lentement dans cette région III, Benitez et al. [116] déduisent que d’autre(s) mécanisme(s) de déformation, en plus du glissement réversible des dislocations (GRD) comme suggéré le modèle de Jones et al. [89], entre(nt) en jeu et est(sont) responsable(s) du comportement hystérétique des courbes contrainte-déformation observé.
Pour tenter de déterminer ce(ces) autre(s) mécanisme(s), des cartographies EBSD ont été effectuées sur des échantillons de Ti2AlC (PG et GG) avant et après déformation par l’application de deux cycles charge-décharge avec une contrainte maximale de 500 MPa (cette valeur est comprise dans la plage de contrainte de la région III).
Les résultats montrent un développement complexe de la microstructure comprenant un grand nombre de « joints de kink faiblement désorientés » (Law Angle Kink Boundaries, LAKBs) s’étendant de joint de grain en joint de grain (voir Figure I- 23 b) et c)), et des LAKBs en forme de boucle (cf. Figure I- 23 c), d) et e)) ou quasi-boucle (cf. Figure I- 23 a)) [116]. Ainsi, Benitez et al. [116] avancent que le mécanisme de la dissipation considérable d’énergie associée à l’hystérèse observée dans la région III, est le mouvement réversible des dislocations arrangées dans les joints des LAKBs.
Une diminution très faible (PG : 0.1%, GG : 0.2%) du module d’Young relatif est observée. Le fait qu’un durcissement cyclique (dont les LAKBs sont responsables) (cf. Figure I- 22) soit observé, plutôt qu’un adoucissement, suggère qu’il n’y a presque pas ou pas du tout de microfissures durant la charge car la présence de celles-ci entraineraient une augmentation abrupte de la déformation résiduelle. Or l’augmentation de cette dernière est très lente. Partant de ces constats, Benitez et al. [116] concluent que l’ouverture-fermeture des microfissures durant les cycles charge-décharge ne peut être le mécanisme dominant de l’hystérèse dans cette